GOST 12344-2003
GOST 12344−2003 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania węgla
GOST 12344−2003
Grupa В39
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Metody oznaczania węgla
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon
ISS 77.040.30
ОКСТУ 0709
Data wprowadzenia 2004−09−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY przez Federację Rosyjską, Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"
WPISANY Przez Rosji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 23 z dnia 22 maja 2003 r.). Zarejestrowane Biuro standardów МГС N 4451
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
| Azerbejdżan | Азстандарт |
| Republika Armenii |
Армгосстандарт |
| Republika Białoruś | Gosstandart Republiki Białoruś |
| Gruzja | Грузстандарт |
| Kazachstan | Gosstandart Republiki Kazachstanu |
| Kirgiska Republika | Kyrgyzstandart |
| Mołdawia | Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
| Republika Tadżykistanu | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба „Туркменстандартлары" |
| Uzbekistan |
Узстандарт |
| Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3 Załącznik A niniejszego standardu jest zgodny z międzynarodową normą ISO 9556:1989* „Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału ogólnego węgla. Metoda podczerwieni абсорбционной spektroskopii po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym“ w części obszaru dystrybucji, istotą metody i pobierania próbek
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.
4 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 stycznia 2004 r. N 24-st międzypaństwowy standard GOST 12344−2003 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 września 2004 r.
5 ZAMIAN GOST 12344−88
REEDYCJA (według stanu na kwiecień 2008 r.)
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa кулонометрический metoda oznaczania węgla (przy masowym udziale węgla od 0,002% do 2,00%) i metoda spektroskopii w podczerwieni (przy masowym udziale węgla od 0,001% do 2,00%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.
Dopuszcza się oznaczanie zawartości węgla metodą podczerwieni абсорбционной spektroskopii według międzynarodowego standardu ISO 9556:1989, przedstawioną w załączniku A.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 546−2001 Katody miedziane. Warunki techniczne
GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne
GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne
GOST 4470−79 Manganu (IV) tlenek. Warunki techniczne
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne
GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne
GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne
GOST 16539−79 Miedzi (II) tlenek. Warunki techniczne
GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
3 wymagania Ogólne
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.
4 Кулонометрический metoda oznaczania węgla
4.1 Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1300 °C — 1400 °C, przejęcia powstałego dwutlenku węgla поглотительным roztworem z określoną wartością ph i przy pomiarze (na instalacji кулонометрического miareczkowania) ilości energii elektrycznej, poświęconego aby przywrócić oryginalną wartość ph, która proporcjonalnie do masowego udziału węgla w podnośniku próby.
4.2 Sprzęt
Instalacja do określenia masowego udziału węgla кулонометрическим metodą (rysunek 1).
Rysunek 1 — Кулонометрическая instalacja
1 — butla z tlenem (czystość nie mniej niż 95%) zgodnie z GOST 5583 (dopuszcza się wykorzystanie tlenu z кислородопровода); 2, 3 — reduktory, obniżające ciśnienie tlenu; 4 — ротаметр z pneumatyczną regulacją dopływu tlenu (od 0,2 do 2,0 dm/min); 5 — rurka wodoodporna муллитокремнеземистая, przeznaczony do spalania zawieszenia; 6 — rurowy mikrofalowa, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1400 °C; 7 — filtr-pochłaniacz, wypełniony watą do oczyszczania spalin z cząstek stałych, tlenków; 8 — czujnik express analizatora; 9 — pełnego para ph-metr; 10 — авторегулирующее urządzenie кулонометрического miareczkowania; 11 — cyfrowe tablice; 12 — анодный kieszeń czujnika; 13 — celofanowa przegroda między czujnikami; 14 — катодный kieszeń czujnika; 15 — rurka wodoodporna муллитокремнеземистая, przeznaczony do gorącej oczyszczania tlenu (przy określaniu węgla z masowym udziałem ponad 0,03% gorącą czyszczenie tlenu można nie stosować); 16 — kolumna wypełniona аскаритом do czyszczenia tlenu z dwutlenku węgla
Rysunek 1 — Кулонометрическая instalacja
Dopuszcza się stosowanie instalacji jakiegokolwiek rodzaju, w tym w zestawie z automatycznymi wagami (regulacją masy), zapewniającymi dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Przy użyciu automatycznych wag błąd pomiaru masy zawieszenia nie powinna przekraczać ±0,001 g.
