GOST 22306-77
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
METALE O WYSOKIEJ I WYSOKIEJ CZYSTOŚCI Ogólne wymagania dotyczące metod analizyMetals of high and special purity. |
GOST W zamian |
Wydanie ze Zmianami nr 1, 2, zatwierdzone we wrześniu 1982 r., w czerwcu 1987 r. (ИУС 1−83, 9−87).
Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów. ZSRR z dnia 11 stycznia 1977 r. nr 65 data wprowadzenia zainstalowany
01.01.1978
1. Niniejszy standard stosuje się na metale wysokiej i wysokiej czystości, w których kwota нормируемых zanieczyszczeń wynosi nie więcej niż 0,001%, i określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy.
Standard zgodny z ST СЭВ 2002−79 w części metali o wysokiej czystości.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
2. (Usunięty, Zm. Nr 1).
3. Pobieranie próbek do analizy produkują w zgodności dokumentacji technicznej dla danego produktu.
3a. Do analizy stosuje się metody, w których granica wykrywania określonych zanieczyszczeń na 0,3 — 1,0 kolejności (w zależności od błędu metody) poniżej wartości dopuszczalnej zawartości określonego w standardach na metale wysokiej i wysokiej czystości konkretnych marek.
Obliczanie granic możliwości wykrywania i czułości znajduje się w załączniku.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
4. Spis treści określonych zanieczyszczeń w próbie znajdują się nie mniej niż dwóch навескам. W razie potrzeby zmniejszyć losowy składnik błędu analizy, spowodowane rozrzutu wyników równoległych definicji zanieczyszczeń w próbie, liczba навесок frekwencyjnych analizowanego próby wzrastają do 3 — 4. W razie potrzeby zmniejszyć losowy składnik błędu średniej zawartości zanieczyszczeń, spowodowane niejednorodności próbki, wybierają kilka prób i znajdują średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji dla wszystkich próbek.
W razie potrzeby kontrolować rozrzut wyników równoległych definicji zanieczyszczeń w próbie, w metodyce analizy regulują z określonej zaufania prawdopodobieństwem P = 0,95 dopuszczalna rozbieżność określonej liczby wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej z nich, a przy логарифмическом rozkładzie normalnym — stosunek największej z nich do najniższego). W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dozwolonym określenia powtarzają.
Za ostateczny wynik analizy, metod, charakteryzujących się логарифмическим rozkładem normalnym wyników równoległych pomiarów, przyjmuje się średnią geometryczną wyników równoległych definicji. Jeśli średnia квадратическое odchylenie wyników definicji mniej niż 10%, to biorą lub średnią geometryczną, lub średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.
Maksymalne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości określonych w konkretnym standardzie na metody analizy, zaokrąglonych w ST СЭВ 543−77 do liczby cyfr znaczących, o których mowa w określonym standardzie.
Wartości liczbowe wyników analizy muszą kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość cechy niepewności pomiaru.
5. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy w tych samych warunkach spędzić co najmniej dwóch kontrolnych badań, aby określić zmiany, uwzględniającej zawartość zanieczyszczeń w реактивах, i wprowadzeniu jej na wynik oznaczania.
Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone za pomocą państwowego standardowego wzoru (GUS) nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także za każdym razem przy wymianie odczynników i roztworów, po długich przerw w pracy i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy.
Spis treści kontrolowanego, składnika w Z i frekwencyjnych analizowanego próbie nie powinna różnić się więcej niż dwa razy, znajdują go z liczby równoległych definicji, zainstalowanej konkretnym standardem na metodę analizy.
Rozbieżność między najmniejszą i największą z wyników równoległych definicji standardowego próbki nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w konkretnym standardzie na metodę analizy.
W przypadku braku standardowego próbki korzystają z metody dodatków. Standardowy roztwór dodawany do podnośniku analitu, biorą w ilości około odpowiednim połowie zawartości określonego składnika.
Znaleźć wartość suplementy obliczana jako różnica między znalezionymi zawartości składnika w próbce z dodatkiem i w wyniku analizy próbki bez suplementów.
4, 5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
6. Do przygotowania roztworów i analiz stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709−72, dodatkowo oczyszczoną destylację w кварцевом urządzeniu lub ионизационной kolumnie, jeśli nie są zainstalowane inne wymagania norm na metody analizy.
Stosowane odczynniki powinny być chemicznie czyste (h. h.). Jeśli są niezbędne odczynniki bardzo czyste (os. h.), to powinno to być określone w standardach na metody analizy.
Kwas przed zastosowaniem powinny być дистиллированы w urządzeniu z kwarcu. Jeśli do oczyszczania kwasów i odczynniki potrzebne są specjalne metody, to jest to wskazane w standardach na metody analizy.
