GOST 12072.4-79

• gost-120724-79.pdf (234.19 KiB)
  ГОСТ 12072.4-79

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

KADM Metody oznaczania miedzi Cadmium. Methods of determination copper

GOST 12072.4−79

Data wprowadzenia 01.12.80

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,001% do 0,2%) i atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale miedzi od 0,002% do 0,2%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 918−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12072.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрическом określaniu zawartości miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu w zakresie długości fal 430−455 nm lub z купризоном przy długości fali 600 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon лимоннокислый po DRUGIEJ 6−09−01−768.

Alkohol etylowy według GOST 18300, rozcieńczony 1:1.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 10 g/dm³.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027.

Диэтилдитиокарбамат ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla: 0,2 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 20 cm³ wody, dodać 2 cm³ roztworu диэтилдитиокарбамата sodu. Przez 30 min roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250−300 cm³, dodać 10 cm³ chloroformu lub четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 1 min Malowane ekstrakt wyrzucić. W lejek dodać 1 cm³ roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cm³ chloroformu lub четыреххлористого węgla i ponownie wstrząsnąć w ciągu 1 min. Jeśli ekstrakt jest pomalowany na kolor żółty, czyszczenie miedzi i powtórzyć aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu.

Do wodnego roztworu w leju dodać 20 cm³ roztworu диэтилдитиокарбамата sodu i powstały osad диэтилдитиокарбамата ołów rozpuszcza się, potrząsając w linią ramion z porcjami chloroformu lub четыреххлористого węgla w 100 cm³. Po obronie organiczny warstwa przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, rozcieńczyć do kreski chloroformem lub четыреххлористым węglem i wymieszać. Roztwór wlać do długotrwałego przechowywania w butelkę z ciemnego szkła z korkiem.

Chloroform lub четыреххлористый węgiel według GOST 20288.

Woda destylowana, woda oczyszczona od śladów miedzi: 500 cm³ wody, wstrząsnąć do podziału leju 1 min 10 cm³ roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla. Отстоявшийся organiczny warstwa wyrzucić. Czyszczenie należy powtarzać aż do uzyskania bezbarwnego organicznego ekstraktu.

Купризон po DRUGIEJ 6−09−14−1380, roztwór 5 g/dm³, tuz odczynnika o masie 0,5 g rozpuszcza się w 20 cm³ gorącego alkoholu etylowego, rozcieńczony 1:1, dodać do 100 cm³ gorącym etanolem, rozcieńczonym 1:1, wymieszać i schłodzić.

Miedź według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: tuz miedzi o masie 0,100 g rozpuszczono w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³ do 10 cm³ roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Приливают 5 cm³ kwasu solnego i ponownie odparować prawie do sucha. Pozostałość rozpuszczono w 20 cm³ wody, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cm³ roztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B: отмеривают 25 cm³ roztworu w kolbie miarowej o pojemności 250 cm³, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cm³ roztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

Lampka papier uniwersalny, z DRUGIEJ 6−09−1181.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy z диэтилдитиокарбаматом ołowiu

2.3.1. Tuz kadmu masą 1,000 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, rozpuszczone po podgrzaniu w 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Dodać 5 cm3 kwasu solnego i odparować roztwór prawie do sucha. Do pozostałej приливают 20 cm3 kwasu solnego, wymieszać i schłodzić. Do analizy biorą cały roztwór lub jego część, po rozcieńczeniu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm3, zgodnie z tabela. 1.

Tabela 1

Udział masowy miedzi, %	Pojemność wymiarowy kolby, cm3	Аликвотная część rozwiązanie zaczerpnięte dla analizy, cm3	Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g	Ilość dodawana w делительную lejek solnego kwasy, cm3
Od 0,001 do 0,02	-	Cały roztwór	1,000	-
W. św. 0,02 «0,1	100	20	0,200	16
«0,1» 0,2	100	10	0,100	18

Część roztworu lub cały roztwór umieścić w делительную lejek pojemności 100 cm³, dodać odpowiednią ilość kwasu solnego, wlać wodą do objętości 50 cm³, приливают z biurety 25 cm³ roztwór диэтилдитиокарбамата ołowiu i spędzają wydobycia miedzi w ciągu 2 min. Organiczny ekstrakt przelewa w suchej kolbie o pojemności 100 cm³, wytrzymują 10 min, pomiar gęstości optycznej malowane roztworu w odpowiedniej kuwety w zakresie długości fal 430−455 nm. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Zawartość miedzi ustalane na градуировочному grafikę.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięciu z dziesięciu делительных lejków o pojemności 100 cm³ отмеривают odpowiednio 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 i 20,0 cm³ roztworu B (co odpowiada 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 i 200 µg miedzi), приливают w każdej lejek do 20 cm³ kwasu solnego, wlać do objętości 50 cm³ wody, wymieszać, приливают z biurety 25 cm³ roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i spędzają wydobycia miedzi, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2, 3).

2.4. Przeprowadzenie analizy z купризоном

2.4.1. Tuz próby kadmu masie 1,00 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, rozpuszczone po podgrzaniu w 20 cm3 roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Do pozostałej приливают 20 cm³ wody, wymieszać i schłodzić. Do analizy biorą cały roztwór lub jego część, po rozcieńczeniu zgodnie z tabela. 2.

Tabela 2

Udział masowy miedzi, %	Objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm3	Objętość roztworu, wybranych do analizy, cm3
Od 0,001 do 0,01	-	Cały roztwór
W. św. 0,01 «0,06	100	25
«0,06» 0,1	100	10
«0,1» 0,2	100	5

Część roztworu lub cały roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm³, dodaje się ostrożnie amoniak do pojawienia się osadu wodorotlenku kadmu, który następnie rozpuszcza się poprzez dodanie 1−2 kropli kwasu solnego. Приливают 5 cm³ roztworu лимоннокислого amonu i amoniaku do ph 9 (w uniwersalnym papierkiem papierze), ochłodzono i dodano 5 cm³ roztworu купризона. Po 10 min dodać wodą do kreski, wymieszać i przez 60 min mierzą светопоглощение przy długości fali 600 nm, stosując odpowiednią kuwetę. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Zawartość miedzi ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

2.4.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cm³ отмеривают odpowiednio 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm³ standardowego roztworu B (co odpowiada 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 µg miedzi), w każdej z kolb приливают 5 cm³ roztworu лимоннокислого amonu i dalej robią, jak określono w pkt 2.4.1. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiednim ich содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii miedzi przy długości fali 324,7 nm z wprowadzeniem roztworu analizowanych prób i градуировочных roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień. Tuz kadmu wstępnie tłumaczą w roztworze kwasu rozkładem.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki i źródła promieniowania dla miedzi.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 210⁵ — 610⁵ Pa (2−6 atm).

Acetylen w butli.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm³.

Miedź marki MOE według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: tuz miedzi o masie 0,100 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100−250 cm³, приливают 10 cm³ kwasu azotowego, ogrzewa się do rozpuszczania i usuwania tlenków azotu, roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm³ roztworu zawiera 0,1 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz kadmu masą 1,000−2,500 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 15−20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia metalu i usuwania tlenków azotu. Приливают 20−25 cm3 wody, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór frekwencyjnych analizowanego próby i градуировочные roztwory wstrzykuje się w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą absorpcja analitycznej linii miedzi 324,7 nm według GOST 12072.0.

(Zmieniona redakcja, Edycja, nr 1, 3).

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w jedenastu z dwunastu wymiarów kolb o pojemności 100 cm³ отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 i 20,0 cm³ standardowego roztworu (co odpowiada 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 i 20,0 mg/dm³ miedzi), w każdej z kolb приливают 10 cm³ roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm³, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przygotowują tylko niezbędne градуировочные roztwory.

Przy ustalaniu z jednego roztworu talu, ołowiu, żelaza, cynku i niklu w każdej z wyżej wymienionych kolb należy dodać takie ilości standardowych roztworów tych elementów, które by odpowiadały ich stężenia w градуировочных roztworach odpowiednich standardów. Przy tym należy wziąć pod uwagę zgodność używanego zawieszenia i podstawy градуировочных roztworów przy określaniu zawartości cynku, żelaza i ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi (X), %, podczas фотометрическом ustalaniu obliczamy według wzoru

gdzie t — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego аликвотной części, g;

t₁ — ilość miedzi, znajdująca się w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafikę, mcg.

4.2. Ułamek masowy miedzi (X), %, podczas atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

gdzie Z₁ — masowe stężenie miedzi w анализируемом roztworze, mg/dm³;

Z₂ — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/dm³;

V — zakres wymiarowy kolby, cm³;

t — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).

4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 3.

Tabela 3

Udział masowy miedzi, %	Dopuszczalna rozbieżność równolegle definicji, %	Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.	0,0003	0,0004
W. św. 0,0020 «0,0050 «	0,0005	0,0006
«0,0050» 0,0100 «	0,0010	0,0013
«0,010» 0,040 «	0,002	0,003
«0,040» 0,100 «	0,003	0,004
«0,10» 0,20 «	0,01	0,02

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.08.79 nr 3230

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 918−78

4. W ZAMIAN GOST 12072.4−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt	Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 859−2001	2.2, 3.2	GOST 12072.0−79	1.1, 3.3.1
GOST 1027−67	2.2	GOST 18300−87	2.2
GOST 3118−77	2.2	GOST 20288−74	2.2
GOST 3760−79	2.2	TEN 6−09−1181−76	2.2
GOST 4461−77	2.2	TEN 6−09−14−1380−77	2.2
GOST 8864−71	2.2	TEN 6−09−01−768−89	2.2
GOST 11125−84	3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami nr 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1981 r., w sierpniu 1984 r., w lipcu 1990 r. (ИУС 5−81, 12−84, 11−90)