GOST 1762.7-71

• gost-17627-71.pdf (351.53 KiB)
  ГОСТ 1762.7-71

GOST 1762.7−71 Силумин świń. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.7−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania cynku

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS»

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. VIII)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 492

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale cynku od 0,004 do 0,09%), полярографический (przy masowym udziale 0,005 do 0,1%) i atomowej абсорбционный metody oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,075%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1762.0−71.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia cynku z дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым węglem. Wpływ miedzi i wielu innych elementów eliminuje wstępnej ekstrakcji дитизонатов przy ph<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом sodu, wiązania aluminium w цитратный kompleks.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr SF-16, SF-26 lub podobne.

Woda destylowana, nie zawiera metali ciężkich. Wodę oczyszcza skasowaniem przez warstwę катионита (KU 1, KU 2), przygotowanego jak wskazano w GOST 1762.6−71.

Kation kwas KU 1, KU 2 według GOST 20298−74.

Wszystkie roztwory przygotowane na oczyszczona w ten sposób woda.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:40, oczyszczone. Oczyszczone amoniak przygotowują nasycenie parami amoniaku wody oczyszczonej. Do tego w eksykator, wlać roztwór amoniaku, na wkładkę эксикатора umieszczone кварцевую lub platynową kubek, który zawiera oczyszczoną wodę. Przez 24 h woda nasycona amoniakiem. Przechowywać amoniak w kwarcowego lub plastikowe naczynia.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:2, 1:5.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Дитизон (дифинилтиокарбазон) zgodnie z GOST 10165−79, roztwory z masowym udziałem 0,01 i 0,002% w četyrehhloristom węgla; roztwór z masowym udziałem 0,01% przygotowany w następujący sposób: 0,05 g дитизона rozpuszczone w 100 cmчетыреххлористого węgla, tłumaczą roztwór w делительную lejek o pojemności 1000 cm, приливают 200 cmwody, 5 cmroztworu amoniaku i energicznie wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 1−2 min. Дитизон przechodzi w водноаммиачный warstwę, zabarwiając go w kolor pomarańczowy. Następnie roztwór bronić przed zniknięciem emulsji i rozdzielania warstw. Warstwa четыреххлористого węgla wyrzucić.

Do аммиачному roztworu do podziału lej приливают 200 cmчетыреххлористого węgla, zakwasić kwasem, rozcieńczonym 1:5, i okresowo wstrząsnąć zawartość lejka do zaniku pomarańczowy kolor warstwy wodnej i przejścia дитизона w organiczny warstwę. Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla, pomalowany na kolor zielony, oddziela się od warstwy wodnej, przemyto dwa razy wodą i przesączyć przez suchy papierowy składany filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła. Następnie приливают 300 cmчетыреххлористого węgla i wymieszać. Przechowywać roztwór w chłodnym miejscu. Podczas przechowywania дитизон częściowo utlenione, dając kolorowe produkty.

Przed analizą sprawdzają sprawność fizyczną roztworu дитизона, wstrząsając go z rozcieńczonym amoniakiem. Przy tym warstwę четыреххлористого węgla nie powinny być malowane; w przeciwnym razie przeprowadzają ponowne czyszczenie roztworu дитизона, jak opisano powyżej.

Roztwór z masowym udziałem дитизона 0,002% przygotowania przed użyciem fugi z masowym udziałem 0,01%, rozcieńczając go четыреххлористым węglem.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Fenoloftaleina w NTD alkoholowy roztwór z masowym udziałem 1%.

Amon лимоннокислый двузамещенный według GOST 3653−78, 0,5 mol/dmoczyszczony roztwór. Oczyścić w następujący sposób: do roztworu dodaje się kilka kropli fenolftaleina i приливают amoniak do pojawienia się karmazynowy kolor. Roztwór oczyszczają экстрагированием porcjami roztworu z masowym udziałem дитизона 0,01%. Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania неизменяющейся zielone ekstraktu. Ostatnią porcję sprawdzają na zawartość pierwiastków ciężkich. Do tego nadmiar дитизона usuwane przez potrząsanie ekstraktu z 30−40 cmrozcieńczonego amoniaku. Warstwa четыреххлористого węgla powinien być bezbarwny. Aby wyjąć дитизона, przeszła do roztworu лимоннокислого amonu, ostatni wytrząsa z kilkoma porcjami четыреххлористого węgla.

