GOST 19658-81
GOST 19658−81 Krzem monokrystaliczny w sztabkach. Warunki techniczne (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 19658−81
Grupa В51
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
KRZEM MONOKRYSTALICZNY W SZTABKACH
Warunki techniczne
Monocrystalline silicon in ingots. Specifications
OKP 17 7213
Data wprowadzenia 1983−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
W. S. Matwiejew, cand. sp. nauk; A. R. Галканов; M. B. Rejfman, cand. chem. nauk; L. I. Własowa; P. I. Генкина; I. P. Кагановский, cand. sp. nauk; L. W. Kulikow; L. W. Liniowej, cand. sp. nauk; W. I. Markowa; A. I. Popow; N.H.Nowak, dr. sp. nauk; B. M. Turiws, dr sp. nauk
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 19658−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, aplikacje |
GOST 2.004−88 |
1.1 |
GOST 61−75 |
Aplikacje 7, 8a, 9 |
GOST 334−73 |
Aplikacja 8 |
GOST 427−75 |
Załącznik 1 |
GOST 701−89 |
Aplikacje 4, 8, 8a, 9 |
GOST 1367.0−83 |
Aplikacja 9 |
GOST 1770−74 |
Aplikacja 9 |
GOST 2263−79 |
Aplikacja 6 |
GOST 2548−77 |
Aplikacje 1, 4, 9 |
GOST 2567−89 |
Aplikacje 4, 9 |
GOST 2789−73 |
Załącznik 3 |
GOST 2874−82 |
Aplikacje 8, 9 |
GOST 3647−80 |
Aplikacje 3, 6, 7, 8, 8a |
GOST 3776−78 |
Aplikacje 4, 9 |
GOST 4160−74 |
Aplikacje 7, 8a |
GOST 4220−75 |
Załącznik 4 |
GOST 4461−77 |
Aplikacje 4, 7, 9 |
GOST 5017−74 |
Aplikacja 8 |
GOST 5959−80 |
4.5 |
GOST 5962−67 |
Aplikacje 3, 8 |
GOST 9206−80 |
Aplikacje 3, 4, 6, 7, 8, 8a, 9 |
GOST 9285−78 |
Aplikacja 6 |
GOST 9412−93 |
Aplikacje 3, 8 |
GOST 9696−82 |
Aplikacje 5, 7, 8a |
GOST 10197−70 |
Załącznik 5 |
GOST 10354−82 |
4.1 |
GOST 10484−78 |
Aplikacje 1, 4, 7, 8a, 9 |
GOST 11069−74 |
Aplikacja 8 |
GOST 11078−78 |
Aplikacja 6 |
GOST 11109−90 |
Załącznik 5, 8 |
GOST 11125−84 |
Aplikacje 4, 8a, 9 |
GOST 12026−76 |
Aplikacje 3, 4, 5, 8, 9 |
GOST 12997−84 |
Aplikacje 7, 8a |
GOST 14192−96 |
4.6 |
GOST 17299−78 |
Aplikacje 7, 8a |
GOST 18270−72 |
Aplikacja 9 |
GOST 18300−87 |
Aplikacje 3, 7, 8, 8a |
GOST 20477−86 |
4.2, 4.3 |
GOST 24392−80 |
Załącznik 4 |
GOST 25593−83 |
Aplikacje 7, 8a |
GOST 26239.1−84 |
3.8 b |
GOST 29298−92 |
Aplikacje 3, 7, 8a, 8, 9 |
GOST 29329−92 |
Aplikacje 4, 9 |
TEN 6−09−3401−70 |
Aplikacja 9 |
TEN 6−09−4015−78 |
Aplikacje 1, 9 |
TEN 25−10 (AMTS |
Załącznik 3 |
TEN 25−10 (AMTS |
Załącznik 3 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w lipcu 1987 roku, w maju 1992 roku (ИУС 11−87, 8−92)
Niniejszy standard stosuje się do barów монокристаллического krzemu, otrzymywane metodą Чохральского i przeznaczone do produkcji płytek-podłoży stosowanych w produkcji эпитаксиальных struktur i struktur metal — dielektryk — półprzewodnik.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA TECHNICZNE
1.1. Sztabki монокристаллического krzemu produkowane są zgodnie z wymogami niniejszego standardu дырочного typu przewodności (E), stopowe z dodatkiem boru (B), i elektronicznego typu przewodności (E), stopowe fosfor (F) lub сурьмой (Z), бездислокационные (z gęstością dyslokacji nie więcej niż 1·10cm
) w dokumentacji technologicznej.
Przy składaniu dokumentacji z zastosowaniem głowicy i zautomatyzowanych urządzeń indeksy dodatkowych wymagań w nazwie marki, należy pisać zgodnie z wymaganiami GOST 2.004.
Sztabki монокристаллического krzemu powinny być zgodne z wymaganiami podanymi w tabeli.
Tabela
Opór elektryczny (WES) |
|||||||
Marka | Grupa | Podgrupa | Interwał nomi- raiffeisen wartości WES, Om·cm |
Względne odchylenie standardowe średnich wartości WES czołowego wartości nominalnej WES, % |
Promieniowy względne odchylenie WES od wartości średniej czoła wlewki, % |
Średnica nominalna wlewki, mm |
Podstawowa długość wlewki, mm, nie mniej |
ЭКДБ |
1 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
0,005−20 |
78,5 |
150 | ||||
w |
35 |
10 |
102,5 |
250 | |||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
0,1−20 |
152,5 |
250 | ||||
2 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
w |
25 |
10 |
102,5 |
200 | |||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
0,1−20 |
152,5 |
250 | ||||
3 |
a |
62,5 |
100 | ||||
6 |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
w |
20 |
10 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−20 |
127,5 |
200 | ||||
d |
0,1−15 |
152,5 |
250 | ||||
4 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,005−20 |
78,5 |
100 | ||||
w |
15 |
10 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−20 |
127,5 |
150 | ||||
d |
0,1−15 |
152,5 |
200 | ||||
5 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
20−40 |
35 |
15 |
78,5 |
150 | ||
w |
102,5 |
200 | |||||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
6 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
w |
20−40 |
25 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
7 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
20−40 |
20 |
15 |
78,5 |
100 | ||
w |
102,5 |
150 | |||||
g |
127,5 |
150 | |||||
8 |
a |
20−40 |
62,5 |
100 | |||
b |
20−40 |
20 |
10 |
78,5 |
100 | ||
w |
20−80 |
102,5 |
150 | ||||
g |
20−40 |
127,5 |
150 | ||||
ЭКЭС |
11 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
0,01−1 |
35 |
20 |
78,5 |
150 | ||
w |
102,5 |
200 | |||||
12 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,01−1 |
20 |
15 |
78,5 |
100 | ||
ЭКЭФ |
21 |
a |
62,5 |
100 | |||
b |
78,5 |
150 | |||||
w |
0,1−20 |
40 |
20 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
22 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
w |
0,1−20 |
30 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 |
200 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
23 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
0,1−20 |
78,5 |
100 | ||||
w |
20 |
15 |
102,5 |
150 | |||
g |
0,1−15 |
127,5 |
150 | ||||
d |
152,5 |
200 | |||||
24 |
a |
62,5 | 100 | ||||
b |
0,1−20 |
20 |
10 |
78,5 |
100 | ||
w |
102,5 |
150 | |||||
g |
0,1−15 |
127,5 |
150 | ||||
d |
152,5 |
200 | |||||
25 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
150 | |||||
w |
20−40 |
40 |
20 |
102,5 |
250 | ||
g |
127,5 |
250 | |||||
d |
152,5 |
250 | |||||
26 |
a |
62,5 |
100 | ||||
b |
78,5 |
100 | |||||
w |
20−40 |
30 |
15 |
102,5 |
200 | ||
g |
127,5 | 200 | |||||
d |
152,5 |
250 |
Uwagi:
1. Sztabki z określonej podstawowej długość powinna wynosić nie mniej niż 75% całkowitej ilości tej marki krzemu.
2. Minimalna długość sztabek монокристаллического krzemu nie powinna być mniejsza niż średnicy wlewki.
1.2. Кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki krzemu — (111) lub (100) indeks «m» i (013) indeks «e» dla sztabek krzemu z domieszką boru i fosforu, z określonego oporu elektrycznego 1−15 Ohm·cm
1.3. Kąt odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia w porządku, monokryształ sztabek krzemu od zadanej кристаллографической płaszczyźnie () nie powinna przekraczać 3°.
1.4. Sztabki powinny być монокристаллическими i nie powinny mieć żadnych wad (odpryski, umywalek) większych niż 3 mm, a także pęknięć. Na koniec części złota dozwolone sfazowania z liniowymi o wymiarach nie więcej niż 3 mm.
1.5. Stężenie atomów optycznie aktywnego tlenu musi być (2−9)·10cm
w sztabkach krzemu o średnicy mniejszej niż 150 mm i (2−10)·10
cm
w sztabkach krzemu o średnicy 150 i 152,5 mm przy градуировочном współczynniku równym 2,45·10
cm
, zamiast 3,3·10
cm
, określonej w załączniku
7.
1.1.-1.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.5 a. Stężenie atomów optycznie aktywnego węgla powinna być nie więcej niż 1·10cm
w sztabkach krzemu o średnicy 78,5 mm i więcej, i nie więcej niż 3·10
cm
w sztabkach krzemu o średnicy 62,5 mm.
1.5 b. Stężenie atomów każdego z микропримесей żelaza, złota i miedzi w sztabkach монокристаллического krzemu powinna być nie więcej niż 1·10cm
.
1.5 a 1.5 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).
1.6. Sztabki krzemu z określonego oporu elektrycznego ponad 3,0 Ohm·cm muszą mieć czas życia innych nośników energii: e przewodności nie mniej niż 7,5 iss, dla дырочной przewodności nie mniejszej niż 2,5 µs.
Na żądanie konsumenta fabrykują sztabki krzemu, stopowe z dodatkiem boru lub fosforem, z czasem życia неравновесных nośników energii (n. p. n. z.), nie mniej niż:(2−30 iss) — dla sztabek z określonego oporu elektrycznego 1−15 Ohm·cm (indeks «e»);
(16−60 iss) — dla prętów o średnicy nie mniejszej niż 100 mm o łącznej oporem elektrycznym 4−15 Ohm·cm (indeks «r»);
(30−160 iss) — dla prętów o średnicy nie mniejszej niż 100 mm o łącznej oporem elektrycznym 15−80 Ohm·cm (indeks «e»).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.7. Dopuszczalna graniczna odchyłka średnicy sztabek krzemu od wartości nominalnej nie powinno przekraczać plus 3 — minus 2 mm.
1.8. Jest dozwolone obróbka powierzchni bocznej sztabek монокристаллического krzemu po ich doprowadzeniu do zadanej średnicy. Dozwolone sztabki krzemu z протравленными końców.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1.9. Na żądanie konsumenta sztabki krzemu mogą być wykonane, o średnicach nominalnych 60, 76, 100, 125, 150 mm, z którą dopuszcza odchylenia ±0,5 mm (wskaźnik «»).
Za zgodą producenta z konsumentem złota krzemu mogą być wykonane, o średnicach nominalnych 60, 76, 100, 125, 150 mm, z którą dopuszcza odchylenia ±0,1 mm (wskaźnik «»).
1.10. Na żądanie konsumenta sztabki krzemu z domieszką fosforu lub bor, z określonego oporu elektrycznego 0,3 Ohm·cm i więcej powinny być wykonane bez свирлевых wad (wskaźnik «») — dla wlewków o orientacji (100) i (013) i (wskaźnik «
») — dla wlewków o orientacji (111).
Gęstość микродефектов, wykryto wytrawiania, nie powinna być większa niż 2·10cm
dla wlewków o orientacji (100) i (013) wskaźnik «
» i nie więcej niż 3·10
cm
— dla wlewków o orientacji (111) (wskaźnik «
»
).
1.11. Кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia, kąt odchylenia płaszczyzny bocznej odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyzny, brak zewnętrznych uszkodzeń, stężenie optycznie czynnych atomów tlenu i dwutlenku węgla, stężenie atomów микропримесей żelaza, złota i miedzi, gęstość dyslokacji, czas życia неравновесных nośników energii (dla sztabek bez indeksów «e» i «r») i brak свирлевых wad wlewków z indeksami «i
» zabezpieczona technologią budowy.
Objaśnienie sztabek монокристаллического krzemu powinno zawierać: znaczek krzemu, znamionowe wartości jednostkowego oporu elektrycznego, grupy, podgrupy średnicy wlewki, кристаллографическую orientację płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki, indeksy i oznaczenie niniejszego standardu. Brak wskaźnika «m» lub «e» oznacza кристаллографическую orientację płaszczyzny bocznej cięcia wlewki (111).
Przykłady objaśnienia:
Krzem marki ЭКДБ z nominalną wartością jednostkowego oporu elektrycznego 2 Ohm·cm, grupy 1, podgrupy a, nasycenia z tolerancją 0,5 mm, z кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki (111)
ЭКДБ-2−1akGOST 19658−81
Krzem marki ЭКЭФ z nominalną wartością jednostkowego oporu elektrycznego 10 Ohm·cm, grupa 6, grupa b, kalibrowane z tolerancją 0,1 mm z кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki (100), bez wad свирлевых
ЭКЭФ-20−6bkms
GOST 19658−81.
1.8.-1.11. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.12. Kody OKP znajdują się w załączniku 1a.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. ZASADY ODBIORU
2.1. Każda sztabka krzemu poddaje się kontroli, określając rodzaj przewodności, opór elektryczny, średnica, długość i masę.
Kontrola jaką obsługuje technologię budowy parametrów powinna być przeprowadzana okresowo, nie rzadziej niż raz na sześć miesięcy w jednym слитке krzemu.
2.2. Każda sztabka монокристаллического krzemu towarzyszą dokumentem o charakterze, w którym wskazuje:
znak towarowy lub nazwę i znak firmowy producenta;
nazwa produktu i jego marki;
pokój wlewki;
typ przewodności;
średnia wartość jednostkowego oporu elektrycznego na każdym czole;
wartość względnego odchylenia średnich wartości jednostkowego oporu elektrycznego czołowego wlewki od wartości nominalnej;
wartość luzu względnego odchylenia jednostkowego oporu elektrycznego od wartości średniej czoła wlewki;
czas życia неравновесных nośników energii (dla sztabek z indeksami «e» i «r»);
długość i średnica wlewki, mm;
masę netto, g;
datę produkcji;
stempel kontroli technicznej;
oznaczenie niniejszego standardu.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. METODY KONTROLI
3.1. Sprawdzanie sztabek krzemu na монокристалличность i brak zewnętrznych uszkodzeń na powierzchni przeprowadza się metodą opisaną w załączniku 1.
3.2. Typ przewodności określają metodą opisaną w załączniku 2. Typ przewodności złota o średnicy 152,5 mm określają podobnie na przyległych do każdego z końców wlewki wyżarzane dziwkach (grubości 4−30 mm).
3.3. Opór elektryczny mierzą na obu końcach sztabek монокристаллического krzemu lub na przyległych do każdego z końców w wyżarzane dziwkach w sześciu stałych punktach w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach średnicy wlewki metodą opisaną w załączniku 3.
3.4. Gęstość dyslokacji decydują się na dolnym końcu wlewki lub na przyległym do niego zewnętrznym metodą opisaną w załączniku nr 4; dla prętów o średnicy 150 mm i więcej, używany tylko неотожженная tkaniny.
3.2.-3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.5. Średnica sztabek mierzą w dowolnie wybranych punktach na obwodzie w dowolnym miejscu na długości wlewki z błędem nie większym niż 0,1 mm, a długość — z dokładnością do 1 mm. Pomiary przeprowadza się standardowym мерительным narzędziem zapewniającym zadaną dokładność pomiaru.
3.6. Masę sztabki określają ważeniem:
do 2 kg na wadze, zapewniających dokładność nie więcej niż ±2 g;
do 10 kg na wadze, zapewniających dokładność nie więcej niż ±5 g;
do 30 kg na wadze, zapewniających dokładność nie więcej niż ±50 g.
Dopuszcza się wyznaczanie masy wlewki obliczeniowych poprzez, na podstawie jego wielkości i gęstości krzemu, równej 2,33 g·cm. W przypadku wystąpienia rozbieżności w określaniu masy wlewki ją określają ważeniem.
3.7. Kąt odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki krzemu mierzą wg procedur podanych w załącznikach 5 i 6.
Identyfikację кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki krzemu z zadaną кристаллографической płaszczyzną przeprowadza się metodą opisaną w załączniku nr 5.
3.8. Stężenie atomów optycznie aktywnego tlenu w sztabkach монокристаллического krzemu określają metodą opisaną w załączniku 7. Przy obliczaniu stężenia atomów optycznie aktywnego tlenu jest dozwolone użyć градуировочный współczynnik, równy 2,45·10cm
.
3.6.-3.8. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.8. Stężenie atomów optycznie aktywnego węgla w sztabkach монокристаллического krzemu decydują się na dolnym końcu wlewki metodą opisaną w załączniku nr 8a.
3.8 b. Stężenie atomów микропримесей żelaza, złota i miedzi określają na dole złote według GOST 26239.1.
3.8 a, 3.8 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).
3.9. Czas życia неравновесных nośników energii w sztabkach krzemu mierzą na obu końcach wlewki w trzech punktach, z których jeden znajduje się w centrum, a pozostałe dwie — na obwodzie w odległości 0,7 promienia od centrum, metodą opisaną w załączniku 8.
3.10. Brak свирлевых wad określają gęstość микродефектов bezpośrednio na górze i na dole wlewki lub na przyległych do każdego z końców kontrolnych dziwkach metodą opisaną w załączniku 9; dla prętów o średnicy 150 mm i więcej są używane tylko неотожженные podkładki.
3.9, 3.10. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.11. Jest dozwolone monitorować электрофизические ustawienia sztabek монокристаллического krzemu o średnicy 100; 102,5; 125; 127,5; 150 i 152,5 mm na dziwkach, przyległych do górnej i dolnej торцам sztabek. Do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego i rodzaju przewodnictwa krążek wcześniej poddany obróbce cieplnej.
3.12. Wyżarzanie podkładek odbywa się przy =600−700 °C w ciągu 20−60 min, a następnie chłodzi się w powietrzu.
3.13. Na żądanie konsumenta podkładki, na których przeprowadzono pomiary, są dostarczane wraz z слитком. Masa podkładek wchodzi do masy towarowej produktów.
3.11.-3.13. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).
4. OPAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE
4.1. Każda sztabka krzemu jest umieszczony w torbie z folii polietylenowej według GOST 10354.
Jest dozwolone w pakiecie z слитком inwestować dokument o jakości.