Łódeczki porcelanowe według GOST 9147 lub innym dokumentem normatywnym, wstępnie прокаленные w prądzie tlenu w temperaturze roboczej.
Przy ustalaniu węgla mniej niż 0,05% łódeczki zapalić bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy, ochłodzono do temperatury pokojowej i przechowywać w эксикаторе.
Rurowy piec oporu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1400 °C. Dopuszcza się stosowanie pieców indukcyjnych.
Hak z żaroodpornej stali nierdzewnej o długości 300−600 mm, średnicy 3−5 mm.
4.3 Odczynniki i roztwory
Поглотительный i roztwory pomocnicze w zależności od rodzaju stosowanej кулонометрической zabudowy.
Zalane: żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610, os.h., cyna według GOST 860, tlenek miedzi GOST 16539, miedź metaliczna według GOST 546.
Dopuszcza się stosowanie innych плавней.
Estry: сернокислый (medyczny) lub eter dietylowy.
Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton według GOST 2603, chloroform.
Dwutlenek manganu według GOST 4470.
Гидроперит.
4.4 Przygotowanie do analizy
Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Przed rozpoczęciem, a także po wymianie муллитокремнеземистых rurek palą dwie-trzy dowolne zawieszenia nierdzewnej z masowym udziałem węgla 1,00%.
Przy ustalaniu węgla w materiałach z wysoką masowego udziałem siarki (szybkotnącą, stal) w celu wyeliminowania wpływu dwutlenku siarki stosuje się dwutlenek manganu lub гидроперит umieszczone w filtr-pochłaniacz 7.
Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali węglowych.
4.5 Przeprowadzenie analizy
Podczas analizy stopowych tuz nierdzewnej o masie 0,25−0,50 g (w zależności od masowego udziału węgla w stali i jej składu chemicznego) umieszcza się w прокаленную porcelanowe łódkę i dodać 0,5−1,0 g miedzi lub żelaza, lub innego плавня.
W analizie stali wysokostopowych stali nierdzewnych stosuje się 1,5 g mieszanki плавней, składających się z cyny i żelaza lub tlenku miedzi i żelaza, wziętych w obu przypadkach w stosunku 1:2.
Przy masowym udziale węgla w stali mniej niż 0,20% tuz zaleca się wstępnie myte eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i высушивать na powietrzu.
Łódkę z wysokosci metalu i плавня umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem: kliknij na klawisz „reset“, przy tym stan индикаторного cyfrowe wyświetlacze montowane na „zero“.
W procesie spalania zawieszenia metalu na cyfrowej tablicy wyników idzie ciągły konto.
Analiza uważa się za zakończoną, gdy wskazanie na wyświetlaczu nie zmienia się w ciągu jednej minuty lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.
W celu dokonania odpowiedniej zmiany w wyniku analizy próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Do tego w прокаленную porcelanowe łódkę umieszcza się odpowiedni плавень i palą go w temperaturze roboczej w ciągu czasu poświęconego na spalanie zawieszenia analitu. Czas trwania pomiaru (spalanie zawieszenia metalu) — 1,5−3 min w zależności od składu chemicznego analitu.
4.6 Przetwarzanie wyników
4.6.1 ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru
gdzie — masa zawieszenia, w którym отградуирован urządzenie, g;
— stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;
— среднеарифметическое wartość wskazań przyrządu, otrzymaną w wyniku spalania плавня przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, %;
— masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia metalu, r.
