GOST 1762.3-71

• gost-17623-71.pdf (319.88 KiB)
  ГОСТ 1762.3-71

GOST 1762.3−71 Силумин świń. Metody oznaczania wapnia (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.3−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania wapnia

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of calcium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. IV)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa grawimetryczna, przestrzenny комплексонометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania wapnia (przy masowym udziale wapnia 0,03−0,30%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1762.0−71.

METODA GRAWIMETRYCZNA

Metoda opiera się na odkładanie wapnia w postaci szczawianu po uprzednim oddzieleniu przeszkadzających elementów i przemiany szczawianu wapnia w siarczan wapnia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, 1:2, roztwór z wartością akcji 1%.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwory z masowym udziałem 30 i 1%.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172−76, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Metylu czerwony, 0,1%-wego roztworu alkoholowego.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór nasycony i roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Brom według GOST 4109−79, nasycony roztwór (бромная woda).

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, 0,05 n. roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Гексаметилентетраамин (wapno chlorowane) techniczny zgodnie z GOST 1381−73, roztwory z masowym udziałem 0,5 i 25%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz силумина masie 3−5 g (w zależności od zawartości wapnia) umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, pokryte szklankę strefą szybą i приливают małymi porcjami 75−100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór z osadem ogrzewa się do całkowitego rozkładu próby. Następnie umyć szybę i ścianki szklanki gorącej wody i roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», zbierając przesącz do zlewki o pojemności 500 cm. Placek filtracyjny przemyto gorącym roztworem z masowym udziałem kwasu solnego 7%. Jednocześnie spędzają 2−3 kontrolnych doświadczenia. Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodano 4 cmroztworu хлорного żelaza, będącego kolektorem.

Do фильтрату dodać pięć kropli nadtlenku wodoru ogrzewano do wrzenia i mieszając приливают roztwór z masowym udziałem wodorotlenku sodu 30%, aż do całkowitego rozpuszczenia rozwijanej osadu wodorotlenku glinu i 5−10 cmw nadmiar. Do gorącego roztworu dodać 20 cmroztworu z masowym udziałem fosforanu sodu 10% i nadal podgrzewać jeszcze przez 5 min przy częstym mieszaniu. Wtedy roztwór pozostawić w ciepłym miejscu do koagulacji zanurzenie (roztwór z osadem może być pozostawiony na noc).

Osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka» i przemywa go roztworem z masowym udziałem wodorotlenku sodu, 1%, następnie osad przemyć ciepłą wodą z filtra z powrotem do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Pozostały na filtrze osad rozpuszcza 20−25 cmgorącym kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2. Jeżeli występuje mangan, dodać kilka kropel nadtlenku wodoru. Filtr umyć 4−5 razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór można użyć do określenia wapnia metodą wagową lub przestrzennego комплексонометрическим metodą.

Do roztworu dodać 10 kropli kwasu azotowego i ogrzewać do wrzenia. Następnie roztwór zobojętnia amoniakiem przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenki. Osad rozpuszcza się kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1, приливаемой kroplami. Do wydzielania dwutlenku manganu приливают 50 cmwoda bromowa. Do roztworu dodać 0,5 g chlorku amonu, 25 cmroztworu urotropina, z masowym udziałem 25% i ogrzewa się w ciągu 20 min do koagulacji zanurzenie. Osad przesączono przez filtr «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Osad przemywa się 6−8 razy ciepłym roztworem urotropina z masowym udziałem 0,5%, spłukując tym roztworem ścianki szklanki.

Przesącz odparować do objętości około 10 cm, приливают po schłodzeniu 20 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą i ogrzewano zawartość szklanki na początku ostrożnie do usuwania gwałtownie emitowanych tlenków azotu, a następnie do sucha. Pozostałe sól rozpuszcza się w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, i umyć szybę i ścianki szklanki gorącej wody aż do uzyskania klarownego roztworu. Neutralizują gorący roztwór amoniaku, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika metylowego czerwonego i dodać jedną kroplę w nadmiar. Jeśli jest osad, jego sączy się przez filtr «biała wstążka». Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 150 cm. Szklankę i filtr umyć ciepłą wodą.

Do roztworu o pojemności 75−80 cmdodać kilka kropli kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do wrzenia i приливают 10 cmgorącego, nasyconego roztworu щавелевокислого amonu. Następnie mieszając dodać kroplami roztwór amoniaku do zasadowy odczyn i gotowane roztwór do wypadania osadu, po czym bronić w ciepłym miejscu. Jeśli to konieczne, dodać 1−2 kropli amoniaku i pozostawić na 10−12 h.

Osad szczawianu wapnia sączy się przez filtr «niebieska wstążka», dokładnie umyć szklankę i placek filtracyjny przemyto zimnym roztworem z masowym udziałem щавелевокислого amonu 1%.

Filtr z osadem umieścić w ważony tygiel platynowy, озоляют i zapalić aż do całkowitego wypalenia węgla filtra. Osad w tyglu zwilżyć trzema kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu azotowego, a następnie 4−5 kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i delikatnie odparować do sucha. Resztę w tyglu zapalić do stałej masy w temperaturze 800 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono w postaci siarczanu wapnia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu siarczanu wapnia, g;

 — masa zaczepu силумина, g;

0,2944 — współczynnik przeliczenia siarczanu wapnia na wapń.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Istota metody polega na комплексонометрическом ustalaniu wapnia z kwaśnych chrom ciemno-niebieskim jako wskaźnik po uprzednim oddzieleniu przeszkadzających elementów.

5. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór z masowym udziałem 5%.

Papier kongo czerwony.

Kwaśny chrom ciemny niebieski.

Sól динатриевая etylen диамин  — тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M) przygotowany w następujący sposób: 9,30 g трилона B rozpuszcza się w wodzie. Jeśli roztwór jest mętny, jego sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, a następnie rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Standardowy roztwór wapnia z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M); 2,5022 g węglanu wapnia, wstępnie suszonych w temperaturze 100 °C do stałej masy, rozpuszcza się w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Wtedy roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu określenia współczynnika korekcji roztworu трилона B 20 cmstandardowego roztworu wapnia z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, приливают 3−4 krople roztworu индигокармина i roztwór wodorotlenku potasu do zmiany zabarwienia индигокармина z niebieskiej na żółtą. Następnie приливают 4−5 cmwodorotlenku potasu, 0,1 g kwasu chrom ciemny niebieski i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zabarwienia roztworu z różowym w niebiesko-fioletową.

Współczynnik korygujący () roztworu трилона B obliczamy według wzoru

,

gdzie  — pojemność standardowego roztworu wapnia z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M), cm;

 — objętość roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M), cm.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80, roztwór z masowym udziałem 20%.

Indygo karmin, roztwór z masowym udziałem 0,25% w alkoholu, rozcieńczony 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

W celu określenia wapnia używać roztwór otrzymany w rozdz.3. Roztwór упаривают, jeśli to konieczne, do objętości 100−150 cm, dodać 0,5 g chlorku amonu, chłodzi, neutralizują w obecności papieru kongo czerwony roztworem wodorotlenku sodu i kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, do bzu barwienia papieru kongo. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Po koagulacji zanurzenie roztwór przesączono przez 2−3 suchych filtra «niebieska wstążka» w suchej kolbie o pojemności 250 cm. Pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić. Wybrane pipety 200 cmroztworu w zlewce o pojemności 400 cm, упаривают do objętości około 100 cm, chłodzi, tłumaczy się w kolbie o pojemności 250 cmi raz spędzają miareczkowania wapnia трилоном B, jak opisano poniżej (przez jakiś czas roztwory mogą помутнеть z powodu rozkładu nadmiaru диэтилдитиокарбамата sodu. W przypadku zmętnienia roztworów należy filtrować).

Podczas miareczkowania do roztworu dodać 3−4 krople roztworu индигокармина i roztwór wodorotlenku potasu do zmiany zabarwienia z niebieskiego na żółty, po czym dodają jeszcze 4−5 cmw nadmiar (ph =12,5−13,5). Do otrzymanego roztworu dodaje się 0,1 g wskaźnika kwasu chrom ciemny niebieski, a następnie ustalane przy stałym mieszaniu roztworu трилона B do przejścia koloru z różowego na niebiesko-fioletową.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M), zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,025 mol/dm(0,025 M), wyznaczony w wapnie, g/cm;

 — współczynnik korygujący roztworu трилона B;

 — masa zaczepu силумина,

r.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Istota metody polega na pomiarze absorpcji atomowej wapnia podczas rozpylania roztworów próbek w płomień acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 422,7 nm.

8. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową, przeznaczony do oznaczania wapnia.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę grzania 1000 °C.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Aluminium marki А999 według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium A: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmchlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,02 g aluminium.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Roztwór krzemu B: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu 1 h w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15 g bezwodnego węglanu sodu w temperaturze 900 °C przez 15 min, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do platyny, srebra lub niklu filiżance. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g krzemu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,1 g tlenku sodu.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Standardowe roztwory wapnia.

Roztwór D: 2,5000 g węglanu wapnia, uprzednio wysuszonego w temperaturze 105 °C do stałej masy, rozpuszczone w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po to rozwiązanie tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu D zawiera 0,001 g wapnia.

Roztwór E: wybrane pipetą 10 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,05 mg wapnia.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Metylu pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

9. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

9.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano na łaźni piaskowej do rozpuszczenia stopu, dodać 100 cmwody i delikatnie приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia jej nadmiaru.

Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W celu określenia wapnia roztwór próbki rozpylają w płomieniem podtlenek azotu-acetylen i pomiar absorpcji przy długości fali 422,7 nm.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A.

Ułamek masowy wapnia określają w градуировочному grafiki z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia

.

9.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают kolejno przez 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmroztworu E, co odpowiada 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,10; 0,15 i 0,20% masowego udziału wapnia.

Do roztworu dodano 100 cmwody i powoli po dokładnym wymieszaniu 25 cmroztworu B. Następnie dodać 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony.

Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przygotowane roztwory fotometriruût na absorpcyjna абсорбционном spektrometrze jednocześnie z roztworów próbek, jak w punkcie 9.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanym masowym udziałów wapnia budują градуировочный wykres.

10. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

10.1 ułamek masowy wapnia w procentach znaleźć w градуировочному grafikę.

10.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.5−10. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).