4.2. W woreczku parzona lub obszarze taśmy z warstwą klejącą zgodnie z GOST 20477 lub taśmą o podobnym rodzaju i pakowane w kartonowe lub plastikowe pudełko z miękkim uszczelnieniem.
Jest dozwolone inwestować dokument o charakterze w pudełko z слитком.
Pudełko z pokrywką związać zakład plastikowe taśmy z warstwą klejącą zgodnie z GOST 20477 lub taśmą podobnego typu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.3. Dopuszcza się inny rodzaj opakowania: sztabka krzemu w заваренном plastikowym worku zawija się w elastyczna pianka poliuretanowa lub innego miękkiego opakowanie i związać zakład plastikowe taśmy z warstwą klejącą zgodnie z GOST 20477 lub inną taśmą podobnego typu. Zapakowany w taki sposób sztabka umieszczona w woreczku, w który inwestują z jednej strony etykietę, z drugiej — dokument o jakość, po czym pakiet parzona.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4.4. Na opakowaniu przyklejona naklejkę:
nazwy lub znaku towarowego producenta;
nazwy produktów;
marki;
pokoje dokumentu o jakości;
pokoje wlewki;
długości i średnicy wlewki, mm;
masy netto, g;
datę produkcji;
nazwiska i numery pakującego;
oznaczenia niniejszego standardu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.5. Sztabki krzemu, pakowane zgodnie z wymaganiami pp.4.1−4.3, określone w deskowanie lub ze sklejki skrzynie z GOST 5959.
W każde pole musi być dołączony zawartość opakowania z podaniem:
nazwy i znaku towarowego producenta;
masę netto w kilogramach;
nazwy produktów;
ilości złota w skrzyni;
chcesz opakowania;
nazwiska i numery pakującego.
Dozwolone są na liście przewozowym dodatkowych danych.
Dopuszcza się pakowanie sztabek w многооборотную opakowania, изготовляемую w zgodności dokumentacji technicznej.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4.6. Oznakowanie pocztowych — zgodnie z GOST 14192 z zastosowaniem znaków ostrzegawczych:
«Krucha. Ostrożnie»;
«Chronić przed wilgocią";
«Góra».
4.7. Transport złota krzemu spędzają wszystkimi rodzajami transportu w pojazdach krytych zgodnie z zasadami przewozu ładunków, obowiązującymi na danym rodzaju transportu.
Jest dozwolone transportować sztabki krzemu przesyłkami pocztowymi. Podczas transportu przesyłkami pocztowymi sygnały ostrzegawcze nie są.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.8. Sztabki krzemu powinny być przechowywane w opakowaniach producenta w zamkniętych pomieszczeniach magazynowych.
5. GWARANCJI PRODUCENTA
5.1. Producent gwarantuje zgodność sztabek krzemu wymagania niniejszej normy przy zachowaniu warunków ich przechowywania w opakowaniu producenta.
5.2. Okres gwarancji produktów — 1 rok od daty produkcji.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
ZAŁĄCZNIK 1a (obowiązkowe)
APLIKACJA 1a
Obowiązkowe
Marka |
Kod OKP |
ЭКДБ 1a |
17 7213 0111 06 |
ЭКДБ 1b |
17 7213 0112 05 |
ЭКДБ 1b |
17 7213 0113 04 |
ЭКДБ 1g |
17 7213 0114 03 |
ЭКДБ 1d |
17 7213 0115 02 |
ЭКДБ 2a |
17 7213 0121 04 |
ЭКДБ 2b |
17 7213 0122 03 |
ЭКДБ 2b |
17 7213 0123 02 |
ЭКДБ 2g |
17 7213 0124 01 |
ЭКДБ 2d |
17 7213 0125 00 |
ЭКДБ 3a |
17 7213 0131 02 |
ЭКДБ 3b |
17 7213 0132 01 |
ЭКДБ 3v |
17 7213 0133 00 |
ЭКДБ 3g |
17 7213 10 0134 |
ЭКДБ 3d |
17 7213 0135 09 |
ЭКДБ 4a |
17 7213 0141 00 |
ЭКДБ 4b |
17 7213 0142 10 |
ЭКДБ 4c |
17 7213 0143 09 |
ЭКДБ 4d |
17 7213 0144 08 |
ЭКДБ 4d |
17 7213 0145 07 |
ЭКДБ 5a |
17 7213 0151 09 |
ЭКДБ 5b |
17 7213 0152 08 |
ЭКДБ 5v |
17 7213 0153 07 |
ЭКДБ 5g |
17 7213 0154 06 |
ЭКДБ 5d |
17 7213 0155 05 |
ЭКДБ 6a |
17 7213 0161 07 |
ЭКДБ 6b |
17 7213 0162 06 |
ЭКДБ 6v |
17 7213 0163 05 |
ЭКДБ 6 gr |
17 7213 0164 04 |
ЭКДБ 6d |
17 7213 0165 03 |
ЭКДБ 7a |
17 7213 0171 05 |
ЭКДБ 7b |
17 7213 0172 04 |
ЭКДБ 7c |
17 7213 0173 03 |
ЭКДБ 7g |
17 7213 0174 02 |
ЭКДБ 8a |
17 7213 0181 03 |
ЭКДБ 8b |
17 7213 0182 02 |
ЭКДБ 8v |
17 7213 0183 01 |
ЭКДБ 8g |
17 7213 0184 00 |
ЭКЭС 11a |
17 7213 0211 03 |
ЭКЭС 11b |
17 7213 0212 02 |
ЭКЭС 11w |
17 7213 0213 01 |
ЭКЭС 12a |
17 7213 0221 01 |
ЭКЭС 12б |
17 7213 0222 00 |
ЭКЭФ 21a |
17 7213 0311 00 |
ЭКЭФ 21б |
17 7213 0312 10 |
ЭКЭФ 21в |
17 7213 0313 09 |
ЭКЭФ 21г |
17 7213 0314 08 |
ЭКЭФ 21д |
17 7213 0315 07 |
ЭКЭФ 22a |
17 7213 0321 09 |
ЭКЭФ 22b |
17 7213 0322 08 |
ЭКЭФ 22в |
17 7213 0323 07 |
ЭКЭФ 22г |
17 7213 0324 06 |
ЭКЭФ 22д |
17 7213 0325 05 |
ЭКЭФ 23a |
17 7213 0331 07 |
ЭКЭФ 23б |
17 7213 0332 06 |
ЭКЭФ 23c |
17 7213 0333 05 |
ЭКЭФ 23g |
17 7213 0334 04 |
ЭКЭФ 23д |
17 7213 0335 03 |
ЭКЭФ 24a |
17 7213 0341 05 |
ЭКЭФ skonfigurowany 24b |
17 7213 0342 04 |
ЭКЭФ 24v |
17 7213 0343 03 |
ЭКЭФ 24г |
17 7213 0344 02 |
ЭКЭФ 24d |
17 7213 0345 01 |
ЭКЭФ 25a |
17 7213 0351 03 |
ЭКЭФ 25b |
17 7213 0352 02 |
ЭКЭФ 25v |
17 7213 0353 01 |
ЭКЭФ 25g |
17 7213 0354 00 |
ЭКЭФ 25д |
17 7213 0355 10 |
ЭКЭФ 26a |
17 7213 0361 01 |
ЭКЭФ 26б |
17 7213 0362 00 |
ЭКЭФ 26b |
17 7213 0363 10 |
ЭКЭФ 26г |
17 7213 0364 09 |
ЭКЭФ 26д |
17 7213 0365 08 |
APLIKACJA 1a. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1).
ZAŁĄCZNIK 1 (obowiązkowe). DEFINICJA МОНОКРИСТАЛЛИЧНОСТИ I BRAK ZEWNĘTRZNYCH USZKODZEŃ NA POWIERZCHNI ZŁOTA KRZEMU
ZAŁĄCZNIK 1
Obowiązkowe
Metoda przeznaczona jest do kontroli jakości wizualnej przeglądem całej powierzchni złota krzemu elektronicznego i дырочного typów przewodności z różnych określonego oporu elektrycznego z кристаллографической orientacji (111), (100) i (013).
Metoda pozwala monitorować obecność makroskopowych defektów struktury, które naruszają монокристалличность wlewki (granice ziaren i bliźniacza, двойниковых lameli), a także zewnętrznych wad makroskopowych muszli, odpryski i pęknięcia).
Metoda opiera się na wizualnym oględziny całej powierzchni wlewki, w wyniku którego wykrywają obecność makroskopowych uszkodzeń struktury i zewnętrznych wad.
Kontrola wymienionych wad realizują przy standardowej несфокусированном oświetleniu.
Całą naturalną lub mechanicznie zrealizowanej powierzchni złota sprawdzą wizualnie bezpośrednio po ich uprawy lub po chemicznego trawienia. Trawienie odbywa się w mieszanki фтористо-wodoru, kwas (HF) i roztworu wodnego хромового bezwodnika (CrO250−500 g/dm
), podjęte w stosunku 1:(2−4) części objętościowych.
Do kontroli obecności muszli, odpryski i pęknięcia specjalnego trawienia nie prowadzą.
1. Aparatura i materiały
Stół z żarówką o mocy nie mniejszej niż 40 Watów.
Linijka metalowa według GOST 427.
Kwas fluorowodorowy systemu.h. po DRUGIEJ 6−09−4015, h. h; h; h. d. a. według GOST 10484.
Bezwodnik хромовый h. d. a. naukowo-technicznej dokumentacja techniczna zgodnie z GOST 2548.
2. Przeprowadzenie kontroli
2.1. Kontrola na obecność makroskopowych muszli, odpryski, pęknięcia, granice ziaren, granice bliźniacza i двойниковых lameli odbywa się wizualnie.
2.2. Obecność granic ziaren na powierzchni bocznej, a także na końcach po obróbce złota wykrywają zmiany światła, odbijanych kontrolowanej powierzchni po odchyleniu jej położenia względem źródła światła.
Po chemiczne trawienie granice ziaren są w postaci wyraźnie wyczuwalnymi dowolnie zorientowanych paski trawienia (cholera.1).
Cholera.1. Granice ziaren w sztabkach krzemu po chemicznego trawienia
Granice ziaren w sztabkach krzemu po chemicznego trawienia | |
a na powierzchni bocznej |
b na powierzchni czołowej |
Cholera.1 |
2.3. Obecność granic partnerskiej na bocznej powierzchni wlewki i na jego końcach (cholera.2) określają zmiany odbicia światła obszarami, oddzielone granicami bliźniacza; na powierzchniach po chemicznego trawienia — obecność wyraźnie odróżniają paski trawienia, który zazwyczaj pojawia się na powierzchni bocznej, lub kończy się na innej wadzie.
Cholera.2. Granice partnerskiej w porządku, monokryształ krzemu sztabkach
Granice partnerskiej w porządku, monokryształ krzemu sztabkach | ||
a na powierzchni bocznej (bez trawienia) |
b na powierzchni czołowej po chemicznego trawienia |
w микрокартина granic bliźniacza po chemicznego trawienia |
Cholera.2 |
2.4. Obecność двойниковых lameli w слитке określają po jego chemicznego trawienia przez obecność wyraźnie odróżniają paski trawienia, podobnej granicy partnerskiej (cholera.3).
Cholera.3. Двойниковые pióra na czole монокристаллического wlewki, wykryte po chemicznego trawienia
Двойниковые pióra na czole монокристаллического wlewki, wykryte
po chemiczne trawienie
Cholera.3
2.5. Sztabka krzemu jest монокристаллическим gdy nie ma w nim granic ziaren, granice bliźniacza i двойниковых lameli.
3. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do ustalenia монокристалличности sztabek krzemu, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji informatora.
4. Wymagania bezpieczeństwa
Po trawieniu chemicznym główne środki ostrożności odnoszą się do przechowywania odczynników, hodowli roztworów kwasów, zasad i soli i ich wykorzystania w zimnym i podgrzać postaci, a także przy электролитическом trawieniu.
Pracy z odczynnikami chemicznymi należy dokonywać zgodnie z «Podstawowymi zasadami bezpiecznej pracy w laboratorium chemicznym"*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
ZAŁĄCZNIK 1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
ZAŁĄCZNIK 2 (obowiązkowe). OKREŚLENIE RODZAJU PRZEWODNOŚCI
ZAŁĄCZNIK 2
Obowiązkowe
Metoda służy do określania typu przewodności stopowych w porządku, monokryształ sztabek krzemu.
Określenie rodzaju przewodności elektrycznej w porządku, monokryształ sztabek krzemu może odbywać się:
metodą термозонда (термоэлектродвижущей siły);
metodą punktowo-stykowe prostowania.
Metoda термозонда zalecane dla sztabek krzemu z określonego oporu elektrycznego mniej niż 100 Ohm·cm; punktowego stykowego prostowania — dla sztabek krzemu z określonego oporu elektrycznego ponad 10 Ohm·cm
1. Określenie rodzaju przewodności metodą термозонда
1.1. Istota metody
Metoda polega na określeniu polaryzacji термоЭДС, który występuje między ciepłym i więcej zimnej obszarów półprzewodnika, z pomocą czułego zero-wskaźnika.
Gradient temperatury jest tworzony lokalnie nagrzewaniem próbki w wyniku docisku ogrzanego sondy.
Pojęcie dla określenia rodzaju przewodności metodą gorącego sondy przedstawia cholera.1.
Cholera.1. Pojęcie dla określenia rodzaju przewodności metodą gorącego sondy
1 — sonda; 2 — wzór; 3 — metalowa płytka; 4 — zero-wskaźnik
Cholera.1
1.2. Wymagania wobec stosowanych narzędzi pomiaru
1.2.1. Sonda wykonane z dowolnego materiału przewodzącego. Zaleca się korzystanie z materiałów nie podlegających korozji po podgrzaniu (np. niklu). Drugim kontaktem służy metalowa płytka z miedzi lub ołowiu.
1.2.2. Grzanie sondy do temperatury nie niższej niż 60 °C może odbywać się dowolnym urządzeniem grzewczym. Wskaźnik temperatury odbywa się wizualnie na wysoką temperaturę granulki stopu Wooda, zamieszczonych w cieplnej kontakt z sondą.
Przy określaniu typu przewodności pomiarowy sonda powinna być wolna od śladów stopu Wooda.
1.2.3. Jako wskaźnik używają гальванометры z czułością nie poniżej 4·10A/dz (np. typu M-195/2 lub M-195/3). Dopuszcza się zabudowy typu TP-101, TP-201 lub inne wskaźniki z ustawieniami dokładności nie уступающими określone.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.3. Przygotowanie złota
Powierzchnia złota nie powinna mieć widocznych gołym okiem śladów utleniania lub kolorów odcień. Dopuszcza się zmiany na powierzchni, uzyskanych po cięcia narzędziem diamentowym lub przetwarzania ściernymi.
1.4. Określenie rodzaju przewodności
1.4.1. Określenie rodzaju przewodności spędzają w temperaturze (23±2) °C.
1.4.2. Przyciskając ogrzane sonda do powierzchni próbki, wpisane w schemat pomiarowy (cholera.1), domagają się odrzucenia strzałki zero-wskaźnika.
1.4.3. Odchylenia strzałki zero-wskaźnik określają typ przewodności. Odchyłka strzałki zero-wskaźnika powinna przekraczać pełną skalę urządzenia o 30%. Do wykonania określonego wymagania dopuszcza się zwiększenie różnicy temperatur pomiędzy sondą i слитком.
2. Określenie rodzaju przewodności metodą punktowo-stykowe prostowania
2.1. Istota metody
Выпрямляющие styku metal-półprzewodnik są zależne od typu nośników ładunku w zabronionego. Metoda ta opiera się na porównaniu jakościowym oporów punktowego styku metal-półprzewodnik w różnych полярностях przyłożonego napięcia. Typ przewodności określają odchylenia strzałki wrażliwego do prądu zero-wskaźnika lub na myśli вольтамперной techniczne, uzyskane na ekranie oscyloskopu.
Pojęcie dla określenia rodzaju przewodności metodą punktowo-stykowe prostowania z użyciem zero-miernika i oscyloskopu b znajduje się na cholera.2.
Cholera.2. Pojęcie dla określenia rodzaju przewodności metodą punktowo-stykowe prostowania
1 — punktowy kontakt (sonda); 2 — sztabka; 3 — omowy kontakt; 4 — автотрансформатор; 5 — zero-wskaźnik;
6 — odprowadzanie do poziomych płytek oscyloskopu; 7 — przejazd do pionowych płytek oscyloskopu;
8 — pokrętło opór
Cholera.2
W zależności od oporności próbki i czułości oscyloskopu wartość rezystancji może być różne, ale muszą zapewniać pełną obraz cyfrowego oscyloskopu w osi pionowej.
2.2. Wymagania wobec stosowanych narzędzi pomiaru
2.2.1. Sonda wykonane z wolframu lub z drutu stalowego. Drugim kontaktem służy metalowa płytka z miedzi lub ołowiu. Kontakt omowy otrzymują nałożeniem na powierzchnię próbki kontaktowego stopu (na przykład, za pomocą алюмогаллиевого ołówka lub indii-галлиевой pasty).
2.2.2. Jako wskaźnik używają гальванометры z czułością nie poniżej 4·10A/dz (np. typu M-195/2 lub M-195/3); do obserwacji вольтамперных cech używają осциллографы typu C1−5, C1−19, C1−48 lub podobne. Dopuszcza się zabudowy typu TP-101, TP-201.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3. Przygotowanie złota
Powierzchnia złota nie powinna mieć widocznych gołym okiem śladów utleniania lub kolorów odcień. Pomiar jest dozwolone na powierzchni, uzyskanych w wyniku cięcia narzędziem diamentowym lub przetwarzania ściernymi. Na sztabki z określonego oporu elektrycznego ponad 200 Ohm·cm zadają kontakt omowy.
2.4. Określenie rodzaju przewodności
2.4.1. Określenie rodzaju przewodności spędzają w temperaturze (23±2) °C.
2.4.2. Przy pomiarach sztabka to schemat pomiarowy (cholera.2).
2.4.3. Dociskiem sondy do powierzchni wlewki domagają się odrzucenia strzałki zero-wskaźnika lub pojawienia się na ekranie oscyloskopu вольтамперной cechy wyglądu przedstawionego na cholera.3, który świadczy o obecności w łańcuchu выпрямляющего kontaktu.
Cholera.3
Cholera.3
Typ przewodności ustalane zgodnie z cholera.2, 3.
Odchyłka strzałki zero-wskaźnika powinna być większa niż 30% pełnej skali przyrządu.
Metoda nie wprowadza ilościowych cech.
Charakterystyczne wygięcie krzywej (cholera.3) nie powinny być traktowane z ilościowego punktu widzenia.
