GOST 1762.5-71

• gost-17625-71.pdf (308.13 KiB)
  ГОСТ 1762.5-71

GOST 1762.5−71 Силумин świń. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.5−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania manganu

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganes

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. VI)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania manganu, przy masowym udziale od 0,005 do 0,8% w силумине świń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1762.0−71.

FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu марганцовой kwasu powstającego podczas utleniania manganu dwuwartościowego do семивалентного йоднокислым potasu lub sodu w środowisku kwaśnym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr typu SF-16, SF-26 lub podobne.

Woda bez regenerujących substancji; jest przygotowany w następujący sposób: wodę, zakwaszonej kwasem siarkowym (5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 1 dmwody), doprowadzamy do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min.

Potas йоднокислый (периодат) lub sodu йоднокислый.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 550 cmwody приливают mieszając 200 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i 250 cmkwasu azotowego.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór z masowym udziałem 2%.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Mangan metaliczny w postaci wiórów według GOST 6008−82*.
________________
* Działa GOST 6008−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Aceton według GOST 2603−79.

Mangan metaliczny w przypadku окисного warstwy wstępnie oczyszczone: kilka gramów metalu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać około 80 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 100 cmwody, wymieszać i po kilku minutach roztwór przelewa.

Metal przemyto dwa razy wodą, a następnie acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C przez 2 min, fajne w эксикаторе.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A, przygotowany w następujący sposób: 0,2877 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w wodzie, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, rozgrzać, dodać kroplami wody utlenionej do odbarwienia i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Pozostałość po schłodzeniu rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1000 g manganu rozpuszcza się w szklance o pojemności 400 cmpod strefą szybą 20 cmroztworu kwasu siarkowego z dodatkiem 100 cmwody. Roztwór gotować przez kilka minut, ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg manganu.

Roztwór B, przygotowują przed zastosowaniem w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg manganu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Przy masowym udziale manganu do 0,04%

Tuz силумина 0,5−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 45−60 cmmieszaniny kwasów i odparowano do zaznaczenia gęstych białych oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 80−100 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Gorący roztwór sączy się przez gęsty filtr z papierowej masy, zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 250 cm. Placek filtracyjny przemyto ciepłą wodą.

Przesącz odparowano do około 45 cm. Do gorącego roztworu dodać 5 cmортофосфорной kwasu, ogrzewać do wrzenia i dodać 0,3 g периодата potasu. Otrzymany roztwór mieszać aż do rozpuszczenia периодата potasu, gotować 5 min do określenia koloru, a następnie umieszcza się kolbę z roztworem na 35−40 min na piaszczystą tureckiej. Podczas ogrzewania i gotowania dodać wodę, aby zapisać pierwotnej objętości cieczy. Schłodzone malowane roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, wstępnie обмытую wody, nie zawiera substancji redukujących, rozcieńcza tej samej wodą do kreski i wymieszać. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 528 nm. Roztwór porównania służy woda.

Po zakończeniu pomiaru gęstości optycznej blanch марганцовую kwas za pomocą dwóch-trzech kropli roztworu azotynu sodu, dodaje go w kuwetę i ponownie zmierzyć gęstość optyczną roztworu. Różnica między gęstości optycznej malowane roztworu i gęstości optycznej tła jest gęstość optyczną марганцевой kwasu.

Zawartość manganu znaleźć w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia

.

3.1.1. Przygotowanie roztworu kontrolnego doświadczenia

30 cmmieszaniny kwasów umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi odparowano do sucha, nie прокаливая. Do pozostałej приливают niewielką ilość gorącej wody i wymieszać, a następnie приливают 30 cmmieszaniny kwasów ogrzewa się do wydzielania oparów серного bezwodnika, chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości około 45 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasy i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

3.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmприливают konsekwentnie 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 mg manganu, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, rozcieńczono wodą do objętości około 45 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasu, ogrzewa się do wrzenia, dodać 0,3 g периодата potasu i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

Jako roztwór porównania używają wody.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i znanym mas manganu w roztworze budują градуировочный wykres.