Podczas korzystania z urządzenia z automatycznymi wagami (regulacją masy) ułamek masowy węgla , %, obliczamy według następującego wzoru
4.6.2 Standardy kontroli zbieżności, powtarzalności i dokładności określenia masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1
W procentach
| Udział masowy węgla |
Graniczna dokładność wyników analizy |
Norma kontroli zbieżności |
Norma kontroli |
Norma kontroli powtarzalności |
Norma kontroli dokładności | ||||
| Od | 0,001 | do | 0,002 | subskryb. |
0,0006 |
0,0007 |
0,0008 |
0,0008 |
0,0004 |
| W.św. | 0,002 | “ | 0,005 | » | 0,0008 |
0,0008 |
0,0010 |
0,0010 |
0,0005 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | « |
0,0016 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0020 |
0,0010 |
| » | 0,010 | " | 0,020 | « |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
| » | 0,020 | " | 0,050 | « |
0,005 |
0,005 |
0,006 |
0,006 |
0,003 |
| » | 0,050 | " | 0,10 | « |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,010 |
0,005 |
| » | 0,10 | " | 0,20 | « |
0,012 |
0,012 |
0,015 |
0,015 |
0,008 |
| » | 0,20 | " | 0,50 | « |
0,016 |
0,017 |
0,020 |
0,020 |
0,010 |
| » | 0,50 | " | 1,0 | « |
0,024 |
0,025 |
0,030 |
0,030 |
0,016 |
| » | 1,0 | " | 2,0 | « |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,03 |
Standardy kontroli zbieżności i standardy kontroli powtarzalności są w poziomie zaufania prawdopodobieństwa 
5 Инфракрасно-абсорбционный metoda oznaczania węgla
5.1 Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1700 °C i określaniu ilości powstałego dwutlenku węgla poprzez pomiar pochłoniętej przez nią promieniowania podczerwieni.
5.2 Aparatura i odczynniki
Każdy rodzaj automatycznego analizatora, oparty na zasadzie absorpcji promieniowania podczerwieni i zapewniający dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Eter сернокислый (medyczny). Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton, chloroform, itp.
Плавень, który jest używany w zależności od rodzaju zastosowanego analizatora.
5.3 Przygotowanie do analizy
Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali węglowych.
5.4 Przeprowadzenie analizy
Analiza odbywa się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Przy masowym udziale węgla w stali mniej niż 0,20% tuz zaleca się wstępnie myte eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i высушивать na powietrzu.
W celu dokonania odpowiedniej zmiany w wyniku analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.
Czas trwania pomiaru (spalanie zawieszenia metalu) — 45 s.
5.5 Przetwarzanie wyników
5.5.1 ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru
gdzie — stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;
— stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania плавня przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, %.
5.5.2 Normy kontroli zbieżności, powtarzalności i dokładności określenia masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli 1.
ZAŁĄCZNIK A (obowiązkowe). Stal i żeliwo. Oznaczanie masowego udziału ogólnego węgla metodą podczerwieni абсорбционной spektroskopii po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym (ISO 9556:1989)
ZAŁĄCZNIK A
(obowiązkowe)
A. 1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa инфракрасно-абсорбционный metoda oznaczania całkowitej zawartości węgla w stali i surówki po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym.
Metodę stosuje się przy ustalaniu masowego udziału węgla w zakresie od 0,003%-4,5%.
A. 2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne
GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Żeliwo, stal i stopy. Metoda pobierania próbek w celu określenia składu chemicznego
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem
GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne
A. 3 Istotę metody
Metoda opiera się na spalaniu próbki w wysokiej częstotliwości piecu indukcyjnym w prądzie tlenu w obecności плавня w wysokiej temperaturze i określaniu ilości powstałych tlenku lub mieszaniny tlenku i dwutlenku węgla absorpcji w podczerwieni.
A. 4 Odczynniki
Po przeprowadzeniu analizy, chyba że określono inaczej, używają odczynniki znanej analitycznej czystości i wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.
A. 4.1 Woda oczyszczona od dwutlenku węgla. Wody, gotować przez 30 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej i nasycenia tlenem w ciągu 15 min., Przygotowany bezpośrednio przed użyciem.
A. 4.2 Tlen czystości nie mniej niż 99,5%. Jeśli w tlenie podejrzewa się obecność związków organicznych, ich utleniania przed filtrem czyszczenia musi być zainstalowana rura z katalizatorem (dwutlenek miedzi lub platyną), rozgrzana do temperatury powyżej 450 °C.