2.4.4. Podczas korzystania z metody punktowo-stykowe prostowania z użyciem oscyloskopu nie można określić typ przewodności na obrazie cechy prostowania, jeśli funkcja nie ma gięcia lub wygięte, dwa razy.
Podobne efekty mogą wystąpić z powodu obecności -w
-nawigacji w materiale.
3. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora musi spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych drugiego lub wyższego absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji zbiorem.
4. Wymagania bezpieczeństwa
4.1. Urządzenie i obsługa techniczna stosowanego электроизмерительного sprzęt musi spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych», zatwierdzonych Госэлектронадзором.
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, stosowane do pomiaru przewodności typu, odnoszą się do elektrycznych o napięciu do 1000 V.
5. Terminy
Typ przewodności jest jakościową charakterystyką materiałów półprzewodnikowych. W zależności od charakteru dominującą zanieczyszczeń (донорная lub акцепторная) półprzewodnik może posiadać e (-typ) lub дырочной (
-typ) przewodność elektryczną. Typ przewodności określa naturę podstawowych nośników energii w zabronionego.
ZAŁĄCZNIK 3 (obowiązkowe). POMIAR JEDNOSTKOWEGO OPORU ELEKTRYCZNEGO METODĄ ЧЕТЫРЕХЗОНДОВЫМ
ZAŁĄCZNIK 3
Obowiązkowe
Metoda przeznaczona jest do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego na powierzchni czołowej w porządku, monokryształ sztabek krzemu od 1·101·10
Ω·cm.
1. Istota metody
Metoda opiera się na kalkulacji jednostkowego oporu elektrycznego pomiaru różnicy potencjałów w dwóch punktach znajdujących się na płaskiej powierzchni, wlewki, gdy przechodzi przez dwa punktowych kontaktu, znajdujących się na tej samej powierzchni, prądu elektrycznego o określonej wielkości.
2. Aparatura, narzędzia pomiaru i materiały
Schemat blokowy instalacji do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego znajdują się na cholera.1. Rezystancja izolacji montażowe i instalacyjne urządzeń nie powinno być poniżej wymaganego oporu wejściowego urządzenia pomiarowego.
Cholera.1. Schemat blokowy instalacji do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego
Schemat blokowy instalacji do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego
1 — четырехзондовая głowica pomiarowa; 2 — źródło prądu stałego o zmiennej polaryzacji;
3 — urządzenie do pomiaru napięcia; 4 — sztabka
Cholera.1
Instalacja powinna być аттестована według standardowych wzorców jednostkowego oporu elektrycznego, wpisanym do Państwowego rejestru środków i przyrządów pomiarowych, maksymalna wartość całkowitej tolerancji nie więcej niż 5% wartości mierzonej.
2.1. Wymagania wobec stosowanych narzędzi pomiaru
2.1.1. Pomiarowa четырехзондовая głowica typu С2080 z czterema liniowo umieszczonymi końcówkami z węglika wolframu;
межзондовое odległość =(1,3±0,010) mm,
maksymalny wymiar liniowy miejsca pracy sondy — nie więcej niż 60 µm.
Siła dociskania sondy do слитку — 0,5−2,0 H.
2.1.2. Źródło prądu stałego, zapewniający uzyskanie prądów mierzonej polaryzacji w zakresach zgodnych z przeznaczeniem zabudowy.
Dopuszczalne odchyłki prądu elektrycznego podczas pomiaru nie więcej niż 0,5% od jego wartości.
Błąd pomiaru prądu elektrycznego — nie więcej niż 0,5%.
2.1.3. Urządzenie pomiarowe, umożliwiające pomiar napięć w zakresach zgodnych z przeznaczeniem zabudowy, przy niezbędnym dla prawidłowego pomiaru oporze wejściowym.
Błąd pomiaru nie więcej niż 1,0%.
Graniczne wartości prądów roboczych i mierzonych napięć w zależności od wartości jednostkowego oporu elektrycznego są podane w tabeli.
Górna granica gęstości mierzonego oporu elektrycznego |
Górna granica zakresu prądów roboczych |
Górna granica mierzonego napięcia |
Rezystancja przyrządów pomiarowych |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
10 |
1,0·10 |
1,2·10 |
1·10 |
1,0 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
1·10 |
10 |
8,2·10 |
1,0·10 |
2·10 |
W przypadku użycia przyrządów pomiarowych kompensacyjnych potencjometrów impedancja (), Om, obliczamy według wzoru
, (1)
gdzie — mierzone napięcie, W;
— czułość galwanometru na prąd, A/mm;
— minimalna podziałka skali galwanometru, mm.
Korzystanie z półautomatycznych potencjometrów typu P-348, P-349 zalecane dla tych zakresów jednostkowych rezystorów elektrycznych, dla których podane w paszporcie potencjometru wartości dopuszczalnych zewnętrznych oporów wynoszą od wartości zalecanych tabelą dla rezystorów wejściowych przyrządu pomiarowego.
2.1.4. Dopuszcza się zastosowanie instalacji «Metryka-104», «Metryka-124», «Metryka-224», «Dysk-204» i innych narzędzi pomiarowych, których cechy spełniają wymagania GOST 24392.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2.2. Materiały, aparatura
Materiały ścierne według GOST 3647*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej
Proszki diamentowe według GOST 9206.
Narzędzia diamentowe z zastosowaniem proszków diamentowych.
Materiał do pakowania, zadziorna.
Filtry обеззоленные.
Papier zbierają.
Woda butelkowana techniczna.
Bawełniane bielone według GOST 29298.
Alkohol etylowy według GOST 18300, zgodnie z GOST 5962*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.
Gaza według GOST 9412.
Papier filtr według GOST 12026.
Zabudowy do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego:
«Metryka-104» na TEJ 25−10 (AMTS.778.019);
«Metryka-124» po DRUGIEJ 2−10 (AMTS.778.020);
«Metryka-224»;
«Dysk-204».
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. Warunki przeprowadzenia pomiarów
3.1. Pomiar jednostkowego oporu elektrycznego spędzają na sztabkach, które mają we wszystkich punktach tego samego typu przewodności.
3.2. Pomiary przeprowadza się na płaskich powierzchniach, które mają chropowatość nie więcej niż 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789.
3.3. Podczas wykonywania pomiarów odległość między krawędzią wlewki i najbliżej niego sondą powinna być nie mniejsza niż 5 mm.
3.4. Pomiary prowadzone przy stałej temperaturze (23±2) °C.
Temperaturę wlewki dostosowane do (23±2) °C, utrzymując go nie mniej niż 1 godz. w określonej temperaturze.
3.5. Pomiar złota z określonego oporu elektrycznego dużą 200 Ohm·cm należy przeprowadzić w przypadku tzw. crossfadingu wlewki. Dla pozostałych zakresów jednostkowego oporu elektrycznego przy pomiarach dopuszcza się oświetlenie wlewki światłem rozproszonym nie więcej niż 500 lx.
4. Wykonanie pomiarów
4.1. Na tak przygotowaną powierzchnię wlewki, zamontowanego w uchwycie, zanurza się bez uderzenia sondy pomiarowej głowicy, prostopadle do powierzchni.
4.2. Ustalają wartość prądu, przez bar (patrz tabela) i przeprowadzają pomiar spadku napięcia między wewnętrznymi sondami po dwóch полярностях prądu.
Poszukiwaną wartość mierzonego napięcia określa się jako średnią arytmetyczną z pomiarów w dwóch полярностях prądu.
Dopuszcza się pomiar przy jednej polaryzacji prądu.
5. Przetwarzanie wyników
Opór elektryczny (), Ω·cm, obliczamy według wzoru
, (2)
gdzie — efektywna odległość między sondami głowicy pomiarowej, cm, obliczonej według wzoru
, (3)
gdzie ,
,
— odległości między sondami, zob.
Przy głowicy pomiarowej z =(1,3±0,010) mm do wzoru (2) wystawiają wartość
; po odrzuceniu межзондового odległości przekraczającej 0,010 mm, do wzoru (2) wystawiają wartość
.
6. Normy na wskaźniki precyzji
6.1. Przedział, w którym znajduje się losowy błąd pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego, który charakteryzuje zbieżność wyników pomiarów, wynosi ±2% przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.
6.2. Przedział, w którym znajduje się błąd pomiaru, który charakteryzuje powtarzalność pomiarów przy zachowaniu wymagań niniejszego standardu, wynosi ±5% przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa=0,95.
7. Przetwarzanie wyników
7.1. Wynikiem pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego () jest wartość obliczona na podstawie wzoru (2).
7.2. Wynik pomiaru charakteryzuje się błędem , jeśli pomiary przy dwóch полярностях prądu lub przy wielokrotnych pomiarach w obrębie obszaru różnią się nie więcej niż o wartość ustawioną przypadkowego błędu pomiaru (±2%).
7.3. W przypadku różnic w wynikach pomiarów przy dwóch полярностях prądu (,
), przekracza ±2% wartości mierzonej (
), jeśli zostanie stwierdzone, że te różnice nie аппаратурного pochodzenia, pomiary charakteryzują się błędem:
, (4)
gdzie
;
— składnik losowy błąd, równa 2%;
— systematyczna składnik błędu, równa 3%.
7.4. Wyniki pomiarów wyrażają trzycyfrową liczbą, jeśli pierwszą cyfrą jest 1, 2, 3 i dwucyfrowy, jeśli pierwsza cyfra jest więcej niż trzy.
8. Definicja jakości złota krzemu dotyczącymi oporu elektrycznego
Opór elektryczny mierzą na obu końcach wlewki монокристаллического krzemu w sześciu stałych punktach na obwodzie wlewki, w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach, ułożonych zgodnie z cholera.2.
Cholera.2
Cholera.2
Na podstawie wyników pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego na dwóch końcach wlewki obliczamy:
średnia wartość jednostkowego oporu elektrycznego w obwodzie pierścienia czoła:
,
gdzie — na jednym końcu;
— na drugim końcu;
średnia wartość jednostkowego oporu elektrycznego w środku czoła:
,
gdzie — na jednym końcu;
— na drugim końcu;
średnia wartość jednostkowego oporu elektrycznego na czole:
,
gdzie — na jednym końcu;
— na drugim końcu;
promieniowy względne odchylenie standardowe jednostkowego oporu elektrycznego od wartości średniej czoła wlewki na czole:
%,
gdzie — na jednym końcu;
— na drugim końcu;
względne odchylenie standardowe średnich wartości jednostkowego oporu elektrycznego czołowego od nominalnej wartości jednostkowego oporu :
%,
do jednego końca i
,
dla innego boku.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
9. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium zgodnie z obowiązującymi тарифно-квалификационными wyładowań.
10. Wymagania bezpieczeństwa
10.1. Urządzenie i obsługa techniczna stosowanego электроизмерительного urządzenia muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych», zatwierdzonych Госэлектронадзором.
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, stosowane do pomiaru jednostkowego oporu elektrycznego, odnoszą się do elektrycznych o napięciu do 1000 V.
ZAŁĄCZNIK 4 (obowiązkowe). OZNACZANIE GĘSTOŚCI DYSLOKACJI W PORZĄDKU, MONOKRYSZTAŁ KRZEMU SZTABKACH
ZAŁĄCZNIK 4
Obowiązkowe
OZNACZANIE GĘSTOŚCI DYSLOKACJI W PORZĄDKU, MONOKRYSZTAŁ
SZTABKACH KRZEMU
Metoda służy do oznaczania gęstości dyslokacji w porządku, monokryształ sztabkach krzemu elektronicznego i дырочного typów przewodności z określonego oporu elektrycznego bardziej 0,005 Ohm·cm dla orientacji (100) i (013), z określonego oporu elektrycznego bardziej 0,0008 Ohm·cm dla orientacji (111).
Metoda ma zastosowanie dla sztabek krzemu z gęstością dyslokacji od 0 do 1·10cm
. Krzem бездислокационный przy
nie więcej niż 10
cm
.
1. Istota metody
Ilość dyslokacji jest cechą doskonałości kryształu.
Metoda identyfikacji dyslokacji opiera się na różnicy w szybkości trawienia obszarów wlewki z дислокациями i bez nich. W miejscu przecięcia dyslokacji i badanej powierzchni szybkość trawienia wlewki powyżej, wskutek czego dyslokacji są w postaci dołka trawienia. Oznaczanie gęstości dyslokacji spędzają na powierzchni złota, poddanych okręgu wyborczego trawienie chemiczne po uprawy lub obróbki mechanicznej.
2. Odczynniki, materiały i sprzęt
Kwas fluorowodorowy według GOST 2567, GOST 10484.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, GOST 4461, GOST 701.
Bezwodnik хромовый według GOST 3776, GOST 2548.
Potas двухромовокислый według GOST 4220.
Proszki diamentowe według GOST 9206.
Diamentowe narzędzia z zastosowaniem proszków diamentowych według GOST 9206.
Rozmiar głównej frakcji stosowanych materiałów ściernych powinno być nie więcej niż 100 µm.
Papier zbierają.
Papier filtr według GOST 12026.
Bawełniane bielone według GOST 29298.
Waga ВЛТК lub ВНЦ-2 według GOST 29329.
Zlewki, menzurki, szczypce.
Wanny кислотоустойчивые.
Maszyna szlifierska typu LCD 7809 lub podobny.
Mikroskop металлографический typu MIM-7 lub podobne.
3. Przygotowanie próbek do pomiarów
Kontrola gęstości dyslokacji odbywa się na powierzchni czołowych w porządku, monokryształ sztabek lub na przyległych do nich talerzach.
3.1. Obróbka mechaniczna
3.1.1. Mierzone powierzchni czołowych w porządku, monokryształ sztabek lub płytek leczonych za pomocą specjalnego narzędzia diamentowe. Chropowatość płaszczyzny powinny być nie więcej niż 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789.
3.1.2. Obrabiane powierzchnie umyć pod bieżącą wodą i suszy bibuły filtracyjnej.
3.2. Chemiczne polerowanie
Przed selektywne wytrawiania chemicznego poddaje się polerowaniu powierzchni czołowych sztabek lub płytek. Naturalną powierzchnię wlewki przed selektywne wytrawiania chemicznego polerowania nie poddaje się.
3.2.1. Do chemicznego polerowania używać roztwór skład: kwas fluorowodorowy — 1 część objętościowa, kwas azotowy, — 2−4 obszerne części.
3.2.2. Monokryształy sztabki lub płytki zanurzone w kąpieli z полирующим roztworem w temperaturze pokojowej.
3.2.3. Ilość полирующего roztworu wynosi 8−10 ml na 1 g materiału obrabianego. Przy tym cała zakwalifikowanych do pomiaru powierzchnia powinna być pokryta полирующим roztworem.
3.2.4. Po polerowaniu prowadzą ciągłe mieszanie roztworu i obrót próbki.
3.2.5. Długość chemicznego polerowania wynosi 2−10 min.
3.2.6. Po zakończeniu polerowania monokryształy sztabki lub płytki szybko odprowadzany z полирующего roztworu, umyć pod bieżącą wodą i suszy bibuły filtracyjnej.
3.2.7. Dopuszcza się korzystanie z полирующего roztworu. Polerujące roztwór nie nadaje się, jeśli przy trawieniu w nim w ciągu 10 min nie dzieje polerowania.
3.3. Wykrycie dyslokacji
3.3.1. Monokryształy sztabki i płytki z orientacją (III)
3.3.1.1. W celu identyfikacji dyslokacji na końcach w porządku, monokryształ sztabek lub na przyległych do nich płytach używają selektywne травитель, którego skład, w zależności od początkowego stężenia kwas fluorowodorowy, określa się według tabeli.1.
Tabela 1
Kwas fluorowodorowy |
Względna ilość składników | |||
Stężenie, % |
Gęstość, |
HF | Roztwór wodny |
H |
30 |
1,102 |
1,5 |
1 |
1,5 |
35 |
1,116 |
1,3 |
1 |
1,7 |
40 |
1,128 |
1,1 |
1 |
1,9 |
45 |
1,142 |
1,0 |
1 |
2,0 |
50 |
1,155 |
0,9 |
1 |
2,1 |
55 |
1,169 |
0,8 |
1 |
2,2 |
60 |
1,183 |
0,75 |
1 |
2,25 |
3.3.1.2. Wodny roztwór хромового bezwodnika przygotowują растворением 250 g хромового bezwodnika w 1 l wody.
3.3.1.3. Monokryształy sztabki lub płytki zanurzone w kąpieli z травильным roztworem w temperaturze pokojowej. Objętość roztworu wynosi 2−4 ml na 1 g materiału obrabianego. Przy tym cała zakwalifikowanych do pomiaru powierzchnia powinna być pokryta травящим roztworem.
Jednocześnie w kąpieli umieszcza się próbkę-satelita. Próbka-satelita poddaje się obróbce mechanicznej i chemicznej polerowaniu przed każdym konserwowania w celu identyfikacji dyslokacji. Jako próbki-satelity można użyć dowolnego próbkę krzemu z дислокациями, określonych w свежеприготовленном roztworze.
3.3.1.4. Długość trawienia wynosi 10−40 min.
3.3.1.5. Sztabki lub płytki wraz z wzorem-towarzyszem jest odprowadzany z травильного roztworu, umyć pod bieżącą wodą i suszy bibuły filtracyjnej.
3.3.1.6. Jakość trawienia mierzonych powierzchni określają w rozdzielczości identyfikacji dyslokacji na próbce-satelicie.
3.3.1.7. Dopuszcza się korzystanie z травильного roztworu. Травильный roztwór nie nadaje się do dalszego użytkowania, jeśli w nim przy trawieniu w ciągu 40 min na próbce-satelicie nie jest wykrywany дислокационная obraz trawienia.
3.3.1.8. Jest dozwolone przeprowadzić rozpoznanie zwichnięcia w porządku, monokryształ sztabkach lub płytach (III) w roztworze:
kwas fluorowodorowy,
wodny roztwór двухромовокислого potasu w proporcji (1:1).
3.3.1.9. Wodny roztwór двухромовокислого potasu przygotować растворением 100−150 g двухромовокислого potasu w 1 l wody (70−90 °C).
3.3.1.10. Wykrycie dyslokacji realizują zgodnie z pp.3.3.1.3−3.3.1.9.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.3.2. Monokryształy sztabki i płyty o orientacji (100)
3.3.2.1. Przygotowanie porządku, monokryształ złota i płytek z orientacji (100) w celu identyfikacji dyslokacji odbywa się zgodnie z pp.3.1−3.2.
3.3.2.2. Wykrycie dyslokacji odbywa się w selekcyjnym травителе, którego skład, w zależności od początkowego stężenia kwas fluorowodorowy, określa się według tabeli.2.
