GOST 1762.4-71

• gost-17624-71.pdf (214.08 KiB)
  ГОСТ 1762.4-71

GOST 1762.4−71 Силумин świń. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1762.4−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody ustalania tytanu

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (w części rozdz. V)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,25%) i atomowej абсорбционный metoda określania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,1 do 0,25%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1762.0−71.

FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w obecności kwasu askorbinowego, który przywraca żelazo.

Malowane roztwór fotometriruût, gdy 385 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr typu SF-16, SF-26 lub podobne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym ogrzewanie 900 °C.

Диантипирилметан, roztwór z masowym udziałem 5% na molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm, kwasu solnego. Jeśli podczas przechowywania pojawia się krystaliczny osad, to roztwór ogrzewano w 40−50 °c do rozpuszczenia osadu.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 2%.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór z masowym udziałem 5%.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:2, roztwór z masowym udziałem 5%.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Tytanu dwutlenek.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74*.
________________
* Działa GOST 19807−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Standardowe roztwory tytanu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1670 g прокаленной przy 900 °Z dwutlenku tytanu one zrastają się z двадцатикратным ilością пиросернокислого potasu do uzyskania przezroczystego pływających. Плав wyługowane ogrzanie 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm. Następnie приливают 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1000 g tytanu rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu siarkowego 1:2, po rozwiązaniu utleniają stężonego kwasu azotowego, które będzie można dodać kroplami roztwór odparowano do par серного bezwodnika. Następnie rozpuścić w wodzie, dodać 100 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, zawierający 100 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg tytanu.

Roztwór B, przygotowują (przed użyciem) w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do kreski roztworem z masowym udziałem kwasu siarkowego 5%.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Аликвотную część roztworu 20−50 cm, przygotowanego do oznaczania zawartości żelaza (rozdz.3 GOST 1762.2−71) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 75 cm, a następnie приливают mieszając 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dwie krople roztworu сернокислой miedzi. Po 3−4 min приливают 10 cmroztworu диантипирилметана, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 385 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie z tymi samymi odczynnikami, że i po rozpuszczeniu próbki, prowadzą go przez wszystkie etapy analizy.

Ułamek masowy tytanu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 mg tytanu, dodać 2 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczono wodą do 50 cm, a następnie we wszystkie kolby приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, a następnie przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym tytan nie jest powiększona. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i znanym mas tytanu budują градуировочный wykres.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu, cm;

 — аликвотная część roztworu cm;

 — montaż силумина r.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej tytanu w płomieniu acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 365,4 nm.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Atomowej абсорбционный mas modelu Perkin Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową, która służy do określenia tytanu.

Acetylen techniczny w butlach — według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Aluminium marki А999 według GOST 11069−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium, 20 g/dm: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmchlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Roztwór krzemu B, 1 g/dm: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i прокаленной w ciągu jednej godziny w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15 g węglanu sodu w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających w ciągu 15 min.

Плав rozpuszcza się w wodzie, platyny, srebra lub niklu filiżance po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:5.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu W 100 g/dm: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74.

Standardowe roztwory tytanu.

Roztwór D: 0,500 g tytanu rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, po rozwiązaniu utleniają stężonego kwasu azotowego, które będzie można dodać kroplami roztwór odparowano do par серного bezwodnika. Następnie rozpuścić w wodzie, dodać 100 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, zawierający 200 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,5 mg tytanu.

Roztwór F: pipety wybierają 10 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,05 mg tytanu.

Metylu pomarańczowy roztwór z masowym udziałem 0,1%.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano na łaźni piaskowej do rozpuszczenia stopu, dodać około 100 cmwody i w schłodzonego roztworu ostrożnie dodać 50 cmroztworu kwasu solnego. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia nadmiaru nadtlenku. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A. Mierzą atomową wchłanianie tytanu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach przygotowanych do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 365,4 nm w płomieniem podtlenek azotu-acetylenu.

Przed przystąpieniem do określenia юстируют palnik i ustawić wysokość płomienia tak, aby uzyskać maksymalną wartość atomowej absorpcji.

Ułamek masowy tytanu określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu

.

6.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W cztery wymiarowe kolby o pojemności 250 cmприливают kolejno przez 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio 0; 10,0; 15,0; 25,0 cmstandardowego roztworu E, co odpowiada 0; 0,10; 0,15; 0,25% masowego udziału tytanu w силумине. Dostosowane wodą do objętości 100 cmi powoli porcjami, starannie mieszając, приливают 25 cmroztworu B, dodać 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony. Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą, wymieszać i mierzą wchłanianie tytanu, jak określono w punkcie 6.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanym masowym udziałów tytanu budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy tytanu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę, pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.5−7. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).