Sód лимоннокислый трехзамещенный według GOST 22280−76 roztwór z masowym udziałem 50%, oczyszcza się, tak jak лимоннокислый amon.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Roztwór A, przygotowany w następujący sposób: do 100 cmroztwór 0,5 mol/dmлимоннокислого amonu dodać amoniak do malinowego barwienia i rozcieńczono wodą do 450 cm.

Roztwór B, przygotowany w następujący sposób: roztwór z masowym udziałem 0,2% диэтилдитиокарбамата sodu miesza się z roztworem w stosunku 1:9.

Sód siarkowy (siarczek sodu) zgodnie z GOST 2053−77 roztwory z masowym udziałem 1 i 0,05%. Ostatni przygotowują rozcieńczeniu roztworu z masowym udziałem 1% przed użyciem.

Метаниловый żółty, roztwór wodny z masowym udziałem 0,1%.

Cynk metaliczny według GOST 3640−79*.
________________
* Działa GOST 3640−94, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Standardowe roztwory cynku

Roztwór W, przygotowany w następujący sposób: 0,2000 g cynku rozpuszczono w 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:2. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg cynku.

Roztwór G, przygotowania przed użyciem przez rozcieńczenie roztworu 100 razy wodą.

1 cmG roztworu zawiera 0,002 mg cynku.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166−76.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują roztwór przygotowany w pkt 2.3.1 GOST 1762.6−71.

W zależności od zawartości cynku z wymiarowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 5−25 cmroztworu w делительную lejek o pojemności 250 cm, приливают 1−2 cmroztworu z masowym udziałem лимоннокислого sodu 50%, 2−3 krople метанилового żółtego i rozcieńczono wodą do 40 cm. Następnie zobojętnia amoniakiem do barwienia wskaźnika w kolor żółty i kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, do barwienia w lekko różowy kolor.

Приливают z biurety 5 cmroztworu z masowym udziałem дитизона 0,002% i energicznie wstrząsać przez 3−5 min., Po krótkiej obronie дитизоновый warstwa odrzucają i ekstrahowano z nową porcją дитизона (5 cm) w ciągu 3 min. Jeśli to konieczne, ekstrakcji należy powtarzać aż do неизменяющейся malowania дитизона. Organiczny warstwę ponownie odrzucone. Po odcięciu дитизонового warstwy nie dopuszczają do przedostania się fazy wodnej w otwór kranu.

Do roztworu do podziału lej dodają 40 cmroztworu B, kilka kropli fenolftaleina i, jeśli to konieczne, dodać amoniak do pojawienia się karmazynowy kolor. Następnie z biurety dodają 10 cmroztworu z masowym udziałem дитизона 0,1% i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po krótkiej obronie warstwa четыреххлористого węgla tłumaczą w suchej cylinder, z korkiem. Ekstrakcji powtórzyć jeszcze dwa razy, przy użyciu 10 i 5 cmroztworu дитизона. Całkowita objętość roztworu дитизона, używanego do określenia zawartości cynku wynosi 25 cm.

Następnie usuwa się nadmiar дитизона взбалтыванием дитизонового ekstraktu z roztworem z masowym udziałem siarki sodu 0,05%. Do tego w 2−3 podziałowe lejków o pojemności 250 cmleją na 10 cmroztworu z masowym udziałem siarki sodu 0,05%, w jedną z nich przenoszą zawartość cylindra i wstrząsnąć 3−4 razy. Warstwa четыреххлористого węgla przenosi się do następnej lejek. Tę czynność należy powtarzać aż do momentu, gdy warstwa wody nie pozostanie bezbarwnym. Następnie przemywa się roztworem дитизоната cynku przez potrząsanie z wodą i tłumaczą go w cylinder, z korkiem. Roztwór дитизоната w cylindrze musi być chroniony od światła.

Nie później niż przez 15−20 minut po praniu nadmiaru дитизона mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworu odpowiada długości fali 538 nm. Roztwór porównania służy четыреххлористый węgiel.

Aby usunąć pozostałości wilgoci przy napełnianiu rowu roztwory przechodzą przez suchą беззольный filtr lub ekstrakty w cylindrach dodać 1 g bezwodnego siarczanu sodu.