Tabela 2
Kwas fluorowodorowy |
Względna ilość składników | |||
Stężenie, % |
Gęstość, g/cm |
HF | Wodny roztwór CrO |
H |
35 |
1,116 |
8 |
1 |
1 |
40 |
1,128 |
7 |
1 |
2 |
45 |
1,142 |
6 |
1 |
3 |
50 |
1,155 |
5,5 |
1 |
3,5 |
55 |
1,169 |
5 |
1 |
4 |
60 |
1,183 |
4,5 |
1 |
4,5 |
3.3.2.3. Wodny roztwór хромового bezwodnika przygotowują растворением 250−300 g CrOw 1 l wody.
3.3.2.4. Wykrycie dyslokacji realizują zgodnie z pp.3.3.1.3−3.3.1.7.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.3.2.5. (Usunięty, Zm. N 1).
4. Przeprowadzenie pomiaru
Obliczanie gęstości dyslokacji odbywa się za pomocą металлографического mikroskopu.
Zalecana powiększenie mikroskopu w zależności od gęstości dyslokacji jest określana w tabeli.3.
Tabela 3
Gęstość dyslokacji, cm |
Wzrost, |
0−5·10 |
40−60 |
5·10 |
60−80 |
1·10 |
80−120 |
5·10 |
120−170 |
1·10 |
170−350 |
5·10 |
350−600 |
Na mierzonej powierzchni ogląda w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach dziewięć pól widzenia i określają ilość дислокационных dołów trawienia w każdym z nich. Lokalizacja pola widzenia do oznaczania gęstości dyslokacji na końcach sztabek lub na płytach przedstawiono w tabeli.4. Schemat wyboru pola widzenia do oznaczania gęstości dyslokacji jest pokazana na cholera.2.
Tabela 4
Lokalizacja pola widzenia do kontroli gęstości dyslokacji na końcach
w porządku, monokryształ sztabek lub na płytach
Średnica próbki, mm | Odległość punktów pomiarowych od krawędzi próbki, mm | ||||
1 i 6 |
2 i 7 |
3 |
4 i 8 |
5 i 9 | |
30,0 |
3,1 |
7,2 |
15,0 |
22,8 |
26,9 |
31,0 |
3,1 |
7,4 |
15,5 |
23,6 |
27,9 |
32,0 |
3,2 |
7,6 |
16,0 |
24,4 |
28,8 |
33,0 |
3,2 |
7,8 |
16,5 |
25,2 |
29,8 |
34,0 |
3,3 |
8,0 |
17,0 |
26,0 |
30,7 |
55,0 |
4,6 |
12,8 |
27,5 |
42,6 |
50,4 |
56,0 |
4,7 |
12,6 |
28,0 |
43,4 |
51,3 |
57,0 |
4,7 |
12,8 |
28,5 |
44,2 |
52,3 |
58,0 |
4,8 |
13,0 |
29,0 |
45,0 |
53,2 |
59,0 |
4,9 |
13,3 |
29,5 |
45,7 |
54,1 |
60,0 |
4,9 |
13,5 |
30,0 |
46,5 |
55,1 |
61,0 |
5,0 |
13,7 |
30,5 |
47,3 |
56,0 |
62,0 |
5,0 |
13,9 |
31,0 |
48,1 |
57,0 |
63,0 |
5,1 |
14,1 |
31,5 |
48,9 |
57,9 |
64,0 |
5,2 |
14,3 |
32,0 |
49,7 |
58,8 |
65,0 |
5,2 |
14,5 |
32,5 |
50,5 |
59,8 |
66,0 |
5,3 |
14,7 |
33,0 |
51,3 |
60,7 |
67,0 |
5,3 |
14,9 |
33,5 |
52,1 |
61,7 |
68,0 |
5,4 |
15,2 |
34,0 |
52,8 |
62,6 |
69,0 |
5,5 |
15,4 |
34,5 |
53,6 |
63,5 |
70,0 |
5,5 |
15,6 |
35,0 |
54,4 |
64,5 |
71,0 |
5,5 |
15,8 |
35,5 |
55,2 |
65,4 |
72,0 |
5,6 |
16,0 |
36,0 |
56,0 |
66,4 |
73,0 |
5,7 |
16,2 |
36,5 |
56,8 |
67,3 |
74,0 |
5,8 |
16,4 |
37,0 |
57,6 |
68,3 |
75,0 |
5,8 |
16,6 |
37,5 |
58,4 |
69,2 |
76,0 |
5,9 |
16,8 |
38,0 |
59,2 |
70,1 |
77,0 |
5,9 |
17,0 |
38,5 |
60,0 |
71,1 |
78,0 |
6,0 |
17,3 |
39,0 |
60,7 |
72,0 |
79,0 |
6,1 |
17,5 |
39,5 |
61,5 |
72,9 |
80,0 |
6,1 |
17,7 |
40,0 |
62,3 |
73,9 |
81,0 |
6,2 |
17,9 |
40,5 |
63,1 |
74,8 |
82,0 |
6,2 |
18,1 |
41,0 |
63,9 |
75,8 |
83,0 |
6,3 |
18,3 |
41,5 |
64,7 |
76,7 |
84,0 |
6,4 |
18,5 |
42,0 |
65,5 |
77,6 |
85,0 |
6,4 |
18,7 |
42,5 |
66,3 |
78,6 |
86,0 |
6,5 |
18,9 |
43,0 |
67,1 |
79,5 |
87,0 |
6,5 |
19,1 |
43,5 |
67,9 |
80,5 |
88,0 |
6,6 |
19,4 |
44,0 |
68,0 |
81,4 |
89,0 |
6,7 |
19,6 |
44,5 |
69,4 |
82,3 |
90,0 |
6,7 |
19,8 |
45,0 |
70,2 |
83,3 |
91,0 |
6,8 |
20,0 |
45,5 |
71,0 |
84,2 |
92,0 |
6,8 |
20,2 |
46,0 |
71,8 |
85,2 |
93,0 |
6,9 |
20,4 |
46,5 |
72,6 |
86,1 |
94,0 |
7,0 |
20,6 |
47,0 |
73,4 |
87,0 |
95,0 |
7,0 |
20,8 |
47,5 |
74,2 |
88,0 |
96,0 |
7,1 |
21,0 |
48,0 |
75,0 |
88,9 |
97,0 |
7,1 |
21,2 |
48,5 |
75,8 |
89,9 |
98,0 |
7,2 |
21,4 |
49,0 |
76,6 |
90,8 |
99,0 |
7,3 |
21,7 |
49,5 |
77,3 |
91,7 |
100,0 |
7,3 |
21,9 |
50,0 |
78,1 |
92,7 |
5. Przetwarzanie wyników
5.1. Na podstawie wyników pomiarów obliczamy wartość średnią ilości dołków trawienia w polu widzenia
, (1)
gdzie — liczba otworów w polu widzenia;
— liczba pól widzenia.
5.2. Gęstość dyslokacji jest obliczana według wzoru
, (2)
gdzie — пересчетный współczynnik, który określa powiększenie mikroskopu.
5.3. Пересчетный współczynnik określona wzorem
,
gdzie — powierzchnia pola widzenia, zdefiniowana powiększenie mikroskopu, cm
.
5.4. Powierzchnia pola widzenia określana jest za pomocą объектмикрометра, dołączonego do mikroskopu.
6. Przetwarzanie wyników pomiarów
6.1. Wynikiem pomiaru gęstości dyslokacji jest wartość obliczona na podstawie wzoru (2).
6.2. Dokładność pomiaru wynosi ±50% przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.
6.3. Wyniki pomiarów są dwoma znaczący cyframi, умноженными na porządek zdefiniowany wartości gęstości dyslokacji (np. 2,2·10cm
).
7. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów w tym zeszycie, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji informatora.
8. Wymagania bezpieczeństwa
Podczas pracy w laboratorium chemicznym główne środki ostrożności odnoszą się do przechowywania odczynników, hodowli roztworów kwasów, zasad, użycia ich przy trawieniu chemicznym w zimnym i podgrzać postaci.
Pracy z odczynnikami chemicznymi należy dokonywać zgodnie z «Podstawowymi zasadami bezpieczeństwa pracy w laboratorium chemicznym».
9. Terminy i definicje
9.1. Zwichnięcie — liniowy strukturalny defekt, ograniczający strefę ścinania, albo obszar wady opakowania wewnątrz kryształu.
9.2. Fossa trawienia дислокационная — pogłębienie uzyskane w wyniku selektywnego trawienia, powstające w miejscach wyjścia dyslokacji na powierzchni kryształu, kształt i szlif zależy od symetrii powierzchni (cholera.1).
Cholera.1. Дислокационные dołki trawienia
Дислокационные dołki trawienia;
wzrost 225
— płaszczyznę (111); b — płaszczyzna (100)
Cholera.1
9.3. Selektywne wytrawianie — chemiczne lub электрохимическое trawienie, w którym usuwanie materiału kryształ w dziedzinie wady i бездефектной macierzy odbywa się w różny sposób.
9.4. Powierzchniowa gęstość dyslokacji — liczba dyslokacji przejścia na jednostkę powierzchni przekroju kryształu, przez liczeniem дислокационных dołów trawienia.
9.5. Sztabka — produkty produkcji materiałów półprzewodnikowych, uzyskane w wyniku procesu uprawy.
9.6. Naturalna powierzchnia kryształu — powierzchnia kryształu, powstałą w wyniku uprawy.
9.7. Mechanicznie obrobiona powierzchnia — powierzchnia lub obszary wlewki, poddanych obróbce narzędziem diamentowym.
9.8. Czoło — przekrój wlewki, prostopadła do kierunku wzrostu.
9.9. Próbka-satelita — płyta, struktura lub inny obiekt, który bierze udział w procesie technologicznym wytwarzania tego produktu, który jest używany do oceny jakiegoś parametru.
Cholera.2. Schemat wyboru pola widzenia
Schemat wyboru pola widzenia
Cholera.2
ZAŁĄCZNIK 5 (obowiązkowe). POMIAR KĄTA ODCHYLENIA PŁASZCZYZNY BOCZNEJ CIĘCIA МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО WLEWKI KRZEMU OD ZADANEJ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ PŁASZCZYZNY I IDENTYFIKACJA КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ORIENTACJI PŁASZCZYZNY BOCZNEJ CIĘCIA WLEWKI Z ZADANĄ
ZAŁĄCZNIK 5
Obowiązkowe
POMIAR KĄTA ODCHYLENIA PŁASZCZYZNY CIĘCIA CZOŁOWEGO
МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО WLEWKI KRZEMU OD ZADANEJ
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ PŁASZCZYZNY I IDENTYFIKACJA
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ORIENTACJI PŁASZCZYZNY BOCZNEJ
CIĘCIA WLEWKI Z ZADANĄ PŁASZCZYZNĄ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ
RENTGENOWSKĄ METODĄ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ
A. Pomiar kąta odchylenia i identyfikacja кристаллографической orientacji na płytce (podkładce)
Metoda przeznaczona jest do pomiaru kąta odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki krzemu od zadanej кристаллографической płaszczyzny i identyfikacji кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia z zadaną кристаллографической płaszczyzną () na płytce, odcięty równolegle do płaszczyzny bocznej krawędzi.
Metoda dystrybucji na sztabki cylindrycznej i dowolnej formy o średnicy (lub wymiarami liniowymi) płaszczyzny bocznej cięcia ponad 20 mm.
Metoda ma zastosowanie w przedziale kątów odchylenia płaszczyzny bocznej odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyzny nie więcej niż 5 stopni dla orientacji (111) i (100) i nie więcej niż 3 stopni na orientację (013).
1. Istota metody
1.1. Metoda opiera się na wykorzystaniu zjawiska dyfrakcji rentgenowskiej charakterystycznego promieniowania w монокристаллическом próbce.
Dla kryształów sześcienny сингонии kąt poślizgu (kąt pomiędzy padającym na monokrystaliczny próbki pierwotne wiązką promieniowania rentgenowskiego i odblaskowe кристаллографической płaszczyzną (
)) obliczamy według wzoru
, (1)
gdzie — okres kraty монокристаллического próbki, nm;
— długość fali charakterystycznego promieniowania, nm;
— wskaźniki Millera кристаллографической płaszczyźnie;
— kolejność odbicia.
1.2. Rejestrację natężenia odbitego (дифрагированного) promieniowania odbywa się za pomocą detektora promieniowania rentgenowskiego, ustawionego pod podwójnym kątem poślizgu do głównego zniesienia.
1.3. Geometryczne płaszczyzny płyty (podkładki) łączą się z osią obrotu гониометра. Podstawowy pakiet skierowany na powierzchnię płytki. Płytkę wirują wokół osi рентгеногониометра, aż płaszczyznę () nie będzie kąt poślizgu (
) z pierwotnym porządku. Przy tym występuje odbite (дифрагированный) монокристаллической płytą kok, który jest rejestrowany przez detektor x-ray kwantów. Położenie kątowe płytki (
), która odpowiada maksymalnej intensywności odbitego wiązki, mierzona w skali рентгеногониометра.
1.4. Kąt odchylenia płaszczyzny geometrycznej płytki od zadanej кристаллографической płaszczyźnie (
) obliczamy według wzoru
, (2)
gdzie ,
,
,
— wartości kątów
w różnych азимутальных stanach płytki, różniących się obrotem na kąty 0°, 90°, 180° i 270° wokół normalnej do płaszczyzny geometrycznej płytki.
1.5. Kąt odchylenia geometrycznej płaszczyźnie bocznej cięcia wlewki określają zgodnie z pp.1.1−1.4 na płycie, отрезаемой równolegle do płaszczyzny bocznej krawędzi.
1.6. Кристаллографическую orientację płaszczyzny bocznej cięcia uważają identycznej zadanej кристаллографической płaszczyźnie () (patrz tabela), jeśli kąt nie przekracza wartości podanych w wymaganiach technicznych na materiał.
Jeśli kąt odchylenia () przekracza dopuszczalne wartości, a także w przypadku braku odbitego wzorem wiązki przy spełnieniu warunków pp.1.2 i 1.3 w dwóch азимутальных stanach próbki, które różnią się o 90°, to кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia nie jest identyczna zadanej кристаллографической płaszczyźnie.
Kąty poślizgu dla niektórych кристаллографических płaszczyzn ()
монокристаллического krzemu (Cu K-promieniowanie,
=0,15406 nm)
(1,5406),
=0,5431 nm (5,431
)
Indeksy кристаллографической płaszczyźnie |
(111) |
(100) |
(013) |
Indeksy odbicia |
111 |
400 |
026 |
Kąt poślizgu |
14°13' |
34°33' |
63°48' |
2. Aparatura, narzędzia pomiarowe, materiały
X-ray instalacji typ URS-50ИМ; DRON-2; DRON-3M, zabudowy na ich podstawie i inne narzędzia pomiarowe, mogący z powodzeniem konkurować z wymienionych przez technicznym i metrologicznym cech, a także poświadczający НСИ z absolutną dokładnością pomiaru orientacji na standardowych próbkach nie przekracza ±8 minut kątowych.
Maszyny do cięcia z wewnętrzną krawędzią typów «Diament-6», «Diament-4» lub inne podobne maszyny, nie ustępujące im technicznym i metrologicznym cech.
Wskaźnik wieloobrotowego według GOST 9696.
Wspornik z płaskim stołem C-III zgodnie z GOST 10197.
Kątomierz.
Стеклограф (ołówek).
Papier filtr według GOST 12026.
Papier zbierają.
3. Przygotowanie do pomiarów
3.1. Instalację przygotowywają i sprawdzają, zgodnie z załączoną do niego instrukcją.
Ustalane według klasyfikacji гониометра dla «próbki» — kąt poślizgu , a dla detektora — podwójny kąt poślizgu, odpowiadający określonej crystallographic oprogramowanie porady płaszczyzn, podanymi w tabeli.
Ustalają tryb pracy: napięcie na tubie 10−25 kV; анодный prąd 1−5 mA.
W kolimator гониометра ustalane pionowe szczeliny N 1 i 2, o szerokości 0,1 mm każda (w przypadku korzystania z ССИ).
Sprawdzają poprawność kalibracji układ optyczny x-ray instalacji za pomocą standardowego wzoru (płytki, odpowiedniej postawy () z dokładnością nie więcej niż 3
).
3.2. Pomiary przeprowadza się na płytkach, odciętych w sposób określony w pkt 1.5, o grubości od 0,5 do 20 mm. Na płytce wskazuje strona kierowana do торцевому krawędzi wlewki, i zadana кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia wlewki, od którego odcięty płyta.
Płytkę, odciętego od płaszczyzny bocznej cięcia wlewki, przed pomiarami szlifować nie można.
4. Przygotowanie płytki do pomiarów
Płytkę przemyto wodą, a następnie wysuszyć za pomocą bibuły filtracyjnej. Na powierzchnię płytki zadają prostokątny układ współrzędnych za pomocą kątomierza i ołówka.
5. Warunki przeprowadzenia pomiarów
5.1. Do przeprowadzenia pomiarów niezbędne są następujące warunki:
temperatura otoczenia od 10 °do 35 ° C;
wilgotności względnej nie większej niż 80% w temperaturze 25 °C.
5.2. Pozostałe warunki prowadzenia pomiarów powinny spełniać wymagania określone w akcie oceny metrologicznej przyrządu do pomiaru.
6. Przeprowadzenie pomiarów
6.1. Instalację obejmują, ustalają tryb pracy.
Płytę montuje się na гониометрическую konsoli (uchwyt próbek) tak, aby mierzona powierzchnia była dociśnięta do płaszczyzny uchwytu próbek, a ośbyła równoległa do płaszczyzny poziomej dyfrakcji i jest skierowana w kierunku detektora.
6.2. Podawane napięcie na rentgenowską słuchawkę i otworzyć roletę nakładania pierwotnej wiązki.
6.3. Obracając uchwyt z badanych wzorem wokół osi гониометра w obrębie kąta , szuka pozycji, w której występuje odbite wiązki.
W przypadku braku odbitego wiązki obracamy płytkę o 90° w stosunku do pozycji wyjściowej i znów próbują uzyskać odbicie, obracając płytkę wokół osi гониометра w obrębie kąta . Brak refleksji i w tym położeniu płytki oznacza неидентичность кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia wlewki z zadaną кристаллографической płaszczyzną.
6.4. Zamknąć roletę nakładania pierwotnej wiązki (lub zwalnia rentgenowskiej w przypadku braku boczki).
6.5. W przypadku odbitego wiązki usuwają płytkę do położenia maksymalnego odbicia, obracając ją wokół osi гониометра w obrębie kąta . Następnie wykonują operację w sposób określony w pkt 6.4.