A. 4.3 Żelazo metaliczne z masowym udziałem węgla mniej 0,0010%.
A. 4.4 Rozpuszczalnik, nadające się do prania i suszenia próbek, na przykład aceton.
A. 4.5 Magnez хлорнокислый Mg (ClO)
o wielkości cząstek 0,7−1,2 mm.
A. 4.6 Baru dwutlenku węgla, zawartość substancji podstawowej — nie mniej niż 99,9% (mas.). Przed użyciem wysuszyć w temperaturze 105 °C — 110 °C w ciągu 3 h i chłodzi się w эксикаторе.
A. 4.7 węglanem Sodu, zawartość substancji podstawowej — nie mniej niż 99,9% (mas.). Przed użyciem go suszone w temperaturze 285 °C w ciągu 3 h i chłodzi się w эксикаторе.
A. 4.8 Gładko: metalowa miedź, mieszanka wolframu, cyny lub wolframu z masowym udziałem węgla mniej 0,0010%.
A. 4.9 Sacharozy, титрованный roztwór: 14,843 g cukru (CH
O
), wstępnie suszonych w temperaturze 100 °C — 105 °C przez 2,5 h i lodowej w эксикаторе, zważono z dokładnością do 1 mg, rozpuszczone w 100 ml wody (A. 4.1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 250 ml, dostosowane do kreski i wymieszać. 1 ml tego roztworu zawiera 25 mg węgla.
A. 4.10 węglanem Sodu, титрованный roztwór: 55,152 g węglanu sodu (A. 4.7) zważono z dokładnością do 1 mg, rozpuszczone w 200 ml wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 ml, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 ml tego roztworu zawiera 25 mg węgla.
A. 4.11 Аскарит (azbest, nasączone wodorotlenkiem sodu) o wielkości cząstek 0,7−1,2 mm.
A. 5 Aparatura
Po przeprowadzeniu analizy, jeśli nie ma innych zaleceń, używają tylko zwykłą laboratoryjną aparaturę.
Wszystkie wyroby szklane powinny być klasy A, zgodnie z GOST 1770, GOST 29169 иГОСТ 29251.
Dane techniczne produkowanych urządzeń przemysłowych przedstawiono w załączniku B.
A. 5.1 Wielokanałowe, o pojemności 100 ml, z błędem pomiaru nie więcej niż 1 ml.
A. 5.2 Kapsułki cyny o średnicy około 6 mm, wysokość 18 mm, o wadze 0,3 g, o pojemności około 0,4 ml, z masowym udziałem węgla nie więcej niż 0,0010%.
A. 5.3 Tygle ceramiczne, które mogą wytrzymać temperaturę spalania w piecu indukcyjnym.
Przed użyciem naczynia do spalań, tygle zapalić w piec na wolnym powietrzu lub w strumieniu tlenu w ciągu 2 h w temperaturze 1100 °C i przechowywać w эксикаторе.
Uwaga — Przy ustalaniu udziałów masowych węgla mniej 0,0010% zaleca się прокаливать tygle w temperaturze 1350 °C w strumieniu tlenu.
A. 6 Pobieranie próbek
Pobieranie próbek — według GOST 7565 lub innymi przepisami stali.
A. 7 Metodologia przeprowadzenia analizy
Środki bezpieczeństwa
Podstawowe ryzyko związane z możliwością poparzenia podczas prażenia tygli i pracy z расплавом. Należy stosować specjalne тигельными kleszcze i pojemniki do zużytych tygli.
W przypadku butli z tlenem należy zachować zwykłe dla tego przypadku środki ostrożności. Po zakończeniu spalania próbki należy natychmiast usunąć tlen z pieca, ponieważ zwiększona zawartość tlenu w zamkniętej przestrzeni może doprowadzić do pożaru i wybuchu.
A. 7.1 wymagania Ogólne
Do wstępnego czyszczenia tlen przechodzi przez rurkę wypełnioną аскаритом (azbestem), nasączonym roztworem wodorotlenku sodu (A. 4.11), i rurkę z хлорнокислым magnez (A. 4.5). Do czyszczenia tlenu od kurzu używają filtr z wełny szklanej lub siatkę ze stali nierdzewnej, które należy czyścić lub wymieniać w razie potrzeby. Komory spalania, podstawki pod naczynia do spalań, tygle i filtry regularnie oczyszcza, usuwając utrwalonego tlenki.