Zawartość cynku znajdują w градуировочному g

рафику.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 250 cmприливают 30 cmwody, 2 cmroztworu z masowym udziałem лимоннокислого sodu 50%, 2−3 krople метанилового żółty i z biurety 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 cmstandardowego roztworu G, co odpowiada 0; 0,002; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008, 0,009 mg cynku. Następnie ustalane środę w метаниловому żółtego i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy четыреххлористый węgiel.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i znanym stężenia cynku w roztworach budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu силумина r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w roztworze wodorotlenku sodu, подкислении zasadowego roztworu бромистоводородной kwasem do ph 1 i полярографировании cynku w zakresie potencjałów od minus do minus 0,6 1,0 V.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1 lub równoważny.

Azot gazowy i ciekły techniczny zgodnie z GOST 9293−74 lub argon gazowy i ciekły zgodnie z GOST 10157−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77, rozcieńcza się 2:1.

Brom według GOST 4109−79.

Kwas askorbinowy świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 25%.

Cynk metaliczny według GOST 3640−79.

Standardowe roztwory cynku: 1,0000 g cynku są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu cynku ścianki szklanki umyć wodą, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cynku.

Poprzez odpowiednie rozcieńczenie (przed użyciem) przygotować roztwór I stężenie cynku 0,1 mg w 1 cmroztworu i roztwór B o stężeniu 0,01 mg cynku w 1 cmroztworu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 15 cmroztworu wodorotlenku sodu i pokryte szkłem. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór gotować przez 5 minut, aż do rozpuszczenia stopu, chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 20 cmi delikatnie приливают 30 cmбромистоводородной kwasu. Roztwór ogrzewa się do oświecenia. Po krótkim ochłodzeniu dodać 2−3 krople bromu i ponownie ogrzewa się do usuwania nadmiaru bromu, doprowadzając objętość roztworu do 45 cm. Następnie dodać kroplami roztwór kwasu askorbinowego do odbarwienia roztworu. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale cynku od 0,005 do 0,02%)

W trzy szklanki o pojemności do 25 cmприливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,01; 0,02% cynku. Roztwór odparowano do sucha na łaźni wodnej, do suchego należności dodają аликвотную część 10 cmjeden z badanych roztworów z mniejszą zawartością cynku, wymieszać, część roztworu umieszcza się w ogniwa elektrolitycznego i полярографируют w tych samych warunkach, jak opisano w punkcie 3.3.1.

Z otrzymanych wysokości szczytów odjąć wysokość szczytu rozcieńczonego badanego roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych i znanym stężenia cynku budują градуировочный wykres.

Przy wymianie kapilary należy sprawdzać harmonogram.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,1%)

W trzy szklanki o pojemności do 25 cmприливают konsekwentnie 0,1; 0,5; 1,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,05, 0,1% cynku. Dalej robią, jak podano w p. 3.3.2.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy cynku () w procentach, określają w градуировочному grafikę.

3.4.1. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,8 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową, przeznaczony do oznaczania cynku.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 1000 °C.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Aluminium marki A-999 według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium, 20 g/dm: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Roztwór krzemu B, 1 g/dm: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu jednej godziny w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15,0 g węglanu sodu w temperaturze 900 °C przez 15 min, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu W 100 g/dm: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Cynk metaliczny według GOST 3640−79.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór D: 0,5000 g metalicznego cynku rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu D zawiera 1 mg cynku.

Roztwór E: wybrane pipetą 5 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,025 mg cynku.

Metylu pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu, dodać 100 cmwody i delikatnie schłodzone roztwór приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia jej nadmiaru. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Jednocześnie prowadzą przez wszystkie etapy analizy kontrolny doświadczenie, wykorzystując wszystkie odczynniki, z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach przygotowanych do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 213,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Ułamek masowy cynku określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu

.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают na 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio do każdej kolby 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 rozwiązanie E, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% masowego udziału cynku w силумине. Rozwiązania dostosowane wodą do objętości 100 cmi powoli porcjami, starannie mieszając, приливают 25 cmroztworu B, приливают 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony. Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanych wartości masowego udziału cynku budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku w procentach znaleźć w градуировочному grafikę, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia.

4.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).