6.6. Wartość kąta określają w skali próbki гониометра.
6.7. Płytkę obracać o 180° w stosunku do położenia określonego w pkt 6.1, obracając ją wokół normalnej do powierzchni, i powtórzyć czynności opisane w pp.6.2, 6.4 i 6.5.
6.8. Wartość kąta określają w skali próbki гониометра.
6.9. Płytę montuje się w гониометрическую konsoli (uchwyt próbek) tak, aby mierzona powierzchnia była dociśnięta do płaszczyzny uchwytu próbek, a oś «» była skierowana w stronę detektora i równoległa do płaszczyzny dyfrakcji, a następnie powtórzyć czynności opisane w pp.6.2, 6.4 i 6.5.
6.10. Wartość kąta określają w skali próbki гониометра.
6.11. Płytkę obracać o 270° w stosunku do położenia określonego w pkt 6.1, obracając ją wokół normalnej do powierzchni, i powtórzyć czynności opisane w pp.6.2, 6.4 i 6.5.
6.12. Określają wartość kąta na skali próbki гониометра.
7. Przetwarzanie wyników
7.1. Obliczają wartość kąta разориентации płaszczyźnie bocznej cięcia wlewki od zadanej кристаллографической płaszczyźnie () według wzoru (2).
7.2. Przeprowadzają identyfikację кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia z zadaną кристаллографической płaszczyzną zgodnie z wymaganiami pkt 1.6.
7.3. Za wynik pomiaru kąta odchylenia płaszczyzny bocznej odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyźnie () przyjmuje wartość obliczonej według wzoru (2).
7.4. Niepewność pomiaru wielkości nie powinna przekraczać 20 minut kątowych z łatwowiernej prawdopodobieństwem
=0,95.
8. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora, niezbędne do wykonania pomiarów według tej metody powinny być dostosowane do kwalifikacji laboratorium-рентгеноструктурщика czwartego rozładowania lub wyższej kategorii «Jednego тарифно-zawodowego przewodnika prac i zawodów roboczych».
9. Wymagania bezpieczeństwa
11.1 Urządzenia i obsługa techniczna sprzętu stosowanego zgodnie z niniejszą metodyką, muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych».
11.2. Urządzenie i obsługa techniczna sprzętu rentgenowskiego, stosowanego zgodnie z niniejszą metodyką, muszą spełniać wymagania «Podstawowych zasad sanitarnych podczas pracy z substancjami radioaktywnymi i innymi źródłami promieniowania jonizującego» i «Norm radiologicznej».
B. Pomiar kąta odchylenia i identyfikacja кристаллографической orientacji wlewki
Metoda przeznaczona jest do pomiaru kąta odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia монокристаллического wlewki krzemu w kształcie walca od zadanej кристаллографической płaszczyzny i identyfikacji кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia wlewki z zadaną кристаллографической płaszczyzną ().
Metoda dotyczy złota, ma kształt walca o średnicy podstawy od 11,5 do 100 mm i długości od 50 mm do 400 mm. Przy czym przyjmuje się, że geometryczna oś wlewki równoległa do tworzącej walca.
Metoda ma zastosowanie w przedziale kątów odchylenia płaszczyzny bocznej odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyzny ±5° dla кристаллографической orientacji (111) i (100) i ±3° dla кристаллографической orientacji (013).
1. Istota metody
1.1. Metoda opiera się na wspólnym wykorzystaniu zjawiska dyfrakcji ренгеновского charakterystycznego promieniowania w монокристаллическом próbce, która ma miejsce, gdy spełnione są warunki (1), mechanicznych i pomiarów elementów i
(cholera.1) kąta odchylenia
płaszczyzny bocznej cięcia wlewki od hipotetycznej płaszczyźnie normalnej do osi geometrycznej wlewki.
Cholera.1. Stereograficznej projekcja położenia osi geometrycznej wlewki, кристаллографической osi normalnej do płaszczyzny bocznej cięcia wlewki
Stereograficznej projekcja położenia osi geometrycznej wlewki (),
кристаллографической osi [] (
) i normalny do płaszczyzny bocznej cięcia wlewki (
)
w азимутальных współrzędnych «»
Cholera.1
1.2. Zjawisko dyfrakcji wykorzystują do pomiaru kąta odchylenia geometrycznej osi монокристаллического wlewki, mającego kształt walca, od кристаллографического kierunku [
] prostopadłym do zadanej кристаллографической płaszczyźnie (
) dla sześcienny сингонии, do której odnosi się monokrystaliczny krzem. W przyszłości kierunek [
] będzie nazywać się do wybranych crystallographic oprogramowanie porady kierunek —
(patrz cholera.1).
1.3. Rejestrację natężenia odbitego (дифрагированного) promieniowania odbywa się za pomocą detektora promieniowania rentgenowskiego, ustawionego pod podwójnym kątem poślizgu do głównego zniesienia.
1.4. Sztabka montowane do uchwytu w taki sposób, aby jego geometryczna oś była równoległa do podstawowego kierunku uchwytu, перпендикулярному osi obrotu гониометра. Pod podstawowym kierunkiem uchwytu mają na myśli oś, podany wpustu powierzchnią uchwytu, który znajduje się bar.
W tym przypadku hipotetyczny płaszczyznę wlewki, normalna do osi geometrycznej, pokrywa się z pionową płaszczyzną zawierającą oś obrotu гониометра.
Podstawowy pakiet kierują na płaszczyznę mechanicznego cięcia wlewki i obracać uchwyt z zainstalowaną na nim слитком wokół osi рентгеногониометра, dopóki nie zostanie spełniony warunek dyfrakcji (1). Przy tym występuje odbite (дифрагированный) монокристаллическим слитком kok, który jest rejestrowany przez detektor promieniowania rentgenowskiego. Położenie kątowe монокристаллического wlewki (w stosunku do kierunku podstawowego wiązki), która odpowiada maksymalnej intensywności odbitego wiązki, określają w skali рентгеногониометра. Przy
geometryczna oś wlewki zgodne z podanym crystallographic oprogramowanie porady kierunkiem.
1.5. Kąt odchylenia geometrycznej osi wlewki od zadanego кристаллографического kierunku (
) lub równy mu kąt odchylenia hipotetyczny płaszczyzny wlewki, normalnej do osi geometrycznej, od zadanej кристаллографической płaszczyźnie z tymi samymi indeksami (
) obliczamy według wzoru
,
gdzie ,
wartości kątów
w różnych азимутальных stanach wlewki, różniących się przez obrót o kąt 90° wokół jego osi geometrycznej (patrz cholera.1).
1.6. Sztabka ustalane w przyrząd do pomiaru kątów i
pomiędzy normalną do osi geometrycznej wlewki i płaszczyzną mechanicznego cięcia tak, aby geometryczna oś wlewki była równoległa do podstawowego kierunku uchwytu, a азимутальные postanowienia różniące się przez obrót o kąt 90° wokół jego osi geometrycznej (patrz cholera.1), zbiegły się z odpowiednimi азимутальными postanowieniami określonymi w pkt 1.5, i za pomocą strefy микрометрического wskaźnika mierzą kąty (90°-a
) i (90°-a
) pomiędzy osią geometryczną wlewki i odpowiednio азимутальным średnicy (
lub
) mechanicznego cięcia wlewki.
1.7. Kąt — kąt odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia wlewki od zadanej кристаллографической płaszczyźnie (
) — oblicza się według wzoru
, (3)
gdzie i
— elementy kąta odchylenia płaszczyzny bocznej cięcia wlewki od zadanej кристаллографической płaszczyźnie (lub normalnej
do płaszczyzny bocznej cięcia wlewki z normalną do zadanej кристаллографической płaszczyzny) według cholera.1 i 2 w tych samych азимутальных stanach wlewki, że w pkt 1.5.
; (4a)
. (4b)
Cholera.2. Stereograficznej projekcja wzajemnego usytuowania кристаллографической osi normalnej do płaszczyzny bocznej cięcia wlewki
Stereograficznej projekcja wzajemnego usytuowania кристаллографической osi []
i normalny do płaszczyzny bocznej cięcia wlewki
Cholera.2
1.8. Кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia identyczna zadanej кристаллографической płaszczyzny, jeżeli kąt nie przekracza wartości podanych w wymaganiach technicznych na sztabki.
Jeśli kąt przekracza dopuszczalne wartości, a także w przypadku braku odbitego монокристаллическим слитком wiązki przy spełnieniu wymagań pp.1.3 i 1.4 w dwóch азимутальных stanach próbki, które różnią się o 90°, to кристаллографическая orientacja płaszczyzny bocznej cięcia wlewki nie jest identyczna zadanej кристаллографической płaszczyźnie.
1.9. Jest dozwolone mierzyć odchylenia geometrycznej osi wlewki od zadanego кристаллографического kierunku () (
i
) odchylenie płaszczyzny bocznej odcięcia od normalnej do osi geometrycznej wlewki (
i
) w jednym i tym samym uchwycie, który ma wpust powierzchni.
2. Aparatura, narzędzia pomiarowe, materiały
Diffractometer x-ray typ URS-60; DRON-2; DRON-3; DRON-3M według GOST 24745−81 w komplecie z poświadczającymi нестандартизованными konsole-uchwytów próbek i urządzeń, służących do pomiaru kątów i
w pp.1.5 i 1.6, i inne narzędzia pomiaru (w tym poświadczających НСИ), które zapewniają absolutną dokładność pomiaru kąta odchylenia geometrycznej osi wlewki od zadanego кристаллографического kierunku nie więcej niż ±8 minut kątowych.
Wzór standardowej orientacji. Dozwolone jest korzystanie SPO. Absolutna dokładność ustalenia аттестуемых cech nie więcej niż ±4 minut kątowych.
Wzorowy cylindryczny gon do kalibracji pomiaru kątów w pkt 1.6. Błąd аттестуемой techniczne — 30 µm przy długości 100 mm.
Kątomierz, przyrząd do oznaczania азимутальных miejsc na pp.1.5 i 1.6.
Стеклограф (ołówek).
Gaza według GOST 11109, GOST 9412.
3. Przygotowanie do pomiarów
3.1. Rentgenowską instalację do określenia кристаллографической orientacji sztabek przygotowują do pracy według odpowiedniej instrukcji.
3.2. Ustalają tryb pracy: napięcie na tubie — 10−25 kw, анодный prąd — 1−5 A*.
_______________
* Jednostka miary zgodne z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».
3.3. Z pomocą próbki standardowej orientacji przeprowadzają kontrolę kalibracji optycznej schematu instalacji.
Kolejność operacji jest zgodny z instrukcji obsługi.
3.4. Korzystając z instrukcją do x-ray instalacji w celu określenia кристаллографической orientacji sztabek, sprawdzają poprawność kalibracji гониометра i konsole za pomocą standardowego wzoru.
3.5. Zgodnie z tabelą ustalane według klasyfikacji гониометра dla próbki kąt poślizgui dla detektora — kąt poślizgu
, odpowiedni odbicie od płaszczyzny (
) i
promieniowania (
=0,15406 nm).
3.6. Z pomocą dobrego cylindrycznych kątownika przeprowadzają kontrolę kalibracji pomiarowego kąta w pkt 1.6. Kolejność operacji jest zgodny z instrukcji obsługi.
3.7. Przygotowanie sztabek do pomiaru.
Przemywa twarz, wlewki wodą i wysuszyć za pomocą bibuły filtracyjnej.
Na końcach wlewki zadają ołówkiem lub стеклографом prostokątny układ współrzędnych za pomocą kątomierza lub specjalnego szablonu. Przy tym osi
i
na obu płaszczyznach czołowych preparatów wlewki muszą być odpowiednio równoległe, a kierunek osi ulec zmianie o 180°. Stawiają na końcach cyfry i i II. W przypadku, gdy pomiar kątów
i
wykonywane są na jednym i tym samym uchwycie (patrz punkt 1.9), азимутальные kierunki
i
umieścić na jednym z końców
.
4. Warunek przeprowadzenia pomiarów — patrz sekcja A, pkt 5.
5. Przeprowadzenie pomiarów
5.1. Definicja kątów i
między płaszczyzną mechanicznego cięcia wlewki i hipotetyczny płaszczyzny normalnej do osi geometrycznej.
5.1.1. Ustalane sztabka w uchwyt narzędzia (patrz punkt 1.4) w taki sposób, aby oś wlewki była równoległa do podstawowego kierunku uchwytu , a osi
, oznaczone na płaszczyznach mechanicznego cięcia wlewki, były równoległe азимутальным kierunkach, zadawanych pomiarowymi węzłami. Przy tym pozytywne kierunki osi
na pierwszej stronie (помеченном cyfrą I) muszą być skierowane w górę, a na drugim — w dół.
5.1.2. Docisnąć sztabka w pozycji (patrz p. 5.1.1) do упорам węzła pomiarowego (patrz punkt 1.6).
Zapisują wskazanie wskaźnika (µm).
5.1.3. Powtarzają wymagania pkt 5.1.2 — w pozycji . Zapisują wskazanie
(µm).
5.1.4. Powtarzają wymagania pp.5.1.2 i 5.1.3, odnoszące się do płaszczyzny bocznej cięcia (II) wlewki do wlewki w pozycji i
. Zapisują odpowiednie stan
i
(µm).
5.1.5. Obliczamy odpowiednie азимутальные wartości i
kąta odchylenia
płaszczyzn mechanicznego cięcia wlewki od hipotetycznej płaszczyźnie normalnej do osi wlewki na podstawie poniższego wzoru:
; (5a)
; (5b)
; (5v)
, (5g)
gdzie — stała dla danego urządzenia odległość między osią oporu i ruchomą osią wskaźnika, µm, (patrz pp.1.4−1.6).
5.2. Definicja kątów i
odchylenia geometrycznej osi wlewki od zadanego кристаллографического kierunku [
].
5.2.1. Ustalane bar na wpust powierzchnia uchwytu sztabek tak, aby płaszczyzna jego mechanicznego odcięcia II dotyczyła oporu (patrz punkt 1.4), a dodatni kierunek osi na płaszczyźnie bocznej cięcia I wskazywało na kierunek podstawowy wiązki.
5.2.2. Podawane napięcie na rentgenowską słuchawkę i otworzyć roletę pierwotnej wiązki.
5.2.3. Obracając gier z слитком wokół osi pionowej гониометра, znajdują pozycji konsoli w stosunku do kierunku podstawowego wiązki promieni rentgenowskich, odpowiednie maksimum intensywności odbitego wiązki rentgenowskiej.
5.2.4. Zamknąć roletę pierwotnej wiązki (lub zwalnia rentgenowskiej w przypadku braku boczki).
5.2.5. Zapisują wskazanie skali рентгеногониометра , odpowiedni kąt obrotu konsoli w stosunku do kierunku podstawowego wiązki.
5.2.6. Zmieniają położenie wlewki w konsoli, obracając go wokół własnej osi o 180° i powtórzyć wymagania pp.5.2.3−5.2.5 i zapisują odpowiednią wartość kąta .
5.2.7. Zmieniają położenie wlewki w konsoli, obracając go wokół własnej osi o 90° w dowolnym kierunku.
5.2.8. Spełniają wymagania pp.5.2.2−5.2.5 w celu znalezienia odpowiednich wartości kątów i
.
5.2.9. Obliczają wartości i
formuł:
; (6a)
. (6b)
5.2.10. Liczą się wartości i
(według wzoru 4a, b) dla pierwszego (I) i drugiego (II) powierzchni odpowiednio.
5.3. Przy pomiarze kątów i
na jednym i tym samym uchwycie (patrz punkt 1.9) kolejność wykonywania operacji zmieniają. W pozycji wlewki
(patrz pp.5.1.2, 5.2.1) mierzą
,
i
zgodnie z wymaganiami pp.5.1.2, 5.1.4, 5.2.1−5.2.8, a w pozycji wlewki
mierzą odpowiednio:
,
i
zgodnie z wymaganiami pp.5.1.3, 5.1.4,
6. Przetwarzanie wyników
6.1. Wartość kąta odchylenia płaszczyzny czołowe preparatów wlewki od zadanej кристаллографической płaszczyzny obliczamy według formuły 3. (Obliczenia za pomocą formuł 2−5 można wykonywać za pomocą odpowiednich tabel).
6.2. Za wynik pomiaru kąta odchylenia w płaszczyźnie czołowej wlewki od zadanej кристаллографической płaszczyźnie (
) przyjmuje się wartość
obliczoną w pkt 1.7.
6.3. Błąd pomiaru kąta nie powinien przekraczać ±20 minut kątowych z łatwowiernej prawdopodobieństwem
.
6.4. Identyfikację кристаллографической orientacji płaszczyzny bocznej cięcia z zadaną кристаллографической płaszczyzną prowadzone zgodnie z wymaganiami pkt 1.8.
7. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora — patrz sekcja A, punkt 10.
8. Wymagania bezpieczeństwa — patrz sekcja A, punkt 11.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
APLIKACJA 6 (obowiązkowe). DEFINICJA KĄTA ODCHYLENIA PŁASZCZYZNY BOCZNEJ ODCIĘCIA OD ZADANEJ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ PŁASZCZYZNY SZTABEK МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО KRZEMU METODĄ OPTYCZNYM
APLIKACJA 6
Obowiązkowe
Metoda służy do określania kąta odchylenia płaszczyzny bocznej odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyźnie.
1. Istota metody
Odbite od powierzchni wlewki prosty wiązkę światła tworzy na ekranie świetlną postać, w zależności od lokalizacji którym można określić kąt odchylenia płaszczyzny odcięcia od zadanej кристаллографической płaszczyźnie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. Aparatura i materiały
Instalacja ЖК78, przeznaczony dla orientacji optycznym metodą porządku, monokryształ sztabek.
Dokładność orientacji w porządku, monokryształ sztabek krzemu ±30°.
Materiały ścierne według GOST 3647*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej
Proszki diamentowe według GOST 9206.
Narzędzia diamentowe z zastosowaniem proszków diamentowych według GOST 9206.
Rozmiar głównej frakcji stosowanych proszków diamentowych powinno być nie więcej niż 100 µm.
Sodu wodorotlenek według GOST 2263, GOST 11078.
Potasu wodorotlenek (techniczne) zgodnie z GOST 9285.
3. Przygotowanie do pomiaru
3.1. Przygotowanie złota
Koniec wlewki szlifowane materiałem ściernym, diamentowym proszkiem lub diamentowym narzędziem.
Na oszlifowanym niedozwolone rozdrobnione, półki i szczeliny.
Polerowany koniec wlewki polują w ciągu 3−5 min w gorącym roztworze KOH lub NaOH o stężeniu co najmniej 20%.
