GOST 13047.9-2014

• gost-130479-2014.pdf (270.61 KiB)
  ГОСТ 13047.9-2014

GOST 13047.9−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania fosforu

GOST 13047.9−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania fosforu

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.9−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.9−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,0002% do 0,005%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Odczynniki. Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Odczynniki. Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Odczynniki. Butanol-1. Warunki techniczne

GOST 6016−77 Odczynniki. Alkohol изобутиловый. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Odczynniki. Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali od 610 do 720 nm roztworu kompleksowego фосфорномолибденового połączenia, odtwarzanego двухлористым cyną, po uprzednim экстракционного pobierania изобутиловым alkoholem lub mieszaniną alkoholu butylowego i chloroformu z хлорнокислой środowiska.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 590 do 630 nm lub od 700 do 740 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 lub 1:9.

Kwas хлорная w [1], rozcieńcza się 1:9.

Filtry обеззоленные [2]* lub inne gęste filtry.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Amon молибденовокислый według GOST 3765 перекристаллизованный i roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Amon молибденовокислый перекристаллизованный przygotowany w następujący sposób: tuz molibdenian amonu masą 70,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 lub 1000 cm, приливают 400 cmwody destylowanej, rozpuszcza się podczas ogrzewania od 70 °C do 80 °C, filtrowany przez filtr (biała lub niebieska wstążka), ogrzewa się i sączy jeszcze raz. Do gorącego roztworu приливают 250 cmalkoholu etylowego, chłodzi, wytrzymują co najmniej 1 godziny i sączy się krystaliczny osad na porcelanową filtrowanie za pomocą lejka. Osad przemywa się dwa-trzy razy etanolem 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór stężenia masowego 0,003 g/cm.

Potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze od 100 °C do 110 °C.

Cyna двухлористое [3].

Roztwór 1 stężenia masowego двухлористого cyny 0,02 g/cmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór 2 stężenia masowego двухлористого cyny 0,002 g/cmw kwas solny, rozcieńczonym 1:9.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Butanol-1 (alkohol butylowy) zgodnie z GOST 6006.

Alkohol изобутиловый według GOST 6016.

Aceton według GOST 2603.

Chloroform według GOST 20015 lub фармакопейный w [4].

Mieszanka do ekstrakcji jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać trzy objętości chloroformu i dwa objętości alkoholu butylowego.

Roztwory fosforu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia fosforu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4394 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 80 do 100 cmwody destylowanej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia fosforu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia fosforu 0,000002 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą 20 cmroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej w podziałowe lejków o pojemności 100 cmprzenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztwór fosforu W, dostosowane objętość do 50 cmwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:9, приливают 3 cmroztworu molibdenian amonu, a następnie wykonać analizę zgodnie z 4.4.2, jeśli jako экстрагента używają mieszanki do ekstrakcji lub zgodnie z 4.4.3, jeśli jako экстрагента używają изобутиловый alkohol.

Masa fosforu w градуировочных roztworach wynosi 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 i 0,000016 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas fosforu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego fosfor.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kieliszek ze szkła kwarcowego lub ptfe o pojemności 250 cm.

Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Do podnośniku próby приливают od 15 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać pięć-sześć kropli roztworu nadmanganianu potasu rozpuszczone po podgrzaniu do temperatury od 60 °C do 70 °C. Roztwór упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают 5 cmkwas chlorowy, ogrzewa się w ciągu 10 min i chłodzi. Приливают 30 cmkwas chlorowy, rozcieńczonym 1:9, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm, dostosowane objętość roztworu do 50 cmwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:9, a następnie w zależności od wybranego экстрагента przeprowadzają analizę 4.4.2 lub 4.4.3.

4.4.2 Do roztworu do podziału lej приливают 3 cmroztworu molibdenian amonu, 20 cmmieszanki do ekstrakcji, wstrząsnąć lejek 1 min. Po rozwarstwienia faz fazę organiczną przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, do fazie wodnej приливают 5 cmmieszanki do ekstrakcji i umyć ją w ciągu 30 s. Po rozwarstwienia faz fazę organiczną przelewa się w kolbie miarowej z organicznej fazy, fazę wyrzucić. Do organicznej fazie приливают 5 cmbutylowego, dodają trzy-cztery krople roztworu 1 двухлористого cyny, dostosowane do etykiety бутиловым alkoholem i mierzą светопоглощение roztworu zgodnie z 4.4.4.

4.4.3 Do roztworu do podziału lej приливают 3 cmroztworu molibdenian amonu, mieszając, przez 10 min приливают 10 cmalkoholu izobutylowego i wstrząsnąć 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cm, a w fazie wodnej приливают 10 cmalkoholu izobutylowego i powtarzają po ekstrakcji. Fazę wyrzucić. Do zjednoczonej organicznej fazie приливают 15 cmroztworu 2 двухлористого cyny i wstrząsnąć lejek 1 min fazę odrzucają, a fazę organiczną przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Делительную lejek myte od 5 do 10 cmacetonu, przyłączając go do roztworu w wymiarowy kolbie, dostosowane do etykiety acetonem i mierzą светопоглощение zgodnie z 4.4.4.

4.4.4 Светопоглощение roztworu próbki mierzona przez 15 min na spektrofotometrze przy długości fali 610 lub 720 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 590 do 640 lub od 700 do 740 nm w kuwetach o grubości chłonnego warstwy 3 cm.

Po przeprowadzeniu analizy 4.4.2 jako roztworu porównania używają mieszanka 15 cmchloroformu i 35 cmbutylowego, po przeprowadzeniu analizy na 4.4.3 — mieszanka 20 cmalkoholu izobutylowego i 30 cmacetonu.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy fosforu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy fosforu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie M — masa fosforu w roztworze próbki, g;

M — masa fosforu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach