GOST 23116.2-78

• gost-231162-78.pdf (112.51 KiB)
  ГОСТ 23116.2-78

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Data wprowadzenia 01.07.79

Niniejszy standard określa спектрографический metoda oznaczania rtęci (przy masowym udziale rtęci od 510^-5 % do 510^-3 %) w кадмии wysokiej czystości.

Podstawą спектрографического oznaczania rtęci w кадмии znajduje metoda «trzech wzorców» z odparowanie rtęci z krateru węglowego elektrody w łuku prądu stałego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 23116.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 lub спектрограф дифракционный typu IPS-8 lub СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Спектропроектор typu PS-18.

Generator łuku prądu stałego.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych (kompletna instalacja).

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Elektrody węglowe systemu. h. o średnicy 6 mm, z wielkości krateru 4x15 mm i контрэлектроды długości 30−50 mm, jeden koniec jest zaostrzony na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.

Rtęć według GOST 4658.

Akumulator litowo chlorek.

Kadm według GOST 22860.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Tygle grafitowe lub графито-szamotowe z pokrywami.

Pilniki do ostrzenia elektrod według GOST 1465.

Elektryczne laboratorium, тигельная, pozwalając uzyskać temperaturę do 500 °C.

Klisze спектрографические typu I lub P.

Próbki porównania. Podstawą do przygotowania próbek służy metaliczny kadm z zawartością rtęci mniej niż 110^-5 %. Podstawowy wzór, zawierający 0,5% rtęci, przygotowany w następujący sposób. Obliczonego tuz rtęci zawija się w кадмиевую płytę tak, aby rtęć znalazła się w środku. W графитовом tyglu, rozgrzanym do temperatury około 400 °C pod topnikiem, składającej się z chlorku potasu i chlorku litu w stosunku 1:1, расплавляют tuz kadmu i stopić zanurzone tuz rtęci, завернутую w кадмиевую płytę. Dokładnie wymieszać stopić i wlewa w изложницу. Rozcieńczeniu podstawowego wzoru kadmem 100 razy otrzymują pierwszy wzór porównania. Następnie metodą sekwencyjnego rozcieńczenia każdego nowo otrzymanej próbki podstawą 2−3 razy przygotowują serię próbek roboczych. Przygotowane próbki dokładnie analizują pracy metodą kolorymetryczną wg GOST 19674.

Rozdz. 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Oznaczanie rtęci spędzają na кварцевом спектрографе średniej dyspersji z трехлинзовым конденсором. Szerokość szczeliny 0,020 mm. Masa zaczepu próbki lub próbki porównania (300 mg) w postaci trocin umieszcza się w otwór dolnego węglowego elektrody o głębokości 15 mm, średnicy 4 mm i starannie zagęszczony набивалкой ze szkła organicznego. Między elektrodami zapala się łuk prądu stałego moc 8 A. Czas naświetlania 2 min, odległość między elektrodami 2,5−3,0 mm.

Widma próbek i градуировочных próbek robi trzy razy na jednej i tej samej фотопластинке.

Rozdz. 3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czernieją analitycznej linii rtęci Hg I 253,652 nm i pobliskiego tła (na prawo od linii). Na temat mierzonych wartości S_l+f i S_f, korzystając z krzywej, określają logarytmy intensywności linii i tła lg (I_l+ I_f) i logarytmu natężenia tła lg I_f. Następnie znaleźć I_l= (I,_l+ I_f) — I_f. Градуировочные grafiki budują we współrzędnych lg Ilg Z, gdzie Z — stężenie rtęci w градуировочных próbkach. W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartość rtęci w кадмии.

Do budowania krzywej klisze jednocześnie z próbami i próbkami porównania zdjęcia widmo żelaza przez девятиступенчатый platinum ослабитель.

Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń (każda definicja z trzech спектрограмм).

Różnica dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności (d_n), obliczonego według wzoru

d_n = 0,3 ,

gdzie — среднеарифметическое dwóch porównywalnych wyników równoległych definicji.

Różnica dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności (d_a), obliczonego według wzoru

d_a = 0,3 ,

gdzie — среднеарифметическое dwóch porównywalnych wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

4.2. (Usunięty, Zm. Nr 1).

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 16.05.78 nr 1298

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

5. WYDANIE ze Zmianami nr 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1983 r., grudniu 1988 r. (ИУС 4−84, 3−89)