3.2. Przygotowanie do instalacji
Zerowe położenie płaszczyzny podstolikowego sprawdzają za pomocą kontrolnego lustra umieszczonego na tę płaszczyznę. Podczas sprawdzania plamka wyprowadzają w krzyżyk na ekranie za pomocą pokrętła угломерной głowicy.
4. Przeprowadzenie pomiarów
4.1. Ustawić sztabka kontrolowanym na czołowej części otwór w płaszczyźnie podstolikowego.
4.2. Obrócić sztabka tak, aby środek świetlny figury znalazł się na poziomej lub pionowej osi celownika ekranu.
4.3. Obracając pokrętło угломерной głowicy, połączyć centrum światła figury krzyżyk z ekranu.
4.4. Odliczyć na kończyny wartość kąta odchylenia płaszczyzny cięcia (czoła) od zadanej кристаллографической płaszczyźnie. Można określić kąt odchylenia bezpośrednio na skali ekranu, znając cenę podziału skali liniowej, w rożnych wielkościach.
5. Ocena wskaźników dokładności pomiaru
5.1. Podczas korzystania z urządzenia, wskazane w rozdz.2, oraz przestrzegania warunków przygotowania i wykonywania pomiarów (rozdz.3, 4), margines błędu przy określaniu orientacji wlewki .
6. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
6.1. Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium obowiązującego zbioru тарифно-kwalifikowanych prac.
7. Wymagania bezpieczeństwa
7.1. Urządzenie i obsługa techniczna stosowanego электроизмерительного urządzenia muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych».
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, służące do optycznego orientacji sztabek krzemu, odnoszą się do elektrycznych o napięciu do 1000 V.
APLIKACJA 7 (obowiązkowe). POMIAR STĘŻENIA ATOMÓW OPTYCZNIE AKTYWNEGO TLENU W SZTABKACH МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО KRZEMU
APLIKACJA 7
Obowiązkowe
Niniejszy zeszyt jest przeznaczony do pomiaru stężenia optycznie aktywnego tlenu () w sztabkach монокристаллического krzemu, uprawianych metodami Чохральского (mch) lub бестигельной strefową kąpielówki (bzp).
Przeznaczone do pomiaru sztabki jest dozwolone poddać obróbce cieplnej w temperaturze nie wyższej niż 750 °C i czas trwania nie więcej niż 3 h.
Pomiary mogą być prowadzone w bardziej wydajnym absolutnym lub bardziej dokładne różnicowym optycznym metodami.
Różnicowa metoda ma zastosowanie do określenia od nie mniej niż 1·10
do 3·10
at·cm
w sztabkach, uprawianych na «mch» z określonego oporu elektrycznego (WES) nie mniej niż 0,04 Ohm·cm, z elektronicznym typu przewodności (
-Si) i w sztabkach z WES nie mniej niż 1 Ohm·cm z дырочным typ przewodności (
-Si), w sztabach, uprawianych metodą bzp,
określają w przedziale mniej niż 2·10
do 8·10
at·cm
przy WES ponad 20 Ohm·cm (
-Si) i WES ponad 50 Ohm·cm (
-Si).
Absolutny metodę stosuje się do oznaczania w sztabkach, uprawiane tylko w «mch» (
-Si) z WES ponad 50 Ohm·cm, i dla (
-Si) z WES ponad 20 Ohm·cm
1. Istota metody
Obecność optycznie czynnych atomów tlenu w krzemie prowadzi do pojawienia się pasma absorpcji w zakresie długości fal w pobliżu 9,1 m (wave liczby
1105 cm
). W tym zakresie długości fal jest i pasmo absorpcji krystalicznej krzemu o współczynniku absorpcji na maksimum
=0,92 cm
. Absorpcja w tej dziedzinie widma może być spowodowane i wolne nośnikami ładunku.
Stężenie optycznie aktywnego tlenu jest proporcjonalna do jego współczynnika absorpcji w wysokości tlenowej paski
. Wartość
określają z pomiarów optycznych, prowadzonych absolutnym lub stopniowymi metodami.
Absolutny metoda opiera się na pomiarze widma pasma próbki (
) w zakresie długości fal w pobliżu
9,1 µm, zarejestrowany absorpcji krystalicznej podczas przeprowadzania obliczeń
na mierzący
(
) i jest używany do określenia
w высокоомном materiale, gdy przejęciem wolne nośnikami ładunku można pominąć.
Różnicowa metoda eliminuje wpływ absorpcji krystalicznej krzemu i wolne nośnikami ładunku podczas pomiaru . Jest on oparty na pomiarze krzywej względem przepustowości poprzez porównanie widma pasma pomiarowego próbki i próbki porównania, umieszczonych w dwóch kanałów двухлучевого spektrofotometru.
2. Aparatura, narzędzia pomiaru i materiały
Spektrofotometr typu «Specord-75 IR», «Perkin-Elmer-983», «X 29» lub dowolny podwójna rura stalowa belka spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z optyczną szerokość szczeliny nie więcej niż 5 cmi z absolutną dokładnością pomiaru współczynnika przepuszczania
nie więcej niż 0,012 przy standardowych wymiarach.
Wskaźnik wieloobrotowego według GOST 9696 lub wskaźnik podobnego typu z błędem pomiaru więcej niż 0,001 cm
Proszki ścierne szlifierskie М28, M14, M7 według GOST 3647* i GOST 9206.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej
Pasta diamentowa АСМ 1/0 według GOST 25593.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 17299, zgodnie z GOST 18300.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, techniczne lub h. h.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, cz. d. a.
Kwas octowy według GOST 61, h. h.
Potas бромистый według GOST 4160, h. h. lub cz. d. a.
Baptiste bielonych według GOST 29298.
Próbka porównania.
3. Warunki przeprowadzenia pomiarów
Pomiary przeprowadza się w temperaturze (20±5) °C, pozostałe warunki zgodnie z wymaganiami GOST 12997.
4. Przygotowanie i przeprowadzenie pomiarów
4.1. Przygotowanie próbek
4.1.1. Z badanego монокристаллического wlewki krzemu wyciąć плоскопараллельный próbki (krążek).
4.1.2. Wzór szlifowane z obu stron i wypolerować pastą diamentową АСМ-1, aż do uzyskania powierzchni bez zadrapań i rys. Zamiast mechanicznego polerowania jest dozwolone chemiczne trawienie oszlifowanym w jednym z полирующих травителей SR-4 lub Sr-8 do pojawienia się brązowych par.
4.1.3. Przekrój próbki powinno być więcej przekroju roboczego wiązki spektrofotometru lub używanego do pomiaru микроосветительного urządzenia.
Do pomiaru stężenia tlenu w małych wielkości próbkach, a także do pomiaru rozkładu w przekroju próbki, jest dozwolone диафрагмирование roboczych belki spektrofotometrów. Wpływ wielkości membran na weekend alufelgi techniczne spektrofotometru sprawdzają w rozwoju przemysłowym опробовании МВИ lub zaświadczenia spektrofotometru i powtarzają podczas skanowania spektrofotometru nie rzadziej niż raz w roku. Wymiary otworów w диафрагмах powinny być takie, aby wprowadzenie membran nie marniał ani jednej z paszportowych cech spektrofotometru.
4.1.4. Próbka porównania wybierają taki sposób, aby jego opór właściwy -Si (
-Si) było ponad 20 Ohm·cm (50 Ohm·cm) przy pomiarze
w
-Si z
ponad 20 Ohm·cm
-Si z
ponad 50 Ohm·cm Przy pomiarze
w
-Si; z
=0,04−20 Ohm·cm lub
-Si; z
=1−50 Ohm·cm opór elektryczny próbki porównania musi być większa lub równa удельному elektrycznego oporu mierzonego o
разца.
4.1.5. Przed pomiarem polerowane powierzchnie próbek starannie czyścić etanolem.
4.1.6. Grubość próbki badanego mierzą w czterech punktach na dwóch dowolnych wzajemnie prostopadłych kierunkach na obwodzie wybieranych obszaru, który będzie podświetlony pracy wiązką spektrofotometru. Zmierzone wartości nie powinny różnić się od siebie o więcej niż ±0,002 cm
Do pomiaru bezwzględną metodą grubość próbki
powinna być większa niż 0,2 cm
Do pomiaru różnicowym metodą wszystkie wartości grubości mierzonej próbki i próbki porównania
muszą znajdować się w granicach 0,20−0,25 cm do oczekiwanych wartości
nie mniejszej niż 2·10
at·cm
(dla sztabek, uprawianych metodą (mch)) i 0,95−1,00 cm do wartości
w przedziale 8·10
— nie więcej niż 2·10
at·cm
(dla sztabek, uprawianych metodą (bzp)) i nie powinny różnić się między sobą o więcej niż 0,00
4 cm
4.2. Przygotowanie spektrofotometru do pomiaru
Spektrofotometr przygotowywają do pomiarów zgodnie z instrukcją obsługi.
4.3. Pomiar krzywej względnej przepuszczalności bezwzględną metodą
4.3.1. Zapisują 100%-wą linię w zakresie liczb falowych =1000−1400 cm
. Jeśli zmiana 100%-noe linii przekracza tolerancję, przewidziany paszportem urządzenia, spektrofotometr podlega legalizacji.
4.3.2. Ustalane mierzony próbkę w uchwycie.
4.3.3. Zapisują zakres pasma próbki w zakresie liczb falowych 1000−1400 cmw trybie, który pozwala na brak zniekształceń kształtu pasma absorpcji tlenu, wprowadzanych спектрофотометром. Zalecane tryby pracy dla spektrofotometru typu «Specord-75 IR» przedstawiono w tabeli.
Zalecane tryby pomiaru na двухлучевом spektrofotometr typu «Specord-75 IR».
Metoda pomiaru |
Prędkość zapisu, cm |
Szczelina program |
Skala rejestracji, mm/100 cm |
Wzmocnienie |
Stała czasowa |
Kontynuuj- тельность wpisów, min/arkusz |
Absolutny |
Nie określa się |
3 |
50 |
2−3 |
10 |
11 |
Różnica |
To samo |
4,4х10 |
4.4. Pomiar krzywej względnej przepuszczalności za metodą.
4.4.1. Przed każdą serią pomiarów, ale nie rzadziej niż raz na zmianę, zapisują 100%-wą linię w zakresie liczb falowych =900−1400 cm
. Jeśli zmiana 100%-noe linii przekracza tolerancję, przewidziany paszportem urządzenia, spektrofotometr podlega kalibracji.
4.4.2. W kanał próbki двухлучевого spektrofotometru ustalane mierzona próbka, a w kanał porównania — próbka porównania.
Poprawność wyboru prędkości zapisu widma i szczelinowy programu spektrofotometru sprawdzają się na dwa sposoby:
a) kontrolują полуширину pasma absorpcji tlenu, która nie powinna przekraczać 35 cm. Połowy szerokości pasma absorpcji jest równa połowie maksymalnej wartości współczynnika pochłaniania tlenu
;
b) sprawdzają zmniejszenie względnego współczynnika przepuszczania w badaniach różnicowych pomiarów w minimum pasma absorpcji tlenu przy dalszym zmniejszaniu prędkości nagrywania.
4.4.3. Jeśli w krótkofalowej obszaru mierzonego zakresu widma (przy fali jak =1300 cm
) woltomierz leży między 90 a 100%, to krzywą względem przepustowości w dziedzinie
=900−1400 cm
zapisują w trybie, który pozwala na brak zniekształceń kształtu pasma absorpcji tlenu, wprowadzanych спектрофотометром. Zalecane tryby pracy spektrofotometru typu «Specord-75 IR», przedstawiono w tabeli. W trakcie pomiarów w dziedzinie
=1200−1400 cm
długość nagrania może być zmniejszona (prędkość zapisu zwiększona), ale nie więcej niż trzy razy.
4.4.4. Jeśli w krótkofalowej obszaru mierzonego zakresu widma woltomierz nie leży między 90 a 100%, osiągają taki stan wprowadzeniem do kanału porównania spektrofotometru neutralnego tłumika, a następnie zapisują krzywą względnej szerokości pasma, spełniająca wszystkie wymagania określone w p.
5. Przetwarzanie wyników
5.1. Przetwarzanie wyników pomiarów metodą bezwzględną
5.1.1. Spędzają podstawowych linii (styczny do krzywej pasma) (cholera.1) na rejestrowanej krzywej przepustowości (
). W przypadku niemożności przeprowadzenia podstawowych linię krzywą przepustowości mierzonej w
=900−1400 cm
, krzywą przepustowości rozprzestrzeniają się na większy zakres widmowy, który umożliwia przeprowadzenie podstawowych linii.
5.1.2. Dla zmierzonej krzywej pasma określają wartość , w częściach jednostki, odpowiednie minimum zależności
(
), a na podstawowej linii — porównawcza wartość
, w częściach jednostki, przy tej samej fali innymi (patrz cholera.1).
5.1.3. Stężenie optycznie aktywnego tlenu do dwóch cyfr znaczących obliczamy według wzoru
, (1)
gdzie ,
3,3·10cm
— градуировочный współczynnik określony według opłaty aktywacyjnej analizy;
— współczynnik, uwzględniający wielokrotne odbicia promieniowania podczerwonego w próbce i w zależności od
i
. Wartości
uważają za cholera.3.
Podczas korzystania z zależności podanych na cholera.3−6, w celu znalezienia pośrednich wartości stosuje się metodę interpolacji liniowej.
5.2. Przetwarzanie wyników pomiarów metodą różnicowej
5.2.1. Spędzają podstawowych linii (styczny do krzywej w odniesieniu pasma) (cholera.2) na rejestrowanej krzywej względnej szerokości pasma (
). W przypadku niemożności przeprowadzenia podstawowych linię do krzywej względnego przepustowości mierzonej w
=900−1400 cm
, krzywa względnej przepuszczalności rozprzestrzeniają się na większy zakres widmowy, który umożliwia przeprowadzenie podstawowych linii.
5.2.2. Dla zmierzonej krzywej względnej przepuszczalności określają wartość odpowiadającą minimum zależności
(
), a na podstawowej linii — porównawcza wartość
, przy tym samym
(cholera.2).
5.2.3. Stężenie tlenu obliczają do dwóch miejsc po przecinku według wzoru
, (2)
gdzie — grubość mierzonej próbki, cm;
— współczynnik zależny od
, WES, typu przewodności, który pozwala wziąć pod uwagę wielokrotne odbicia promieniowania podczerwonego w próbkach. Zależność
(
) dla różnych wartości
i WES (
-Si) i (
-Si) znajduje się na cholera.4 i 5, odpowiednio.
Dla (-Si) z WES 0,04−0,09 Ohm·cm wartość
przyjmuje wartość 1, gdy градуировочном kursie 3,3·10
cm
.
5.3. Niniejsza metoda określa następujące wskaźniki precyzji pomiaru stężenia optycznie aktywnego tlenu.
Losowy błąd pomiaru nie powinien przekraczać 10% do absolutnego metody, a dla różnicowego metody — 20% (przy WES 0,04−0,05 Ω·cm (
-Si) i WES 1−3 Ohm·cm (
-Si) i 10% przy WES bardziej 0,05 Ω·cm (
-Si) i WES ponad 4 Ohm·cm (
-Si) z łatwowiernej prawdopodobieństwem
=0,95.
Maksymalna wartość całkowitej tolerancji określonej przez średnią arytmetyczną zsumowanie instrumentalnej błędy, przekłamania градуировочного współczynnika 3,3·10
cm
, równej 4%, z
=0,95, i przypadkowego błędu pokazano na cholera.6 i 7
=
0,01.
5.4. Wynikiem pomiaru stężenia optycznie aktywnego tlenu jest wartość obliczoną na podstawie poniższego wzoru (1) lub (2), z całkowitą dokładnością pomiarów, określonej w p. 5.3.
5.5. Jeżeli zmierzona wartość jest ustalane mniej niż 1·10cm
dla sztabek, uprawianych metodą (mch), a mniej niż 8·10
cm
dla sztabek, uprawianych metodą (bzp), to wynikiem pomiaru są oceny:
minimum 1·10
cm
i
mniej niż 8·10
cm.
5.6. Межлабораторная błąd, zdefiniowany jako różnica pomiędzy średnimi (nie mniej niż 10 równoległych pomiarów) wartości , nie powinna przekraczać 10% z łatwowiernej prawdopodobieństwem
=0,95.
6. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów w tym zeszycie, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych czwartego lub wyższej kategorii «Śpiewnika тарифно-kwalifikacji prac i zawodów roboczych dla firm nieżelaznych. Produkcja tytanu i rzadkich metali, półprzewodników, materiałów i wyrobów kwarcowych».
7. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa
7.1. Urządzenie i obsługa techniczna электроизмерительного sprzętu stosowanego zgodnie z niniejszą metodyką, muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych».
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, stosowane przy pomiarze stężenia optycznie aktywnego tlenu, odnoszą się do elektrycznych do 1000 V.
7.2. Электроизмерительную instalację (spektrofotometr) należy poddawać regularnemu inspekcje i planowo-предупредительному napraw wykonywanych przedstawicielami przedsiębiorstwa, wydawania tę instalację.
7.3. Do przeprowadzenia pomiarów mogą osoby, które ukończyły 18 lat, ma pierwszą grupę kwalifikacyjną dotyczące bezpieczeństwa, poinstruowani na temat bezpieczeństwa w miejscu pracy z zapisem w dzienniku dotyczące bezpieczeństwa, ознакомившиеся z niniejszą metodyką, z pracy instrukcją i instrukcje dotyczące bezpieczeństwa.
7.4. Szlifowanie, cięcie, obróbkę chemiczną próbek odbywa się w specjalnych pomieszczeniach pod wyciągiem z zachowaniem środków bezpieczeństwa.
8. Terminy i definicje
Optycznie aktywne są te atomy tlenu w krzem, które znajdują się w межузельном stanie. Zakłada się, że w krzemie wszystkie atomy tlenu są optycznie czynne.
Wzorem porównania nazywa wzór optycznie polerowanego krzemu, który ma takie same z mierzonym wzorem grubości, a stężenie tlenu, pewną metodą opłaty aktywacyjnej analizy, mniejszą 5·10cm
.