Zawartość zanieczyszczeń w metalach, stosowane do przygotowania standardowych roztworów i próbek porównania, musi być w 5 — 10 razy mniej dozwolonej zawartości każdej określonej zanieczyszczeń w анализируемом metalu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
6a. Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga co najmniej pięciu градуировочных punktów. Każdy punkt opiera się na среднеарифметическим wyników trzech równoległych definicji. Podczas budowania krzywej kalibracyjnej dla osi x składają koncentrację, albo w funkcji stężenia, albo masę elementu w określonym zakresie, a na osi rzędnych — zmierzoną wartość lub funkcję od niej.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
7. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd. pierwsze cyfry oznaczają dużej części kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.
8. Ważenie навесок produkują z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.
9. Laboratorium pomiar naczynia: pipety biurety, kolby — musi pasować do pierwszej lub drugiej klasy dokładności zgodnie z GOST 1770−74 i NTD.
10. Przy prowadzeniu badań powinno być wykluczone wpływ kurzu, gazowych i cząstek zanieczyszczeń lub innych próbek analizowanych w tym samym pomieszczeniu. Przy stosowaniu metod analizy ze szczególnie niskimi granicami wykrywalności wszystkie prace prowadzone w szafach lub na stanowiskach pracy, wentylowanych отфильтрованным powietrzem lub oczyszczonym gazem. Wentylacyjne i odciągowe przewody wentylacyjne powinny być wykonane z винипласта i odizolowane od ogólnego systemu. W bloku pomieszczeń czystych należy tworzyć nadmierne ciśnienie 19,6 — 29,4 Pa (2 — 3 mm. ścieków. art.). Blok pomieszczeń czystych oddzielają od reszty герметизированным bramą z podaniem filtrowanego powietrza.
Jako urządzenia grzewczego do rozkładu próbek i odparowywania roztworów należy używać lampy na podczerwień.
Pracy urządzenia i wyposażenie laboratoriów nie powinny mieć odsłoniętej powierzchni metalowej. W małym laboratorium sprzęcie (statywy, uchwyty, szpatułki) metale konstrukcyjne i słabe na korozję materiały muszą być zastąpione przez tworzywa sztuczne, kwarc, grafit. Metalowe części, których nie można usunąć lub wymienić należy izolować malowaniem, powlekane żywicami epoksydowymi, кремнийорганическими lakierami lub plastikową powłoką w celu odnowienie powłoki. Jeśli potrzebne są szczególne warunki pracy, to o tym informują w standardach na metody analizy.
Na pewno noszenie odzieży roboczej: szlafrok i czapkę lub solitaire (nylon, dacron, wiskoza), kapcie (skóra, sztuczna skóra). Na każdego pracującego należy mieć dwa-trzy komplety odzieży roboczej i zmieniać ją co najmniej dwa razy w tygodniu.
Codziennie należy mokro miejsc pracy, a raz na dwa tygodnie — całego pomieszczenia.
Na stanowiskach pracy należy zapewnić klasę czystości powietrza (gazu) 1000 (nie więcej niż 35 cząsteczek kurzu o wielkości 0,5 µm na 1 dm3).
9, 10. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
11. Naczynia laboratoryjne w celu przygotowania próbek i przechowywania roztworów powinna być wykonana z kwarcu, platyna, grafit, ptfe, ptfe lub pe.
Naczynia należy gotować w roztworze kwasu solnego 6 mol/dm3. W obecności zanieczyszczeń organicznych należy dodać 0,15% пергидроля. Do odtłuszczania kwarcowych, szklanych i do wstępnego czyszczenia odpornych na utlenianie polimerów organicznych powierzchni stosuje się roztwór zasadowy пергидроля, wprowadzając amoniaku do ph 11. Do osuszania wagi, скальпелей, szczypce, noże, stref szyb i miejsca pracy używają alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300−87.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
APLIKACJA
Zalecana
Obliczanie granic wykrywania i czułości
Limit wykrywania określonych zanieczyszczeń obliczają średnią z wartości 20 pomiarów, które otrzymują podczas przeprowadzania kontrolnych badań w jednym laboratorium jednym pracownikiem w identycznych warunkach (sprzęt, odczynniki), i trzy oceny średniej квадратического odchylenia wartości tych pomiarów według wzoru
gdzie — wartość pomiaru na granicy wykrywania;
— wartość średnia z pomiarów w doświadczeniach kontrolnych;
Skontr. — ocena średnia квадратического odchylenia pomiarów przy kontrolnych badaniach.
Limit czułości obliczamy według wzoru
Zprzemiennika = K (Xkontr.+ 6 Skontr.),
gdzie Zprzemiennika — granica czułości;
Do — współczynnik przeliczenia mierzonych wielkości na wartość stężenia.
(Wprowadzono dodatkowo, Zm. Nr 1).
