GOST 13047.22-2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
METODY USTALANIA TALU W KOBALTOWYCH
INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI
Mińsk
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»
WPISANY Przez Rosji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa | Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
| Republika Azerbejdżanu | Азгосстандарт |
| Republika Armenii | Армгосстандарт |
| Republika Białoruś | Gosstandart Republiki Białoruś |
| Gruzja | Грузстандарт |
| Kirgiska Republika | Kyrgyzstandart |
| Mołdawia | Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
| Republika Tadżykistanu | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistanu | Узгосстандарт |
| Ukraina | Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.22−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Spis TREŚCI
1 Zakres zastosowania 2 powołania Normatywne 3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa 4 Спектрофотометрический metoda 4.1 Metody analizy 4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 4.3 Przygotowanie do analizy 4.4 Przeprowadzenie analizy 4.5 Przetwarzanie wyników analizy 4.6 Kontrola dokładności analizy 5 Atomowej абсорбционный metoda 5.1 Metoda analizy 5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 5.3 Przygotowanie do analizy 5.4 Przeprowadzenie analizy 5.5 Przetwarzanie wyników analizy 5.6 Kontrola dokładności analizy Załącznik A Bibliografia |
GOST 13047.22−2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
Metody ustalania talu w kobaltowych
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel
Data wprowadzenia 2003−07−01
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody ustalania talu, przy masowym udziale od 0,00005% do 0,0010% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne
GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne
GOST 4147−74 Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne
GOST 5955−75 Benzen. Warunki techniczne
GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne
GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne
GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 18337−95 Tal. Warunki techniczne
3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический metoda
4.1 Metody analizy
Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 600 nm roztworu złożonych związków talu z fioletem krystalicznym, экстрагируемого benzenu z naturalnego kwasu fosforowego.
4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal 580 — 610 nm.
Acetylen według GOST 5457.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:19.
Kwas solny według GOST 3118 lub w razie potrzeby, zgodnie z GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:4.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147, roztwór stężenia masowego 0,25 g/cm3.
Aceton według GOST 2603.
Benzen według GOST 5955.
Fiolet krystaliczny w [1], roztwór stężenia masowego 0,002 g/cm3.
Tal według GOST 18337.
Roztwory talu znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia talu 0,0001 g/cm3: do zlewki o pojemności 100 cm3 umieszczone tuz talu masą 0,1000 g, приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się na wrzącej łaźni wodnej, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, приливают 100 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
Roztwór B masowego stężenia talu 0,00001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu A, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą.
Roztwór Do masowego stężenia talu 0,000002 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 20 cm3 roztworu B, приливают 10 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą.
4.3 Przygotowanie do analizy
Do budowania krzywej kalibracyjnej do zlewki o pojemności 100 lub 150 cm3 wybrane 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztworu W, umieszcza się je na wrzącej łaźni wodnej i odparować roztwór do sucha. Do suchego należności приливают 2 — 3 cm3 kwasu solnego i ponownie odparować na wrzącej łaźni wodnej do sucha. Do suchego należności приливают 25 cm3 ортофосфорной kwasu, rozcieńczonym 1:4,5 cm3 wody, rozpuszcza osad i dalej robią, jak określono w 4.4.
Masa talu w roztworach dla krzywej kalibracyjnej wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.
Według wartości светопоглощения roztworów i odpowiednio im mas talu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu tal.
4.4 Przeprowadzenie analizy
Do szklanki o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 3,000 g przy ustalaniu udziałów masowych talu nie więcej niż 0,0003% i masie 1,000 g przy ustalaniu udziałów masowych talu ponad 0,0003%, приливают 30 — 40 lub 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 7 — 10 cm3, приливают 5 — 10 cm3 kwasu solnego, nie dopuszczając do wrzenia, przenoszą szklankę na wrzącej łaźni wodnej i roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 5 — 10 cm3 kwasu solnego i ponownie odparować na łaźni wodnej do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarzają.
Do suchego należności приливают 25 cm3 ортофосфорной kwasu, rozcieńczonym 1:4,5 cm3 wody i rozpuścić sól. Do roztworu приливают 1 cm3 roztworu chlorku żelaza (III), 0,5 cm3 nadtlenku wodoru i wytrzymują 40 min.
Roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm3, umyć szklankę 10 cm3 wody, приливают 0,5 cm3 roztworu fioletu krystalicznego, 20 cm3 benzenu i wstrząsnąć lejek 1 min. Przez 10 — 15 min wodnej dolną fazę przelewa i są odrzucane, a z fazy organicznej suche pipety wybierają аликвотную część roztworu o pojemności 15 cm3 w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm3, dodać do etykiety acetonem.
Mierzą светопоглощение roztworu próbki i kontrolnej doświadczenia na spektrofotometrze przy długości fali 600 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal 580 — 610 nm, stosując jako roztworu porównania mieszanka 15 cm3 benzenu i 10 cm3 acetonu.
Masę talu w roztworze próbki znajdują w градуировочному grafikę.
4.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy talu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(1)
gdzie Mx — masa talu w roztworze próbki, g;
Mdo — masa talu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;
M — masa zaczepu próby r.
4.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1. Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy
W procentach
| Udział masowy tal | Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2 | Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3 | Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D | Dokładność metody analizy D |
| 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0.00008 cala |
| 0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
5 Atomowej абсорбционный metoda
5.1 Metoda analizy
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 276,8 nm promieniowania rezonansowego atomami talu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.
5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.
Lampa z katodą wnękową do pobudzenia spektralna linii talu.
Argon gazowy według GOST 10157.
Filtry обеззоленные w [2] lub inne średniej gęstości.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.
Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów talu nie więcej niż 0,00005%.
Tal według GOST 18337.
Roztwory talu znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia talu 0,0001 g/cm3 przygotowują, jak określono w 4.2.
Roztwór B masowego stężenia talu 0,00001 g/cm3 przygotowują, jak określono w 4.2.
Roztwór Do masowego stężenia talu 0,000001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu B, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
5.3 Przygotowanie do analizy
5.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych talu nie więcej niż 0,0003% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 1,000 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów tal. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Do próby приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm3.
Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cm3 roztworu W kolbie z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór talu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i dalej mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.
Masa talu w roztworach dla podziałki wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000015; 0,0000020; 0,0000030 r.
5.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych talu ponad 0,0003% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 0,500 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów tal. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie. Zawieszenia rozpuszczone, jak określono w 5.3.1, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm3, podawany 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztworu W, w jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór talu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i dalej mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.
Masa talu w roztworach dla podziałki wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 r.
5.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g przy ustalaniu udziałów masowych talu nie więcej niż 0,0003% i masie 0,500 g przy ustalaniu udziałów masowych talu ponad 0,0003%, приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, odparować do objętości 7 — 10 cm3, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, schłodzić i dodać do kreski wodą.
Mierzą wchłanianie roztworu próbki i odpowiednich rozwiązań dla podziałki przy długości fali 276,8 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cm3 lub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.
Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej.
Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 2.
Tabela 2 — Warunki pracy атомизатора
| Nazwa etapie | Temperatura, °C | Czas, z |
| Suszenie | 100 — 150 | 2 — 45 |
| Озоление | 400 — 600 | 10 — 20 |
| Atomizacja | 1800 — 2200 | 4 — 5 |
Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas talu budują градуировочные grafiki.
Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę talu w odpowiedniej градуировочному grafikę.
5.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy talu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(2)
gdzie Mx — masa talu w roztworze próbki, g;
M — masa zaczepu próby r.
5.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1. Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 3.
Tabela 3 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy
W procentach
| Udział masowy tal | Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2 |
Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3 | Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D | Dokładność metody analizy D |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0.00008 cala | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
ZAŁĄCZNIK A
(pomocniczy)
Bibliografia
[1] TEN 6−09−5924−89 fiolet Krystaliczny
[2] TEN 6−09−1678−95* Filtry обеззоленные (czerwona, biała, niebieska wstążka)
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
Słowa kluczowe: nikiel, tal, analiza chemiczna, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, masa akcji, градуировочный wykres, wynik analizy, dokładność, standardy kontroli