Cholera.1. Krzywa pasma typowej płytki монокристаллического wlewki (n-Si) z określonego oporu elektrycznego ponad 50 Ohm·cm, mierzona metodą bezwzględną
Krzywa pasma typowej płytki монокристаллического wlewki (-Si)
z określonego oporu elektrycznego ponad 50 Ohm·cm, mierzona metodą bezwzględną
Cholera.1
Cholera.2. Krzywe względnej przepuszczalności typowej płytki монокристаллического wlewki (n-Si) z określonego oporu elektrycznego 0,09 Ohm·cm, mierzone metodą różnicowej
Krzywe względnej przepuszczalności typowej płytki монокристаллического wlewki ()
z określonego oporu elektrycznego 0,09 Ohm·cm, mierzone metodą różnicowej
— próbka porównania (
) z wartością WES 0,1 Ω·cm, bliskich, ale więcej, niż WES
mierzonej próbki; b — próbka porównania (-Si) z WES ponad 20 Ohm·cm
Cholera.2
Cholera.3. Zależność współczynnika C od grubości próbki dla różnych wartości N' podczas wykonywania pomiarów metodą bezwzględną
Zależność współczynnika od grubości próbki dla różnych wartości
podczas wykonywania pomiarów metodą bezwzględną
Numer krzywej |
1 |
2 |
3 |
4 |
Pięć |
6 |
7 |
N, cm |
1·10 |
3·10 |
5·10 |
7·10 |
1·10 |
1,5·10 |
2·10 |
Cholera.3
Cholera.4. Zależność współczynnika C z N różnych wartości WES próbek (n-Si) podczas wykonywania pomiarów metodą różnicowej
Zależność współczynnika od
różnych wartości WES próbek (
-Si) w prowadzeniu
pomiarów metodą różnicowej
Pokoje krzywych |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
WES, Ω·cm |
Nie mniej niż 10 |
5 |
1 |
0,7 |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
0,15 |
0,12 |
0,11 |
0,095 |
0,093 |
0,090 |
20 |
|
0,2−0,25 |
Nie mniej niż 0,95−1,00 |
Cholera.4
Cholera.5. Zależność współczynnika C od N' dla różnych wartości WES próbek (p-Si) podczas wykonywania pomiarów metodą różnicowej
Zależność współczynników od
dla różnych wartości WES próbek (
-Si)
podczas wykonywania pomiarów metodą różnicowej
Pokoje krzywych |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
WES, Ω·cm |
Nie mniej niż 20 |
10 |
5,0 |
2,8 |
1,0 |
Nie mniej niż 50 |
|
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,20−0,25 |
0,09−1,00 |
Cholera.5
Cholera.6. Zależność całkowitego odchylenia od grubości mierzonej próbki, przeznaczony dla absolutnej niepewności pomiaru współczynnika przepuszczalności 0,01 przy określaniu stężenia optycznie aktywnego tlenu bezwzględną metodą
Zależność całkowitego odchylenia od grubości mierzonej próbki
, przeznaczony
aby przy określaniu stężenia optycznie aktywnego tlenu bezwzględną metodą
Pokoje krzywych |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
1·10 |
3·10 |
5·10 |
7·10 |
1·10 |
1,5·10 |
2·10 |
Cholera.6
Cholera.7. Zależność całkowitego odchylenia od N, przeznaczony dla absolutnej niepewności pomiaru współczynnika przepuszczalności 0,01 przy ustalaniu różnicowym metodą
Zależność całkowitego odchylenia od
, przeznaczony dla
=0,01
przy ustalaniu różnicowym metodą
Numer krzywej |
|
WES, Ω·cm ( |
WES, Ω·cm ( |
1 |
0,95−1,00 |
Ponad 20 | Ponad 50 |
2 |
0,20−0,25 |
Ponad 0,05 | Ponad 3 |
3 |
0,20−0,25 |
0,04−0,05 |
1−3 |
Cholera.7
APLIKACJA 7. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
APLIKACJA 8 (obowiązkowe). POMIAR CZASU ŻYCIA НЕРАВНОВЕСНЫХ NOŚNIKÓW ENERGII (n. p. n. z.) W SZTABKACH МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО KRZEMU METODĄ MODULACJI PRZEWODZENIA W ТОЧЕЧНОМ KONTAKCIE
APLIKACJA 8
Obowiązkowe
Metoda służy do pomiaru czasu życia неравновесных nośników energii w монокристаллическом silikonie z określonego oporu elektrycznego 5·10-5·10
Ω·cm w zakresach:
ponad 2,8 iss dla krzemu typu komorowego;
ponad 7,7 iss dla krzemu typu przewodnictwa i zawiera wskazanie sposobu pomiaru czasu życia неравновесных nośników ładunku, mających czas życia nie mniej niż 2 ľs.
1. Istota metody
Mierzona próbka zawiera w obwód elektryczny. Jednym z токоподводов służy kontakt omowy dużej powierzchni, z drugiej — prowadzą dociskiem punktowego metalowej sondy do powierzchni półprzewodnika. Punktowy kontakt jest nadajnik, który w dosłownym kierunku płyną dwóch zsuniętych w czasie impulsu prądu. Amplituda tych impulsów są takie same i są stałe (tryb generatora prądu). Spadek napięcia na próbce, ze względu na przejście tych impulsów, obserwują na ekranie oscyloskopu.
Kształt krzywej napięcia w точечном kontakcie podczas modulacji przewodzenia инжектируемыми native schematycznie przedstawiono na cholera.1.
Cholera.1. Kształt krzywej napięcia w точечном kontakcie podczas modulacji przewodzenia инжектируемыми native
Cholera.1
W momencie przejścia pierwszego (инжектирующего) impulsu na próbkę podawany неравновесные nośniki energii, zmieniające położenie (zwiększające) przewodność próbki.
Po zakończeniu инжектирующего impulsu liczba неравновесных nośników energii zmniejsza się w wyniku rekombinacji, więc rezystancja kontaktu zaczyna wracać do pierwotnej wielkości, powiększoną z czasem. Napięcie na próbce w momencie rozpoczęcia drugiego (pomiarowego) impulsu określa stężenie неравновесных nośników energii, zachowanych w próbce.
W tych warunkach spadek napięcia na próbce na początku impulsu pomiarowego będzie funkcją czasu opóźnienia między impulsami
. Różnica amplitudy pierwszego i drugiego impulsów
zmienia się przy zmianie czasu opóźnienia
zgodnie z prawem
, (1)
gdzie — czas życia неравновесных (non-core) nośników energii.
Ustalając ilość i zmieniając czas opóźnienia
pochylenia prostych
, można określić czas życia
.
2. Wymagania dotyczące narzędzi pomiarowych i pomocniczych urządzeń
Schemat blokowy instalacji do pomiaru czasu życia неравновесных nośników energii przedstawiono na cholera.2.
Cholera.2. Schemat blokowy instalacji do pomiaru czasu życia неравновесных nośników energii
1 — generator podwójnych impulsów; 2 — rezystancyjny element, który implementuje tryb generatora prądu;
3 — ogranicznik impulsów; 4 — oscyloskop; 5 — blok formowania punktowego kontaktu; 6 — wzór
Cholera.2
Pomiar czasu życia неравновесных nośników ładunku w krysztale krzemu spędzają na instalacji typów TAU-102, TAU-202 z odpowiednią metryka na ich wykorzystanie lub podobnych im.
Dopuszcza się stosowanie specjalnych urządzeń, zapewniających w formie numerycznej wyniki pomiaru czasu życia неравновесных nośników energii i aby otrzymać gwarantowany bonus błąd pomiaru.
2.1. Głównymi elementami pomiarowymi zabudowy, zebranych na schemacie blokowym (cholera.2), są alternator podwójnych impulsów i rejestrujący oscyloskop.
Jako generator stosuje się urządzenia typu Г5−7A lub Г5−30A. Jako rejestrującego urządzenia stosowane осциллографы typu C1−3, C1−5, C1−20 lub C1−65.
2.2. Sondy wykonane dla próbek:-typ — z brązu fosforowego БРОФ 6,5−0,15 według GOST 5017;
-typ — z aluminium marki A5 według GOST 11069*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».
2.3. Elementy pomocnicze, umożliwiające tryb generatora prądu, formowanie punktowego kontaktu, ograniczenia rejestrowanych impulsów, itp., połączone w pojęcie (cholera.3). Wartość oporu opornika , które oferuje tryb generatora prądu, zależy koniecznością przebiegu poprzez kontakt sondy stałego co do wielkości prądu impulsowego, który gwarantuje stały poziom wtrysku. Dlatego wartość
wynosi: 100 Ohm dla próbek o łącznej oporności elektrycznej poniżej 1 Ohm·cm; 500 Ω dla próbki z określonego oporu elektrycznego od 1 do 100 Ω·cm i 2,7−20 kω dla próbki z określonego oporu elektrycznego ponad 100 Ohm·cm
Cholera.3. Elementy pomocnicze. Pojęcie
Cholera.3
Za pomocą elementów produkują ograniczenia pomiarowych impulsów na dole, co zwiększa możliwość rejestracji małych wartości różnicy
. Jako elementy
wykorzystują wysokiej częstotliwości diody typu Д311 z małym kątem wytrzymałości i małej przelotowy pojemności.
Formowanie kontaktu pomiarowego sondy z powierzchnią próbki dokonują krótkiej podaniem na sondy napięcia stałego z dowolnego źródła o napięciu 300−400 W.
Podczas wykonywania pomiarów nie ma potrzeby jednoczesnego monitorowania инжектирующего i pomiarowego impulsów. Ich opóźnienie w stosunku do siebie jest ustawiany bezpośrednio do generatora. Dla ułatwienia pomiarów pierwszy инжектирующий impuls można nie podawać na wejście oscyloskopu, do czego w schemacie wyposażony jest w przełącznik , przełączający obwód synchronizacji oscyloskopu.
2.4. Materiały pomocnicze.
Materiały ścierne według GOST 3647*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej
Proszki diamentowe według GOST 9206.
Narzędzia diamentowe z zastosowaniem proszków diamentowych według GOST 9206. Rozmiar głównej frakcji stosowanych materiałów ściernych i proszków diamentowych powinno być nie więcej niż 100 µm.
Filtry обеззоленные według GOST 12026.
Papier zbierają.
Papier ambitnie-współrzędnych marki ПЛМ według GOST 334.
Bawełniane bielone według GOST 29298.
Tkaniny, opakowania, zadziorna.
Gaza według GOST 9412 lub GOST 11109.
Alkohol etylowy według GOST 18300, GOST 5962*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.
Woda butelkowana techniczna zgodnie z GOST 2874*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51232−98.
3. Przygotowanie do pomiaru
3.1. Mierzoną powierzchnię czoła kryształu jednym szlifowane materiałem ściernym, diamentowym proszkiem lub narzędziami diamentowymi. W przypadku braku wtrysku jest dozwolone wytrawianie powierzchni.
3.2. Na bocznej powierzchni kryształu jednym tworzą kontakt omowy o powierzchni nie mniejszej niż 1 cmnałożeniem palladu, niklu, indii-галлиевой lub aluminium-галлиевой pasty.
3.3. Wszystkie urządzenia pomiarowe powinny być zawarte i przygotowane do pracy zgodnie z ich instrukcjami eksploatacyjnymi. Domagają się uzyskać na ekranie oscyloskopu dwóch wyraźnych impulsów prostokątnych. Obracając pokrętło «opóźnienie» pomiarowego generatora, łączą dwa impulsu i obracając pokrętło «amplituda» generatora ustalają takie same maksymalne amplitudy impulsów.
Po wyświetleniu na ekranie oscyloskopu niezrównoważonych impulsów obracając pokrętło «częstotliwość uzupełnienie» dążą do uzyskania trwałych impulsów.
3.4. Sztabka ustalane w uchwyt pozwalający na bezpieczne podłączenie go do pomiaru schemacie.
3.5. Ustawiając czas upływający między dwoma impulsami, przekraczającą o planowanej godzinie życia неравновесных nośników energii, domagają się uzyskać na ekranie oscyloskopu dwóch równych amplitudy impulsów. Poprawność wybrać czas opóźnienia kontrolują pod względem niezależności amplitudy drugiego impulsu od czasu opóźnienia przy zmianie ostatniego w niewielkich granicach. W przyszłości pomiary można przeprowadzać, obserwując na ekranie oscyloskopu tylko jeden impuls pomiarowy. Czas opóźnienia między impulsami podczas pomiaru nie powinna być mniejsza niż 2−3 .
4. Przeprowadzenie pomiarów
4.1. Pomiary przeprowadza się w temperaturze (23±2) °C.
4.2. Przełącznik rodzaju przewodności ustawiają się w pozycji, odpowiednie przewodności mierzonej próbki.
4.3. Wybrać żądany prąd pomiaru włączeniem odpowiedniego rezystora .
4.4. Czas trwania инжектирующего impuls wybrać w zależności od marek próbek:
do marek typu z oczekiwanym wartość czasu życia, dużą 30−300 µs;
do marek typu z oczekiwanym wartość czasu życia, dużą 10−300 iss,
dla marek i
typów przewodności z oczekiwanymi wartościami czasu życia, mniejszym o których mowa powyżej — 50 µs.
4.5. Zanurza się sonda w mierzoną punkt na powierzchni kryształu jednym (przed pomiarem należy przetrzeć powierzchnię mierzoną etanolem).
4.6. Osiągają pojawienia się na ekranie oscyloskopu impulsu, przesuwając w razie potrzeby formowanie kontaktu.
4.7. Zmieniają czas opóźnienia, aż amplituda impulsu pomiarowego przestanie rosnąć, tj. do nasycenia. Przewidziane schematem ograniczenie impulsów na dole wybierają, domagając się wystarczająco ostra rejestracji zmian amplitudy.
4.8. Zmniejsza czas opóźnienia, rejestrują czasy opóźnienia i odpowiadające im zmiany amplitudy impulsu pomiarowego.
4.9. W полулогарифмическом skali budują zależność , gdzie
— czas opóźnienia.
Pochylenia linii prostej określają czas życia неравновесных nośników energii według wzoru
. (2)
Zależność budują na trzech lub większej liczbie punktów.
4.10. Dopuszcza się określanie czasu życia неравновесных nośników energii bez tworzenia grafiki na dwóch punktów z różnicy dwóch wartości czasu opóźnienia, różnica logarytmów których jest równa jedności.
4.10.1. Zwiększają pomiarowy impuls do nasycenia, podobnie jak w p.
4.10.2. Zmniejszając długość opóźnienia, rejestrują czas opóźnienia przy zmniejszaniu pomiarowego impulsu na jedną (lub dwie) komórkę, a następnie po zmniejszeniu jeszcze na 1,7 (lub 3, 4) komórki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.10.3. Mierzony czas życia неравновесных nośników ładunku jest równa różnicy zarejestrowanych czasów opóźnienia.
4.11. Pomiar małych czasów życia dla krzemu z określonego oporu elektrycznego od 1 do 3 Ohm·cm odbywa się индикаторным sposób na zniknięcie wtrysku неравновесных nośników energii.
5. Po spełnieniu wymagań rozdz.2−4 błąd pomiaru nie przekracza ±20%.
6. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji zbiorem.
7. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa
Urządzenie i obsługa techniczna stosowanego электроизмерительного urządzenia muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych».
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, służące do pomiaru czasu życia неравновесных nośników energii, odnoszą się do elektrycznych o napięciu do 1000 V.
APLIKACJA 8a (obowiązkowe). POMIAR STĘŻENIA ATOMÓW OPTYCZNIE AKTYWNEGO WĘGLA W SZTABKACH МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО KRZEMU
APLIKACJA 8a
Obowiązkowe
Stężenie optycznie aktywnego węgla w нетермообработанных sztabkach монокристаллического krzemu elektronicznego lub дырочного typów przewodności różnicowym optycznym metodą. Dozwolone jest obróbka cieplna w temperaturze nie przekraczającej 750 °C w czasie nie więcej niż 3 h.
Zakres stężeń optycznie aktywnego węgla, podlegających pomiaru w tej metodzie od =3·10
cm
(
— graniczna czułość metody, zdefiniowana jako stężenie
, pomiar której odbywa się z względną niepewnością, nie przekraczającej 50%, z łatwowiernej prawdopodobieństwem
=0,95), aż do granicy rozpuszczalności атомарного węgla w krzem, równego 3·10
cm
.
Stężenie optycznie aktywnego węgla mierzona na próbkach z określonego oporu elektrycznego ponad 30 Ω·cm dla krzemu
typu przewodności i
ponad 5 Ohm·cm dla krzemu
typu przewodności.
1. Istota metody
Obecność optycznie czynnych atomów węgla w krysztale krzemu prowadzi do pojawienia się pasma absorpcji z maksimum przy wartości fali liczby 607 cm
(cholera.1). W tej samej dziedzinie widma w krzem, poza węglowej paski, obserwuje się pasmo absorpcji sieci krystalicznej o współczynniku absorpcji w wysokości
8 cm
.
Cholera.1. Schematyczne przedstawienie eksperymentalnego widma względnej szerokości pasma
Schematyczne przedstawienie eksperymentalnego widma względnej szerokości pasma
Cholera.1
W związku z tym optyczne pomiary przeprowadza się za metodą, która umożliwia automatycznie wykluczyć wpływ absorpcji sieci krystalicznej. W kanał próbki двухлучевого spektrofotometru podczerwieni umieszcza się badany preparat, a w kanał porównania — próbka porównania.
Stężenie optycznie aktywnego węgla proporcjonalna do jego współczynnika absorpcji w wysokości примесной paski
:
gdzie
=1,1·10
cm
— градуировочный współczynnik znaleziona z porównania optycznych danych z wynikami opłaty aktywacyjnej analizy.
2. Aparatura, narzędzia pomiaru i materiały
Spektrofotometr typu «Specord-75 IR», «Perxin-Elmer-983», lub dowolny podwójna rura stalowa belka spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z optyczną szerokość szczeliny nie więcej niż 5 cmi absolutną dokładnością pomiaru współczynnika przepuszczania
nie więcej niż 0,012 przy standardowych wymiarach.
W spektrofotometrze może być wyposażony w urządzenie do powiększania skali na osi y, pozwalające określić małe (nie więcej niż 0,1 cm) współczynniki absorpcji.
Wskaźnik wieloobrotowego według GOST 9696 lub podobny kontrolka z błędem pomiaru nie więcej niż 0,001 cm
Proszki ścierne szlifierskie М28, M14, M7 według GOST 3647* i GOST 9206.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej
Pasta diamentowa АСМ-1/0 według GOST 25593.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 17299, GOST 18300.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, techniczne lub h. h.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, GOST 701, cz. d. a.
Kwas octowy według GOST 61, h. h.
Potas бромистый według GOST 4160, h. h. lub cz. d. a.
Baptiste bielonych według GOST 29298.
Próbka porównania.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. Warunki przeprowadzenia pomiarów
Pomiary przeprowadza się w temperaturze (20±5) °C, pozostałe warunki zgodnie z wymaganiami GOST 12997.