Każda jednostka sprzętu po jego włączeniu należy rozgrzać w ciągu czasu określonego w instrukcji do urządzenia.
Po oczyszczeniu komory spalania, wymiany lub czyszczenia filtrów, a także po przerwie w pracy urządzenia do stabilizacji jego pracy należy przeprowadzić spalanie kilka prób, których skład jest podobny do анализируемым.
Poprzez instalację przepuszczają tlen i montuje oprzyrządowanie do zerowego poziomu. Jeśli skala przyrządu pomiarowego zapisuje ułamek masowy węgla raz w procentach, należy ustawić urządzenie dla każdego obszaru kalibracji. Do tego wybiera standardowe próbki z masowym udziałem węgla, zbliżonej do maksymalnej w kalibracji zakresu, przeprowadza jego analizę (jak podano w A. 7.4) i ustalane są wartości masowego udziału węgla na skali pomiarowej urządzenia.
Uwaga — Ustawienie czasu spędzają przed kalibracją, określonej w A. 7.4, nie zastępuje i nie koryguje samą kalibrację.
A. 7.2 Przygotowanie próbek
Przygotowanie próbek — według GOST 7565 lub innymi przepisami stali.
Анализируемую próbę odtłuszczone mycie w odpowiednim rozpuszczalniku i suszone do usuwania śladów rozpuszczalnika. Waży około 1 g frekwencyjnych analizowanego próbki z dokładnością do 1 mg, w częściach masowych węgla mniej niż 1,00% lub około 0,5 g przy masowych częściach bardziej 1,00%.
Uwaga — Masa zaczepu może zależeć od typu używanego analizatora.
A. 7.3 Kontrolny doświadczenie
Przed przystąpieniem do analizy należy dwukrotnie przeprowadzić opisane poniżej lista kontrolna doświadczenie.
Оловянную kapsułki (A. 5.2) umieszcza się w ceramiczny tygiel (A. 5.3) i lekko docisnąć ją na dno tygla. Dodają czyste żelazo (A. 4.3) w liczbie odpowiadającej podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby, i wymagana do analizy ilość плавня (uwaga 2 niniejszego ustępu) i przeprowadzają analizę, jak opisano w A. 7.4.
Uzyskane wyniki tłumaczą za pomocą wykresu kalibracyjnego (A. 7.5) w ułamek masowy węgla i liczą wartość odniesienia doświadczenia, odejmuje ułamek masowy węgla, zawartych w czystym żelazie, z odnalezionej wartości.
Średnia wartość odniesienia doświadczenia utożsamiają z dwóch równoległych definicji.
Uwagi
1 Po otrzymaniu danych do budowy wzorcowania kapsułki przygotowany w następujący sposób: za pomocą pipety automatyczne w kapsułce (A. 5.2) umieszcza się 100 ml wody i suszone w temperaturze 90 °C przez 2 h.
2 Liczba плавня zależy od indywidualnych cech urządzenia i rodzaju analizowanego materiału. Używany ilość плавня musi zapewniać pełne spalanie zawieszenia.
3 Wartość odniesienia doświadczenia i różnica między wartościami dwóch równoległych pomiarów kontrolnych badań nie powinny przekraczać 0,01 mg zawartości węgla. Jeśli te wartości więcej, to należy ustalić i wyeliminować przyczynę zanieczyszczenia.
A. 7.4 Przeprowadzenie analizy
Оловянную kapsułki (A. 5.2) umieszcza się w ceramiczny tygiel (A. 5.3), lekko przytrzymując ją na dno, umieszcza się w niej tuz (A. 7.2) (patrz uwaga do A. 7.2) frekwencyjnych analizowanego próby i odpowiednią ilość плавня (A. 4.8). Tygiel z zawartością umieścić na specjalnej podstawce do tygli, prowadzą urządzenie w tryb spalania i zamykają komorę spalania. Zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia zawiera mikrofalowa. Po zakończeniu spalania i pomiary tygiel usuwają i zapisują wyniki analizy.
A. 7.5 Budowanie wykresu kalibracyjnego
A. 7.5.1 Próbki z masowym udziałem węgla od 0,003% do 0,01%.
A.
