GOST 1762.1-71

• gost-17621-71.pdf (278.02 KiB)
  ГОСТ 1762.1-71

GOST 1762.1−71 Силумин świń. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.1−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania krzemu

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. II)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa grawimetryczna i stopniowy fotometryczny metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 1 do 15%) w силумине świń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1762.0−71.

METODA GRAWIMETRYCZNA

Metoda opiera się na wydzielaniu kwasu krzemowego po rozkładu силумина i określaniu krzemu na różnicy w masie przed i po obróbce zanurzenie фтористоводородной kwasem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, 1:10.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i z wartością udziałów 2%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78*, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 2%: 2 g żelatyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm100 cmnagrzanym do 70 °C wody i rozpuścić żelatynę przy ogrzewaniu, nie doprowadzając do wrzenia.
________________
* Działa GOST 11293−89. — Uwaga «KODEKS».

Brom według GOST 4109−79, głęboki na zimno roztwór wodny (бромная woda).

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199−76 (odwodniony przy 400 °C).

Mieszanka do wtapiania: miesza się węglanem sodu i sód тетраборнокислый w stosunku 3:1 (masa).

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę nagrzewania 1000 °C.

Kubki platyny, srebra, niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Alkaliczne rozkład próby

Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w platynową, srebrny lub никелевую kubek o pojemności nie mniej niż 100 cm, zamykają kubek z pokrywką i lekko przesuwając pokrywę, приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji filiżankę stawiają na piaszczystą parowej i ogrzewać do całkowitego zaprzestania rozpuszczenie stopu, a następnie chłodzi się, umyć pokrywę i ścianki filiżanki niewielką ilością wody i dalej щелочный roztwór rozcieńczony 20−25 cmwody.

Po tym, zimny roztwór ostrożnie przy stałym mieszaniu wlać do zlewki o pojemności 400 cm, w który wcześniej aby wybrać ok 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i 5 cmkwasu azotowego.

Kubek wypłukać 2−3 razy gorącą wodą i niewielką ilością kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

Roztwór odparowano do początku zaznaczenia gęstych białych oparów серного bezwodnika. Po krótkim ochłodzeniu do 70 °C do należności od odparowaniu dodać 5 cmroztworu żelatyny, dokładnie wymieszać szklaną bagietką i pozostawić roztwór na 5 min na łaźni piaskowej. Następnie dodać 100 cmgorącej wody, wymieszać i ogrzewać (nie doprowadzając do wrzenia), aż do całkowitego rozpuszczenia sole kwasu siarkowego. Gorący roztwór szybko przefiltrować przez filtr «biała wstążka», umyć szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 razy roztworem gorącej kwasu solnego z wartością udziałów 2% i 8−10 razy gorącą wodą aż do całkowitego usunięcia soli.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, ostrożnie озоляют w temperaturze 400 °C i zapalić w 1000 °C przez 40 min, następnie ochłodzono w эксикаторе i zważono. Do прокаленному osadu dodać 3−5 kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 5 cmkwas fluorowodorowy i odparować zawartość tygla na łaźni piaskowej do sucha.

Po tym reszta zapalić w 1000 °C przez 10 min, fajne w эксикаторе i взвешива

ute.

3.2. Kwasowa rozkład próby

Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody, bogata bromem, i 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę stawiają na piaszczystą parowej i wytrzymują tam aż do całkowitego zakończenia reakcji. Jeśli to konieczne, dodać jeszcze małe porcje бромную wody (roztwór powinien być pomalowany na kolor żółty).

Umyć ściany szklanki gorącej wody i sączy się нерастворившийся resztę przez беззольный filtr «niebieska wstążka», wcześniej dodając na filtr niewielką ilość masy papierniczej.

Osad przemywa się gorącą wodą 6−8 razy. Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 250 cm, odparowano do małej objętości i zachowują.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, ostrożnie озоляют, zapalić 2−3 minut w temperaturze 900 °C i chłodzi. Osad w tyglu dokładnie wymieszać z 3 g mieszaniny sody oczyszczonej i boraksu, pozostawiając niewielką ilość mieszaniny na pokrycie zawartości tygla, i one zrastają się w temperaturze 950 °C przez 15 min, wstępnie wytrzymując tygle z zawartością w temperaturze 700 °C.

Po schłodzeniu tygiel z плавом umyć na zewnątrz ciepłą wodą, umieścić w zlewce o pojemności 150 cmi są wymywane do 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Po całkowitym rozpuszczeniu pływających tygiel umyć ciepłą wodą, a roztwór łączą się do podstawowego roztworu, otrzymanego po rozkładu zawieszenia w kwasie solnym, i odparowano na негорячей łaźni piaskowej do wilgotnych soli.

Szklanka odkleić z łaźni, dodaje się do niego 20 cmstężonego kwasu solnego i dokładnie wymieszać. Następnie dodać 5 cmroztworu żelatyny, ponownie wymieszać i dają stać 5 min.