4. Przygotowanie i przeprowadzenie pomiarów
4.1. Przygotowanie próbek
4.1.1. Z badanego монокристаллического wlewki krzemu wyciąć плоскопараллельный próbki (krążek).
4.1.2. Wzór szlifowane z obu stron i wypolerować pastą diamentową АСМ-1, aż do uzyskania powierzchni bez zadrapań i rys.
Zamiast mechanicznego polerowania jest dozwolone chemiczne trawienie oszlifowanym w jednym z полирующих травителей WT-4 i WT-8 do pojawienia się brązowych par.
4.1.3. Przekrój próbki powinno być więcej przekroju roboczego wiązki spektrofotometru.
Do pomiaru stężenia dwutlenku węgla w małych wielkości próbkach, a także do pomiaru rozkładu stężenia optycznie aktywnego węgla na przekroju próbki jest dozwolone диафрагмирование roboczych belki spektrofotometru.
Wymiary otworów w диафрагмах powinny być takie, aby wprowadzenie membran nie marniał ani jednej z paszportowych cech spektrofotometru.
4.1.4. Przed pomiarami polerowane powierzchnie próbek starannie czyścić etanolem.
4.1.5. Grubość próbki badanego mierzą w czterech punktach na dwóch dowolnych wzajemnie prostopadłych kierunkach na obwodzie wybieranych obszaru, który będzie podświetlony pracy wiązką spektrofotometru.
Grubości mierzonej próbki i próbki porównania w określonych punktach muszą znajdować się w granicach 0,20−0,25 cm i nie powinny różnić się od siebie o więcej niż ±0,001 cm
4.2. Przygotowanie spektrofotometru do pomiaru.
Spektrofotometr przygotowywają do pomiarów zgodnie z instrukcją obsługi.
4.3. Pomiar krzywej względnej szerokości pasma.
4.3.1. Przed każdą serią pomiarów, ale nie rzadziej niż raz na zmianę, zapisują 100%-wą linię w zakresie liczb falowych =570−770 cm
. Jeśli zmiana 100%-noe linii przekracza tolerancję, przewidziany paszportem urządzenia, spektrofotometr podlega kalibracji.
4.3.2. W kanał próbki двухлучевого spektrofotometru ustalane mierzona próbka, a w kanał porównania — próbka porównania.
4.3.3. Zapisują zakres względnej przepuszczalności próbki w trybie, który pozwala na brak zniekształceń kształtu pasma absorpcji węgla, wprowadzanych спектрофотометром. Zalecane tryby pracy spektrofotometru typu «Specord-75 IR» przedstawiono w tabeli.
4.3.4. Poprawność wyboru prędkości zapisu widma i szczelinowy programu spektrofotometru sprawdzają się na dwa sposoby.
Typ spektrofotometru |
Szczelina program |
Skala rejestracji, mm/100 cm |
Усиле- nie |
Czas nagrywania, min/arkusz |
Stała czasowa |
«Specord -75 IR" |
3 |
200 |
6 |
11х0,3 (tryb ręczny stały spowolnienia) |
10 |
4.3.4.1. Kontrolują полуширину pasma absorpcji dwutlenku węgla, która nie powinna przekraczać 8 cmw temperaturze 300 °C. połowy szerokości pasma absorpcji jest równa połowie maksymalnej wartości współczynnika absorpcji dwutlenku węgla
.
4.3.4.2. Sprawdzają zachowanie stałości współczynnika względnej szerokości pasma w minimum pasma absorpcji węgla przy dalszym zmniejszaniu prędkości nagrywania.
5. Przetwarzanie wyników
5.1. Spędzają podstawowych linii (styczny do krzywej względnej szerokości pasma) na rejestrowanej krzywej względnej szerokości pasma (cholera.1).
5.2. Dla zmierzonej krzywej względnej przepuszczalności określają wartość odpowiadającą minimum zależności
, a na podstawowej linii — porównawcza wartość
przy tej samej
(cholera.1).
5.3. Stężenie węgla oblicza się do dwóch miejsc po przecinku według wzoru
. (1)
5.4. Niniejsza metoda określa następujące wskaźniki precyzji pomiaru stężenia optycznie aktywnego węgla w монокристаллическом silikonie.
5.4.1. Losowy błąd pomiaru nie powinna przekraczać 20% z łatwowiernej prawdopodobieństwem
=0,95.
5.4.2. Graniczna wartość sumarycznego błędu określana przez średnią arytmetyczną zsumowanie instrumentalnej i przypadkowego błędu (cholera.2).
Cholera.2. Zależność względnej całkowitego odchylenia od stężenia optycznie czynnych atomów węgla. Całkowita niepewność pomiaru współczynnika przepuszczalności 0,01
Zależność względnej całkowitego odchylenia od stężenia
optycznie czynnych atomów węgla ;
=±1%
Cholera.2
5.5. Jeśli stężenie , obliczona według wzoru określonego w pkt 5.3, więcej niż 3·10
cm
, wynikiem pomiaru stężenia optycznie aktywnego węgla jest jej wartość, obliczona według wzoru (1), z uwzględnieniem niepewności pomiaru, określonej w p.
metoda nie ma ograniczeń mierzonej wielkości
, aż do granicy rozpuszczalności węgla, równego
3·10
cm
.
Jeśli obliczone stężenie mniej niż 3·10
cm
, wynikiem pomiaru stężenia optycznie aktywnego węgla jest wynik:
mniej niż 3·
10cm
.
5.6. Межлабораторная błąd, zdefiniowana jako różnica między średnią z dziesięciu równoległych pomiarów wartości , nie powinna przekraczać 25%.
6. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów na podstawie niniejszej metody, powinna spełniać wymagania miernika parametrów elektrycznych materiałów półprzewodnikowych czwartego lub wyższej absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji zbiorem.
7. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa
7.1. Urządzenie i obsługa techniczna электроизмерительного sprzętu stosowanego zgodnie z niniejszą metodyką, muszą spełniać wymagania «Przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasad bezpieczeństwa podczas eksploatacji elektrycznych».
Zgodnie z warunkami elektryczne, instalacje elektryczne, stosowane do pomiaru stężenia optycznie aktywnego węgla, należą do elektrycznych do 1000 V.
8. Terminy i definicje
Optycznie aktywne atomy węgla, atomy węgla w krzem, znajdujące się w węzłach sieci krystalicznej i zastępcze atomy krzemu. Zakłada się, że w нетермообработанном krzemie, a także w krzem, подвергнутом poddane obróbce cieplnej w wyżej wymienionych trybach, wszystkie atomy węgla są optycznie czynne.
Wzorem porównania jest próbkę krzemu, który ma takie same z mierzonym wzorem grubości, współczynniki odbicia, opór elektryczny ponad 30 Ω·cm (
-Si) i
ponad 5 Ohm·cm (
-Si), a także stężenie dwutlenku węgla, określoną metodą opłaty aktywacyjnej analizy, mniej niż 3·10
cm
.
Przepuszczalność próbki krzemu — stosunek strumienia promieniowania , nieodebrane wzorem, do potoku
, падающему na wzór
.
Współczynnik względnej szerokości pasma pomiarowego próbki krzemu (0) w stosunku do próby porównania (Z) — stosunek transmitancji tych próbek
.
Krzywa lub zakres względnej szerokości pasma jest zależność współczynnika względnej szerokości pasma od fali liczby
.
Współczynnik absorpcji jest miarą strumienia promieniowania pochłanianych wzorem przy fali tym
, i charakteryzuje właściwości materiałów, a także jest odwrotność grubości, przy której natężenie fali elektromagnetycznej w materii zmniejsza się w
2,78 razy. Współczynniki absorpcji odpowiadające różnym niezależnym mechanizmy wchłaniania, są sumowane.
(Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1).
APLIKACJA 9 (obowiązkowe). KONTROLA OBECNOŚCI СВИРЛЕВЫХ WAD W БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ SZTABKACH МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО KRZEMU
APLIKACJA 9
Obowiązkowe
Metoda jest przeznaczona do wykrywania i kontroli obecności свирлевых wad w бездислокационных sztabkach монокристаллического krzemu elektronicznego i дырочного typów przewodności z określonego oporu elektrycznego ponad 0,3 Ohm·cm, z orientacją (111), (100), (013). Metoda ma zastosowanie dla sztabek w krzemie o gęstości микродефектов od 1·101·10
cm
.
1. Istota metody
Metoda identyfikacji свирлевых wad (свирлевой obrazy) opiera się na różnicy szybkości trawienia obszarów монокристаллического wlewki, zawierającego микродефекты, w porównaniu z кристаллографически doskonałymi terenami. W miejscach lokalizacji микродефектов szybkość trawienia zmienia się, dzięki czemu obszar микродефекта objawia się w postaci płaskodenne dołki, geometria której zależy orientacji badanej płaszczyzny i typ микродефекта (cholera.2).
Kontrola obecności свирлевых wad (свирлевой obrazy) odbywa się poprzez wizualnego podglądu kontrolowanej powierzchni i liczenia liczby микродефектов w polu widzenia mikroskopu.
2. Aparatura, materiały, odczynniki
Mikroskop металлографический MMP-4.
Świetlówka o mocy nie mniej niż 15 W.
Waga ВЛТК lub ВНЦ-2 według GOST 29329.
Wanny z винипласта.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770.
Narzędzia z zastosowaniem proszków diamentowych według GOST 9206 z ziarnistości nie więcej niż 100/80 µm.
Tkaniny bawełniane бязевой i миткалевой grupy według GOST 29298.
Papier zbierają.
Papier filtr według GOST 12026.
Kwas fluorowodorowy systemu.h. po DRUGIEJ 6−09−3401 i TĘ 6−09−4015, techniczne zgodnie z GOST 2567, h. h., h., cz. d. a. według GOST 10484.
Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125, h., cz. d. a., h. h. zgodnie z GOST 4461, skoncentrowana techniczna zgodnie z GOST 701.
Kwas octowy systemu.h. według GOST 18270, h, h. h., cz. d. a. według GOST 61.
Bezwodnik хромовый h. d. a. według GOST 3776, techniczny zgodnie z GOST 2548.
Woda butelkowana według GOST 2874*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51232−98.
Dopuszcza się używanie przystawki narzędzi pomiaru i podobne materiały z przeznaczeniem i nie są gorsze od międzynarodowych w zakresie jakości.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. Przygotowanie próbek
3.1. Kontrola obecności свирлевых wad realizują na końcach w porządku, monokryształ sztabek lub na talerzach, bezpośrednio przylegających stalowych na końcówkach wlewki.
3.2. Kontrolowane powierzchni leczonych za pomocą narzędzia (cięcie czy szlifowanie), określonego w rozdz.2. Na kontrolowanej powierzchni nie powinno być odpryski, półki, pęknięć.
3.3. Powierzchnie obrobione umyć pod bieżącą wodą i suszy bibuły filtracyjnej lub innym czyściwem, określonym w pkt 3.
3.4. Chemiczne polerowanie.
3.4.1. Używają, polerujące roztwór skład: kwas fluorowodorowy — kwas azotowy w stosunku 1:(2−4).
3.4.2. Monokryształy sztabki lub płytki zanurzone w kąpieli z полирующим roztworem. W procesie trawienia roztwór nagrzewa się.
Ilość полирующего roztworu wynosi 5−10 cmna 1 g materiału obrabianego lub 5−10 cm
na 1 cm
powierzchni. Przy tym wszystkie podlega kontroli powierzchnia powinna być pokryta полирующим roztworem. Podczas polerowania należy ciągłe mieszanie roztworu.
3.4.3. Długość chemicznego polerowania wynosi 2−10 min.
3.4.4. Po zakończeniu polerowania sztabki lub płytki szybko usuwane z roztworu, umyć pod bieżącą wodą i suszy bibuły filtracyjnej lub innym czyściwem, określonych w rozdz.2.
3.4.5. Jest dozwolone wykorzystywać wielokrotnie, polerujące roztwór. Polerujące roztwór staje się bezużyteczny, jeśli przy trawieniu w nim w ciągu 10 min polerowanie nie dzieje.
3.4.6. Jest dozwolone do chemicznego polerowania używać roztwór skład: kwas fluorowodorowy — kwas azotowy, — kwas octowy w stosunku (3:6:2).
3.5. Wykrycie свирлевых wad.
3.5.1. Płaszczyznę (111).
3.5.1.1. Używać roztwór skład: kwas fluorowodorowy — wodny roztwór хромового bezwodnika (250−300 g/l) w stosunku (3:4).
3.5.1.2. Ilość травителя wynosi 1,0−1,5 cmna 1 g materiału obrabianego lub 1,8−2,2 cm
na 1 cm
powierzchni.
Przy trawieniu kąpieli z roztworu pokrywe.
3.5.1.3. Długość trawienia wynosi 20−30 min.
3.5.1.4. Sposób pobierania próbek przeprowadza się w sposób określony w pkt
3.5.1.5. Zaleca się jednorazowe użycie roztworu do wszystkich kontrolowanych płaszczyzn (patrz pp.3.5.1−3.5.3).
3.5.2. Płaszczyzny (100).
3.5.2.1 Używać roztwór skład: kwas fluorowodorowy — wodny roztwór хромового bezwodnika (1200 g/l) w stosunku (1:4).
3.5.2.2. Ilość trawienia wynosi 1,6−2,2 cmna 1 g materiału obrabianego lub 5,5−5,7 cm
i więcej na 1 cm
powierzchni.
3.5.2.3. Długość trawienia wynosi 30−40 min.
3.5.3. Płaszczyzna (013).
3.5.3.1 tylko. Używać roztwór skład: kwas fluorowodorowy — wodny roztwór хромового bezwodnika (300 g/l) — woda w proporcji (3:2:3).
3.5.3.2. Ilość травителя wynosi 0,8−1,3 cmna 1 g materiału obrabianego lub 1,6−1,9 cm
na 1 cm
powierzchni.
3.5.3.3. Długość trawienia wynosi 25−30 min.
4. Przeprowadzenie kontroli
4.1. Podczas kontroli свирлевых wad przeglądają kontrolowaną powierzchnia gołym okiem, zmieniając jej położenie względem źródła światła. Podkreślają miejsce na zakręcie свирлевых wad z prawdopodobnie najbardziej wysokiej gęstości микродефектов. Przy tym peryferyjny obszar o szerokości 5 mm nie jest brana pod uwagę.
4.2. Gęstość микродефектов określają na металлографическом mikroskopie. Zaleca się, aby mieć w polu widzenia nie więcej niż 200 dołów trawienia. Podczas pracy z mikroskopem MMP-4 zalecane zwiększenie przedstawiono w tabeli.
Gęstość микродефектов, cm |
Wzrost |
Do 5·10 |
100 |
Od 5·10 |
100−200 |
Od 2·10 |
200−300 |
Jest dozwolone gęstość dołów trawienia policzyć na części pola widzenia.
Liczba микродефектов liczą w pięciu polach widzenia, położonych wzdłuż rewolucja свирлевых wad o maksymalnej gęstości микродефектов, omijając po zakończeniu każdego pomiaru dwa pola widzenia.
Gęstość микродефектов w polu widzenia (w) obliczamy za pomocą wzoru
, (1)
gdzie — liczba микродефектов w polu widzenia.
Przy gęstości микродефектов nie więcej niż 2·10cm
dla sztabek orientacji (100) i (013) i nie więcej niż 3·10
cm
dla sztabek orientacji (111) sztabki są uważane za nie zawierające свирлевых wad.
4.3. Przy obliczaniu gęstości микродефектов na badanej powierzchni pod mikroskopem należy odróżnić dołki trawienia związane z pacynki микродефектами, od kształtów trawienia, powstające w wyniku utleniania lub mechanicznych zaburzeń powierzchni (cholera.3, 4).
Gęstość микродефектов liczy na zakręcie свирлевых wad, wolnym od powyższych figur trawienia.
4.4. Окисная folia wygląda w postaci pociągnięcia, wysepek lub ciągłego matowego tła. Kiedy окисная folia utrudnia obserwację свирлевых wad, kontrolowana powierzchnia podlega ponownej mechanicznej i chemicznej obróbce.
4.5. Przez oględziny może być wykryty zwolnienie trawienia związane z примесной jednorodnością. Ten teren pod mikroskopem wygląda jak system rowków.
4.6. Do gotowania полирующего roztworu używają kwasu każdy czystości, do selektywnej roztworu (identyfikacji свирлевых wad) używają tylko kwasu szczególnej czystości.
4.7. Błąd pomiaru, oblicza się według wzoru (1), nie przekracza 30% z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95.
5. Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora
Kwalifikacje operatora w zakresie niezbędnym do wykonywania pomiarów w tym zeszycie, powinna spełniać wymagania miernika электрофизических parametrów materiałów półprzewodnikowych trzeciego lub wyższego absolutorium, zgodnie z obowiązującymi тарифно kwalifikacji informatora.
6. Wymagania bezpieczeństwa
6.1. W przypadku wykonywania pracy na podstawie kontroli obecności свирлевых wad w бездислокационных sztabkach krzemu mogą wystąpić następujące rodzaje zagrożeń i szkodliwości: электроопасность, oparzenia i toksyczność (zatrucie oparami kwasów).
6.2. Źródłem электроопасности są elektryczne systemy następującego sprzętu: przyczepy mikroskopu i okap.
6.3. Źródłem oparzenia chemiczne i zatrucia są: kwas azotowy, kwas octowy i хромовый bezwodnik.
6.4. Podczas wykonywania prac należy ściśle przestrzegać zasad bezpieczeństwa i produkcyjnej urządzeń sanitarnych w przemyśle chemicznym laboratorium zgodnie z wymaganiami GOST 1367.0.
7. Terminy i definicje
7.1. Свирлевый defekt (свирлевая obraz) — спиралеобразное rozkład микродефектов względem osi wzrostu, обнаруживаемое po wyborczego wyryte na czole монокристаллического wlewki (cholera.1) o gęstości микродефектов ponad 2·10cm
.
7.2. Микродефект — lokalna obszar wlewki, różni się właściwościami od środowiska matrycy, ograniczona o rozmiarze 10-10
µm.
Cholera.1. Свирлевая obraz na czole монокристаллического krzemu
Свирлевая obraz na czole монокристаллического krzemu
Cholera.1
Cholera.2. Dołki trawienia, tworzące obraz свирлевую
Dołki trawienia, tworzące obraz свирлевую
a — na płaszczyźnie (111); b — na płaszczyzny (100); — na płaszczyźnie (013)
Wzrost 100
Cholera.2
Cholera.3. Dołki trawienia, powstające na skutek utleniania się powierzchni próbki
Dołki trawienia, powstające na skutek utleniania się powierzchni próbki
Wzrost 225
Cholera.3
Cholera.4. Dołki trawienia, wynikające z naruszeń mechanicznych powierzchni próbek
Dołki trawienia, wynikające z naruszeń mechanicznych powierzchni próbek
Wzrost 225