GOST 12072.2-79

• gost-120722-79.pdf (263.65 KiB)
  ГОСТ 12072.2-79

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

KADM Metody oznaczania żelaza Cadmium. Methods of iron determination

GOST 12072.2−79

Data wprowadzenia 01.12.80

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,0002% do 0,1%). Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 917−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 12072.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty сульфосалицилового kompleksu żelaza w azotanie środowisku i фотометрировании w zakresie długości fal 413−420 nm.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas solny według GOST 3118, dodatkowo oczyszczona destylację w кварцевом urządzeniu lub metodą nasycenia wody dejonizowanej. Z oczyszczonej kwasu przygotowują roztwory kwasu solnego 6 i 2 mol/dm³.

Wszystkie roztwory kwasu solnego przechowywać w foliowych lub kwarcowego naczyniu.

Kwas solny według GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 200 g/dm³.

Amoniakowa według GOST 3760.

Wodoru nadtlenek (benzoilu) zgodnie z GOST 10929.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: tuz masą 0,500 g żelaza w proszku lub 0,7149 g tlenku żelaza (III) rozpuszcza się w 20 cm³ kwasu solnego z dodatkiem 7−8 kropli roztworu nadtlenku wodoru w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm³. Nadmiar nadtlenku wodoru niszczą ostrożnym wrzenia, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm³, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ отмеривают pipetą 10 cm³ roztworu A, приливают 10 cm³, roztwór kwasu solnego 2 mol/dm³, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu B zawiera 0,1 mg żelaza.

Rozwiązanie: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ отмеривают 10 cm³ roztworu B, приливают 10 cm³ roztworu kwasu solnego 2 mol/dm³, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu W zawiera 0,01 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz kadmu masą 2,500 g (udział masowy żelaza od 0,0002% do 0,01%) lub 1,000 g (udział masowy żelaza św. 0,01%) umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 20 cm3 roztworu kwasu solnego 6 mol/dm3, 1 cm3 kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu.

Przy masowym udziale żelaza św. 0,003% roztwór frekwencyjnych analizowanego próby chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, dodać do kreski wodą, wymieszać i zgodnie z tabela. 1 wybrane аликвотную część roztworu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm³. Przy masowym udziale żelaza od 0,0002% 0,003% roztwór frekwencyjnych analizowanego próby chłodzi, tłumaczą go w kolbie miarowej o pojemności 50 cm³ małą ilością wody.

Tabela 1

Udział masowy żelaza, %	Masa zaczepu kadmu, g	Zakres wymiarowy kolby dla rozcieńczenia roztworu zawieszenia, cm3	Аликвотная część roztworu do oznaczania żelaza, cm3
Od 0,0002 do 0,003	2,500	-	Cały roztwór
W. św. 0,003 «0,01	2,500	100	20
«0,01» 0,05	1,000	100	10
«0,05» 0,1	1,000	100	5

Do kolby z pobranej аликвотной części lub całej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki приливают 10 cm³ roztworu kwasu sulfosalicylowym, amoniak do żółtego zabarwienia roztworu, dają nadmiar ostatniego 5 cm³, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm w zakresie długości fal 413−420 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość żelaza ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cm³ отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cm³ roztworu W (co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 i 80 g żelaza). Приливают w każdej kolbie 10 cm³ roztworu kwasu sulfosalicylowym i następnie robią, jak określono w p. 2.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii żelaza przy długości fali 248,3 nm z wprowadzeniem do roztworów analizowanych prób i градуировочных roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień. Tuz kadmu wstępnie tłumaczą w roztworze kwasu rozkładem.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki ze źródłem promieniowania dla żelaza. Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 210⁵ — 610⁵ Pa (2−6 atm). Acetylen w butli.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm³. Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: tuz masą 0,100 g żelaza w proszku lub 0,143 g tlenku żelaza (III) są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm³, приливают 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B: 25 cm³ roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm³, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860, zawierający żelaza nie więcej niż 410^-4 %, roztwór 100 g/dm³; 100 g kadmu w postaci kostek lub wiórów rozpuścić w 200−250 cm³ kwasu azotowego. Kwas приливают powoli, małymi porcjami (około 10 cm³). Jeśli po dodaniu kolejnej porcji kwasu reakcja idzie powolne, przelewa utworzony roztwór азотнокислого kadmu w innej kolby i nadal rozkład. Następnie łączą cały roztwór, gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³ i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz kadmu masą 1,000−5,000 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 15−25 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia metalu i usuwania tlenków azotu. Приливают 20−25 cm3 wody, wymieszać, schłodzić, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór próbki i градуировочные roztwory wstrzykuje się w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą absorpcja analitycznej linii żelaza 248,3 nm według GOST 12072.0.

W razie potrzeby w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby mogą być określone także zawartości talu, ołowiu, cynku, miedzi i niklu.

3.3.2. Do budowy градуировочных wykresów przygotowują dwie serie градуировочных roztworów.

I seria: w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm³ отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 cm³ standardowego roztworu B i 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cm³ standardowego roztworu A (co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 mg/dm³ żelaza), w każdej z kolb приливают 10 cm³ roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm³, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy woda.

II seria: cztery z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm³ отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 cm³ standardowego roztworu B (co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5 i 1,0 mg/dm³ żelaza), w każdej z kolb приливают 10 cm³ roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm³, 50 cm³ roztworu kadmu 100 g/dm³, wlać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy roztwór kadmu. W градуировочным roztwory I serii mierzą roztwory analizowanych próbek z zawieszenia o masie 1,0−2,5; II seria градуировочных roztworów służy do analizy roztworów analizowanych próbek z zawieszenia o masie 5 g.