Dodać ciepłej wody do objętości około 60 cm, mieszać aż do rozpuszczenia soli (nie rozgrzewając) i przez 3−4 min выделившуюся kwas metakrzemowy sączy się przez беззольный filtr «biała wstążka». Umyć szklankę i placek filtracyjny przemyto 2−3 razy roztworem gorącej kwasu solnego z masowym udziałem 2% i 6−8 razy gorącą wodą aż do całkowitego usunięcia soli. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce zanurzenie фтористо-wodorowej i siarkowym, g;

 — masa zaczepu силумина, g;

0,4674 — współczynnik konwersji kwasu krzemowego na krzem.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości zbieżności 0,3%, powtarzalność 0,5%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA

Istota metody polega na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia кремнемолибденовой гетерополикислоты w wyniku reakcji kwasu krzemowego z молибденово-kwas аммонием późniejszego odtworzenia kompleksu kwasu askorbinowego.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typu SF-26, SF-16 lub podobne.

Neutralne szkło NS-8 o grubości 2, 3 i 4 mm.

Kwas solny — według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwory stężenia (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 n.) i (HSO)=8 mol/dm(8 n.). Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór z masowym udziałem 5%.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 1%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Standardowe roztwory dwutlenku krzemu

Roztwór A: 0,2140 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu 1 h w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 5 g bezwodnego węglanu sodu w 900 °C przez 10−15 min, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do platyny, srebra lub niklu filiżance. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski; przechowywać w plastikowej naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg krzemu.

Roztwór B: 50 cmroztworu I rozcieńczyć do kreski wodą w kolbie o pojemności 250 cmi wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg krzemu.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Do podnośniku силумина o masie 0,25 g niklu, srebra lub platyny filiżance dodają 27 cmwodorotlenku sodu, przykryć pokrywką i rozpuszcza się na zimno. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór w filiżance ogrzewa się na łaźni piaskowej w ciągu 15 min. Po ochłodzeniu roztworu pokrywę i ścianki filiżanki spłukać niewielką ilością wody i приливают jeszcze 20−25 cmwody.

Roztwór stopniowo przy stałym mieszaniu wlać do zlewki o pojemności 400 cm, w który fabrycznie leją 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwasu azotowego. Kubek wypłukać 2−3 razy gorącą wodą, a następnie 10 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10. Roztwór ogrzewano na łaźni piaskowej 5−7 min do edukacji całkowicie przezroczystego roztworu.

W razie potrzeby do rozpuszczania miedzi można dodać kilka kropel nadtlenku wodoru.

Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Wybrane аликвотную część roztworu 5 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczony roztwór do 50 cmroztworu kwasu siarkowego stężenia (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 n.), приливают 5 cmmolibdenian amonu i pozostawiono 10 min. Następnie dodać 25 cmroztworu kwasu siarkowego stężenia (HSO)=8 mol/dm(8 n.), umyć się ścianki kolby, i przez 2−8 min 10 cmkwasu askorbinowego. Doprowadzić roztwór wodą do метк

i i wymieszać.

6.2. Jednocześnie przygotować roztwór porównania. Do tego 5 cmroztworu kontrolnego doświadczenia umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają z микробюретки 9,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,18 mg krzemu, rozcieńczony roztwór do 50 cmroztworu kwasu siarkowego stężenia (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 n.), приливают 5 cmmolibdenian amonu i dalej robią, w sposób określony w pkt

6.1.

6.3. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się przez 30 min stosunkowo roztworu porównania na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 815 nm. Przy tym należy korzystać z stałymi кюветами (o wymiarach 1,0 cm), z których jeden przeznaczony jest do badanego roztworu, a druga — do roztworu porównania. Kuwety powinny być oznakowane.

Przy pomiarze na spektrofotometrze zamiast roztworu porównania można użyć szkło sodowo-NS-8 o grubości 2, 3 lub 4 mm. Do tego w jednej z rowu leją roztworu kontrolnego doświadczenia, a do drugiej roztworu badanej próbki, i przed uchwytem z tymi кюветами umieścić uchwyt z neutralnym stoiskiem NS-8, który znajduje się przed wanienkę z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Gęstość optyczna roztworów, mierzona w stosunku do szyby, powinna być w granicach od minus 0,40 do plus 0,70.

W obszarze masowych udziałem krzemu 1−10% korzystają z szybą NS-8 2,3 mm, w zakresie masowych akcji 5−15% — szkło NS-8 4,0 mm.

Jeśli gęstość optyczna badanego roztworu więcej gęstości optycznej roztworu porównania, to zero gęstości optycznej ustalane na roztworu porównania. Następnie pomiar gęstości optycznej badanego roztworu, nagrywając ją ze znakiem plus.

Jeśli gęstość optyczna badanego roztworu mniej gęstości optycznej roztworu porównania, to stosuje się odwrotna kolejność pomiarów: na zero gęstości optycznej ustalane urządzenie dla dla przedmiotu roztworu i zmierzyć gęstość optyczną roztworu porównania, nagrywając ją ze znakiem minus.

Co do wielkości gęstości optycznej roztworów określają masy krzemu w градуировочному grafikę.

6.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmприливают z микробюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 i 0,36 mg krzemu, rozcieńczonego do 50 cmroztworu kwasu siarkowego stężenia (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 n.), приливают 5 cmmolibdenian amonu i dalej postępuje się tak, jak wskazano w trakcie analizy.

Roztwór porównania służy roztwór zawierający 9,0 cmstandardowego roztworu B, lub neutralne szkło NS-8 o grubości 2, 3 lub 4 mm. Przy użyciu neutralnych szyb za szybą NS-8 umieścić kuweta z roztworem, zawierającym krzem.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas krzemu budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu силумина r.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w p. 4.2.

Rozdz.5−7. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).