W pięć wymiarów kolb o pojemności 250 ml umieszcza się różne wielkości standardowego roztworu sacharozy (A. 4.9) lub węglanu sodu (tabela A. 1), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Za pomocą pipety automatyczne nałożyć na 100 ml każdego z otrzymanych roztworów do cyny kapsułki, suszone w temperaturze 90 °C przez 2 h i ochłodzono do temperatury pokojowej w эксикаторе.
Tabela A. 1
| Pojemność standardowego roztworu ml |
Masa węgla w rozcieńczonym roztworze, mg/ml |
Masa węgla, znajdującego się w kapsule, mg |
Udział masowy węgla w анализируемом próbce, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 1,0 | 0,10 | 0,010 | 0,001 |
| 2,0 |
0,20 | 0,020 | 0,002 |
| 5,0 |
0,50 | 0,050 | 0,005 |
| 10,0 |
1,00 | 0,100 | 0,010 |
| * Zero roztwór (kontrolny doświadczenie). | |||
A.
Оловянную kapsułki zawierające sacharozy lub węglanem sodu, umieszcza się w ceramiczny tygiel (A. 5.3) i lekko docisnąć ją na dno tygla, dodają 1,000 g żelaza o wysokiej czystości (A. 4.3) i wymagana ilość плавня (uwaga 2 do A. 7.3).
Tygiel z zawartością prowadzą przez cały proces analizy, jak podano w A. 7.4.
A.
Z wartości określonych dla każdego roztworu kalibracyjnego, odejmuje wartości otrzymane dla kontrolnego doświadczenia. Kalibracji wykres budują według znalezionych w ten sposób prawdziwym absolutnej skali i odpowiednio im содержаниям węgla w miligramach w każdym roztworze kalibracyjnym serii.
A. 7.5.2 Próbki z masowym udziałem węgla od 0,01% do 0,1%
A.
W pięć wymiarów kolb o pojemności 50 ml umieszcza się różne wielkości standardowego roztworu sacharozy (A. 4.9) lub węglanu sodu (tabela A. 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Za pomocą pipety automatyczne nałożyć na 100 µl każdego z otrzymanych roztworów do cyny kapsułki, suszone w temperaturze 90 °C przez 2 h i ochłodzono do temperatury pokojowej w эксикаторе.
Tabela A. 2
| Pojemność standardowego roztworu ml |
Masa węgla w rozcieńczonym roztworze, mg/ml |
Masa węgla, znajdującego się w kapsule, mg |
Udział masowy węgla w анализируемом próbce, % |
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 2,0 | 1,0 | 0,10 | 0,010 |
| 4,0 |
2,0 | 0,20 | 0,020 |
| 10,0 |
5,0 | 0,50 | 0,050 |
| 20,0 |
10,0 | 1,00 | 0,100 |
| * Zero roztwór (kontrolny doświadczenie). | |||
A.
Wykonują, jak podano w A.
A.
Wykonują, jak podano w A.
A. 7.5.3 Próbki z masowym udziałem węgla od 0,1% do 1,0%
A.
Podane w tabeli A. 3 tuz węglanu baru (A. 4.6) lub węglanu sodu (A. 4.7) zważono z dokładnością do 0,1 mg, i umieścić w kapsule (A. 5.2).
Tabela A. 3
| Masa standardowego substancji, mg |
Masa węgla zawartego w оловянной kapsule, mg | Udział masowy węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % | |
| Węglanem baru |
Węglanem sodu | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 16,4 |
8,8 | 1,0 | 0,10 |
| 32,9 |
17,7 | 2,0 | 0,20 |
| 82,1 | 44,1 | 5,0 | 0,50 |
| 164,3 | 88,2 | 10,0 | 1,00 |
| * Zero roztwór (kontrolny doświadczenie). | |||
A.
Оловянную kapsułę zawierającą węglanem baru lub węglanem sodu, umieszcza się w ceramiczny tygiel, lekko придавив ją na dno tygla, dodają 1,000 g żelaza o wysokiej czystości (A. 4.3) i wymagana ilość плавня (uwaga 2 do A. 7.3).