Przy ustalaniu z jednego roztworu talu, ołowiu, cynku, miedzi i niklu w każdej z wyżej wymienionych kolb jednej z serii градуировочных roztworów dodaje się takie ilości standardowych roztworów elementów, które odpowiadały ich stężenia w градуировочных roztworach.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).

3a. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
(przy masowym udziale żelaza od 0,0002% 0,006%)

3a.1. Istota metody

Metoda opiera się na соосаждении wodorotlenku żelaza z wodorotlenkiem lantanu, rozpuszczania wodorotlenku kwasu solnego i pomiarze absorpcji analitycznej linii żelaza 248,3 nm przy wprowadzeniu rozwiązań w powietrzu-ацетиленовое płomień.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).

3a.2. Aparatura, odczynniki i materiały

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem (5−6 atm) na 210⁵ — 610⁵ Pa (2−6 atm).

Acetylen w butlach.

Kwas solny według GOST 14261 i roztwór 1:1.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:19.

Nadtlenek (benzoilu) wodoru według GOST 10929.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 i roztwór 1:20.

Lantan азотнокислый Tam (NO₃)₃6Н₂ O, po DRUGIEJ 6−09−4676, roztwór 1 g/dm³ lantanu: 0,3115 g soli rozpuszczono w 20 cm³ wody z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego.

Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Standardowe roztwory żelaza przygotowują w p. 3.1.2.

3a.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masą 5,000 g umieszcza się w termoodporny szklankę o pojemności 250−300 cm³, приливают 15 cm³ kwasu azotowego i rozkładają się pod strefą szybą po podgrzaniu. Otrzymany roztwór упаривают do сиропообразного stanu (na powierzchni pojawiają się pęcherzyki), zdjąć z ognia, dodać 70 cm³ wody i 5 cm³ roztworu lantanu, wymieszać, obracając szklankę. Następnie podgrzewana do temperatury 70 °C i приливают stopniowo 20−25 cm³ amoniaku, aż do całkowitego zniknięcia obfitego хлопьевидного osad wodorotlenku kadmu.

Roztwór pozostawia się stać w ciągu 30 min na obręczy płyty. W tym czasie na dnie szklanki pojawia się mały biały, a przy odpowiedniej zawartości żelaza czerwonawy osad. Osad odsączono, przemyto 2−3 razy gorącym roztworem amoniaku (1:19) i zmyć z filtra wodą w szklance, w którym prowadzono osadzanie. Filtr umyć 25−30 cm³ gorącego roztworu kwasu solnego (1:1) z dodatkiem 3−5 kropli nadtlenku wodoru, a następnie ciepłą wodą. Gotowane roztwór do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru i uzyskać objętości około 1 cm³. Dodać 1,5 cm³ kwasu solnego i przekładają się na wielkość 20 cm³ za pomocą wymiarowej cylindra.

Mierzą wartość absorpcji linii żelaza 248,3 nm według GOST 12072.0.

Jeśli czułość urządzenia nie pozwala zmierzyć żelazo w tłumaczeniu zawieszenia masą 5,000 g na wielkość 20 cm³, można użyć tuz masą 10,00 g przy tłumaczeniu na wielkość 10 cm³. Przy tym ilość kwasu azotowego do rozkładu próby i ilość amoniaku podwaja się, a ilość kwasu solnego, zużycie w przeliczeniu na objętość zmniejsza się o połowę lub zamiana taką samą ilością roztworu kwasu solnego (1:1).

Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm³ отмеривают 5,0 i 10,0 cm³ standardowego roztworu B i 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cm³ standardowego roztworu A, w każdej kolby dodać po 15 cm³ roztworu kwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Otrzymane stężenia żelaza w градуировочных próbkach odpowiadają: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 mg/dm³.

3a.2, 3a.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza (X), %, podczas фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru

gdzie t — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego аликвотной części roztworu, g;

m₁ — ilość żelaza, znajdująca się w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafikę, mcg.

4.2. Ułamek masowy żelaza (X), %, podczas atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

gdzie Z₁ — masowe stężenie żelaza w анализируемом roztworze, mg/dm³;

Z₂ — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/dm³;

V — zakres wymiarowy kolby, cm³;

t — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).

4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

Udział masowy żelaza, %	Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %	Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,0002 do 0,0003 subskryb.	0,0001	0,0001
W. św. 0,0003 «0,0010 «	0,0002	0,0003
«0,0010» 0,0030 «	0,0003	0,0004
«0,0030» 0,0100 «	0,0010	0,0013
«0,010» 0,040 «	0,002	0,003
«0,040» 0,100 «	0,005	0,006

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.08.79 nr 3230

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 917−78

4. W ZAMIAN GOST 12072.2−71

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery	Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery
GOST 1467−93	3.2	GOST 11125−84	3.2, 3a.2
GOST 3118−77	2.2	GOST 12072.0−79	1.1, 3.3.1, 3a.3
GOST 3760−79	2.2, 3a.2	GOST 14261−77	2.2, 3a.2
GOST 4461−77	2.2	GOST 22860−93	3.2
GOST 4478−78	2.2	TEN 6−09−4676−78	3a.2
GOST 9849−86	2.2, 3.2, 3a.2	TEN 6−09−5346−87	2.2, 3.2, 3a.2
GOST 10929−76	2.2, 3a.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami nr 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1981 r., w sierpniu 1984 r., w lipcu 1990 r. (ИУС 5−81, 12−84, 11−90)