3.2. Przy masowym udziale manganu od 0,04% do 0,8%

Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmmieszaniny kwasów i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania gęstych białych oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 60−70 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm.

Roztwór do wymiarów żarówki dodać do kreski wodą i wymieszać.

Część roztwór przesączyć przez suchy gęsty filtr w suchej kolbie.

Dla utleniania manganu wybierają аликвотную część roztworu 50 cmstożkowy kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, rozcieńcza się wodą do uzyskania objętości około 80 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasu, ogrzewać do wrzenia i dodać 0,3 g периодата potasu. Otrzymany roztwór mieszać aż do rozpuszczenia периодата potasu, gotować 5 min do określenia koloru, a następnie umieszcza się kolbę z roztworem na 30 min na piaszczystą tureckiej. Podczas ogrzewania i gotowania dodać wodę, aby zapisać pierwotnej objętości cieczy. Schłodzone malowane roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wstępnie обмытую wody, nie zawiera substancji redukujących, rozcieńcza tej samej wodą do kreski, wymieszać. Roztwór porównania służy woda. Pomiar gęstości optycznej badanego roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 528 nm.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują jednocześnie z анализируемым roztworem z taką samą ilością реакти

wwii.

3.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem kolb stożkowych o pojemności 250 cmприливают konsekwentnie 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg manganu, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, rozcieńczono do objętości około 45 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasy i dalej robią, jak podano w p. 3.2.

Jako roztwór porównania używają wody.

Pomiar gęstości optycznej roztworów, w sposób określony w pkt 3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i znanym mas manganu w roztworze budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Udział masowy manganu () w procentach (po przeprowadzeniu analizy w pkt 3.1) obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu силумина r.

4.2. Udział masowy manganu () w procentach (po przeprowadzeniu analizy w pkt 3.2) obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu силумина r.

4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Istota metody polega na pomiarze absorpcji atomowej manganu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 279,5 nm.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową, przeznaczony do oznaczania manganu.

Acetylen w butlach, techniczny zgodnie z GOST 5457−75.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę grzania 1000 °C.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Kubki platyny, srebra, niklu.

Aluminium marki A-999 według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium, 20 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmchlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Roztwór krzemu B, 1 g/dm: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu jednej godziny w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15 g bezwodnego węglanu sodu w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających, w ciągu 15 min. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do platyny, srebra lub niklu filiżance. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu W 100 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Potas марганцевокислый według GOST 20490−75.

Mangan metaliczny w postaci wiórów według GOST 6008−82; czyszczenie окисной folii odbywa się w rozdz.2.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór D: 2,8767 g марганцевокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, umieszczone w szklance*, dodać 200 cmwody i 20 cmroztworu kwasu siarkowego, rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodawać kroplami roztwór nadtlenku wodoru do odbarwienia, odparowano do oparów kwasu siarkowego. Pozostałość po schłodzeniu rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać lub 1,000 g metalicznego manganu rozpuszcza się w szklance o pojemności 600 cmpod strefą szybą 20 cmroztworu kwasu siarkowego z dodatkiem 100 cmwody. Roztwór gotować przez 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

1 cmroztworu D zawiera 1 mg manganu.

Roztwór E: wybrane pipetą 20 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,1 mg manganu.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Metylu pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano na łaźni piaskowej do rozpuszczenia stopu, dodać około 100 cmwody i delikatnie schłodzone roztwór приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia jej nadmiaru.

Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie, wykorzystując wszystkie odczynniki po rozpuszczeniu próbki силумина z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A.

Mierzą atomową wchłanianie manganu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach przygotowanych do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 279,5 nm w płomieniu powietrze-acetylen.

Ułamek masowy manganu określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu

.

6.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают kolejno przez 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 cmroztworu E, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% masowego udziału manganu w силумине.

Rozwiązania dostosowane wodą do objętości 100 cmi powoli porcjami, starannie mieszając, приливают 25 cmroztworu B, dodać 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony. Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu, jak określono w punkcie 6.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanych wartości udziałów masowych manganu budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy manganu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.5−7. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).