Tygiel z zawartością prowadzą przez cały proces analizy, jak podano w A. 7.4.
A.
Wykonują, jak podano w A.
A. 7.5.4 Próbki z masowym udziałem węgla od 1,0% do 4,5%
A.
Podane w tabeli A. 4 tuz węglanu baru (A. 4.6) lub węglanu sodu (A. 4.7) zważono z dokładnością do 0,1 mg, i umieścić w kapsule.
Uwaga — Jeśli montaż węglanu sodu lub węglanu baru nie mieści się w оловянную kapsułki, można ją umieścić bezpośrednio na dno ceramicznego tygla.
Tabela A. 4
| Masa standardowego substancji, mg |
Masa węgla zawartego w оловянной kapsule, mg | Udział masowy węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % | |
| Węglanem baru |
Węglanem sodu | ||
| 0* |
0 |
0 |
0 |
| 82,1 |
44,1 | 5,0 | 1,00 |
| 164,3 |
88,2 | 10,0 | 2,00 |
| 246,4 |
132,3 | 15,0 | 3,00 |
| 369,7 |
198,6 | 22,5 | 4,5 |
| * Zero roztwór (kontrolny doświadczenie). | |||
A.
Оловянную kapsułę zawierającą węglanem baru lub węglanem sodu, umieszcza się w ceramiczny tygiel (A. 5.3) i delikatnie przytrzymuje ją na dno tygla, dodają 0,5000 g żelaza o wysokiej czystości (A. 4.3) i wymagana ilość плавня (uwaga 2 do A. 7.3).
Tygiel z zawartością prowadzą przez cały proces analizy, jak podano w A. 7.4.
A.
Wykonują, jak podano w A.
A. 8 Przetwarzanie wyników
A. 8.1 Metoda obliczania
Za otrzymane dla analizowanych próbek wskazań na skali przyrządu określają w калибровочным wykresów odpowiednie wartości zawartości węgla w miligramach.
Ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru
gdzie — masa węgla zawarte w анализируемом próbce, mg;
— masa węgla w doświadczeniu kontrolnym, mg;
— masa próbki analizowanego r.
A. 8.2 Dokładność metody
Jakość pomiaru w tej metodzie charakteryzuje się następującymi метрологическими cechy: powtarzalności , внутрилабораторной воспроизводимостью
i межлабораторной воспроизводимостью
.
Między masowym udziałem węgla i wartościami ,
i
zawartymi w tabeli A. 5, jest logarytmiczna zależność.
Tabela A. 5
| Udział masowy węgla, % |
Zbieżność |
Внутрилабораторный kontrolę powtarzalności |
Межлабораторный kontrolę powtarzalności |
| 0,003 |
0,00053 |
0,00119 |
0,00077 |
| 0,005 |
0,00069 |
0,00160 |
0,00102 |
| 0,01 |
0,00099 |
0,00240 |
0,00150 |
| 0,02 |
0,00142 |
0,00359 |
0,00220 |
| 0,05 |
0,00229 |
0,00612 |
0,00365 |
| 0,1 |
0,00329 |
0,00917 |
0,00536 |
| 0,2 |
0,00472 |
0,0137 |
0,00785 |
| 0,5 |
0,00762 |
0,0234 |
0,0130 |
| 1,0 |
0,0110 |
0,0351 |
0,0191 |
| 2,0 |
0,0157 |
0,0526 |
0,0280 |
| 4,5 |
0,0240 |
0,0844 |
0,0438 |
A. 9 raport z badań
Protokół badania powinien zawierać następujące informacje:
— wszystkie informacje o laboratorium i daty analizy;
— zużyty metoda, powołując się na niniejszy standard;
— wyniki;
— wszelkie nietypowe funkcje, oznaczone w trakcie analizy;
— wszelkie operacje, które nie są wymienione w niniejszym standardzie, lub wszelkie działania, które mogłyby mieć wpływ na wyniki analizy.
ZAŁĄCZNIK B (informacyjny). Techniczne cechy indukcyjnych pieców i podczerwieni analizatorów, wykonanych w celu określenia węgla
DODATEK B
(pomocniczy)
B. 1 Źródło tlenu (butla lub кислородопровод) musi być wyposażony w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do kontroli ciśnienia tlenu dostarczanego do pieca, w tym regulator ciśnienia musi być obliczona na 28 kg/m.
B. 2 Urządzenie do oczyszczania tlenu składa się z поглотительной rurki do pochłaniania dwutlenku węgla, wypełnione azbestem, impregnowane wodorotlenkiem sodu i осушительной rurki z хлорнокислым magnez.
B. 3 Miernik przepływu gazu (реометр), obliczony na pomiar w zakresie 0−4 l/min.
B. 4 Vhf piec indukcyjny
B. 4.1 Piec do spalania składa się z cewki indukcyjnej i częstotliwości generatora. Komora pieca jest кремнеземистую rurki (średnica zewnętrzna 30−40 mm, średnica wewnętrzna 26−36 mm, długość rury 200−220 mm), która umieszczona jest wewnątrz cewki indukcyjnej. Na końcach rurki są metalowe płytki, wzmocnione metalowymi pierścieniami. W płytach są wejściowe i wyjściowe otwory do gazu.
B. 4.2 generator niskiej częstotliwości za pomocą* 1,5−2,5 kw może mieć różne częstotliwości w zależności od konkretnego producenta: 2−6 mhz, 15 mhz lub 20 mhz. Energia z generatora podawane na cewkę indukcyjną, która jest umieszczona кремнеземистая rurka, chłodzonego powietrzem.
___________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.
B. 4.3 Tygiel z próbką, topnikiem i плавнем umieszcza się na podstawce, umieszczony tak, aby podczas podnoszenia go metalu w tyglu okazywał się bezpośrednio wewnątrz cewki indukcyjnej, co zapewnia sprawną komunikację w dostawie energii.
B. 4.4 Średnica cewki indukcyjnej, liczba zwojów, geometryczne wymiary komory pieca i moc generatora określa producent.
B. 4.5 Temperatura spalania zależy zarówno od czynników, o których mowa w B. 4.4, jak i od właściwości metalu w tyglu, kształtu i masy analizowanych próbek.
B. 5 Instalacja wyposażona jest w пылеуловителем, przeznaczonym do czyszczenia prądu tlenu, wychodzącą z pieca, od pyłu i tlenków metali.
B. 6 Десульфирующая rurka składa się z podgrzaną utlenianie rurki wypełnionej platynowej lub платинированной dwutlenkiem krzemu i filtra do absorpcji trójtlenku siarki, zawierającego włókno celulozowe.
B. 7 analizator Podczerwieni
B. 7.1 Dla większości urządzeń tego typu jest charakterystyczne, że gazowe produkty spalania są przenoszone do systemu analizatora ciągłym strumieniem tlenu. Strumień gazu przepływa przez komórkę, gdzie fotokomórka rejestruje promieniowanie, pochłoniętego dwutlenku lub mieszaniną dwutlenku i tlenku węgla w podczerwieni widma; promieniowanie mierzą i sumują za zadany okres czasu. Sygnał przekształcają się w zawartość procentowa węgla i wyprowadzają na skali przyrządu.
B. 7.2 W niektórych analizatorach produkty spalania gromadzą się w atmosferze tlenu przy kontrolowanym ciśnieniu w określonym zakresie i tę mieszankę analizie na zawartość tlenku i/lub dwutlenku węgla.
B. 7.3 Analizator zwykle dostarczają elektronicznymi urządzeniami do zabudowy skali przyrządu na zero, kompensacji biegu jałowego doświadczenie, zabudowy nachylenia krzywej kalibracji i korekcji w przypadku nieliniowego charakteru. Ponadto, analizator ma reguły, urządzenie do wprowadzania masy zawieszenia standardowego próbki i frekwencyjnych analizowanego próby dla automatycznej korekcji wczytywanego rezultatu. Urządzenia mogą być również wyposażone w automatyczną wagą do ważenia tygli, навесок próbek i przekazywania wartości ich mas w kalkulator.
Elektroniczny tekst dokumentu
przygotowany przez UAB «Kodeks» i sprawdzono w:
oficjalne wydanie
M.: Стандартинформ, 2008
