GOST 13047.4-2002

• gost-130474-2002.pdf (317.53 KiB)
  ГОСТ 13047.4-2002

GOST 13047.4−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

GOST 13047.4−2002

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* W Indeksie «Krajowe standardy» 2012 rok
OX 77.120.40 i 77.120.70. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2003−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.4−2002 wprowadzony w życie jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 13047.6−81

5 REEDYCJA. Marzec 2006 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania kobaltu, przy masowym udziale od 0,001% do 1,0% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849* i никелевом proszku zgodnie z GOST 9722.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 123−98* Kobalt. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 123−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 27067−86 Amon роданистый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 500 nm roztworu kompleksowego połączenia kobaltu z нитрозо-R-solą po uprzedniej ekstrakcji jego związków z роданидом amonu i диантипирилметаном.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal 490−540 nm.

Иономер, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph 5−6.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 lub w razie potrzeby, zgodnie z GOST 14261, roztwór stężenie molowe 5 mol/dm.

Kwas askorbinowy фармакопейная w [1], roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Kwas octowy według GOST 61, rozcieńcza się 1:1, a stężenie molowe roztworu 0,2 mol/dm.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór stężenia masowego 0,4 g/cm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cmi roztwór stężenie molowe 0,2 mol/dm.

Buforowy roztwór: mieszane 150 cmroztworu kwasu octowego stężenie molowe 0,2 mol/dmi 850 cmroztworu uksusnokislogo sodu stężenie molowe 0,2 mol/dm, dodać kwas octowy kwas rozcieńczony 1:1, lub roztwór uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cm, aż do uzyskania ph roztworu w granicach 5,2−5,4.

Диантипирилметан w [2], roztwór stężenia masowego 0,02 g/cmw chloroformie.

Chloroform według GOST 20015 lub [3].

Нитрозо-R-sol — [4], roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cm: do szklanki lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz kobaltu masą 1,0000 g, приливают 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszczone, odparować roztwór do objętości 7−10 cm, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, chłodzi, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą.

Roztwór Do masowego stężenia kobaltu 0,00001 g/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworu B, приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanek lub kolby o pojemności 100 cmwybierają 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztworu W приливают 0,5 cmkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, dalej robią, jak określono w 4.4.2.

Masa kobaltu w roztworze dla krzywej kalibracyjnej wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения roztworów i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem светопоглощения roztworu przygotowanego bez podawania roztworu kobaltu.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 W szklance lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Próbkę rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować roztwór do objętości 7−10 cm.

Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,01% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i w zlewce o pojemności 100 lub 150 cmwybierają аликвотную część pojemności, zgodnie z tabelą 1.

Do roztworu lub аликвотной części jego приливают 10 cmkwasu solnego, odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarzają. Do pozostałej приливают 5 cmroztworu kwasu solnego stężenie molowe 5 mol/dm, 5 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi.

Roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują 1−2 min, приливают 10 cmroztworu роданистого amonu, wlać wody do 50 cm, приливают 10 cmroztworu диантипирилметана i ekstrahowano 1 min. Po rozwarstwienia faz fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cm, a w fazie wodnej приливают 10 cmroztworu диантипирилметана, powtarzają po ekstrakcji 1 min, fazy organiczne połączono, a wody — odrzucają.

Do organicznej fazie приливают 15 cmroztworu buforowego i wstrząsnąć lejek 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek, fazę przelewa do szklanki lub kolby o pojemności 100 cm. Do organicznej fazie nowo приливают 15 cmroztworu buforowego i wstrząsnąć делительную lejek 1 min fazę organiczną są odrzucane, a wodne fazy łączą.

Do zjednoczonego roztworu приливают 0,5 cmkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, i odparować do objętości 10−15 cm.

4.4.2 Do roztworu приливают 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cm, gotować 2−3 min, приливают 10 cmroztworu нитрозо-R-soli, gotować 2−3 min, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 1 min. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Przez 25−30 min mierzą светопоглощение roztworu próbki i kontrolnej doświadczenia na spektrofotometrze przy długości fali 500 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal 490−540 nm, stosując jako roztworu porównania roztwór przygotowany, jak określono w 4.3, bez podawania roztworu kobaltu.

Masy kobaltu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kobaltu w próbie , w %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa kobaltu w roztworze próbki, g;

 — masa kobaltu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze długości fali 240,7 nm rezonansowego pochłaniania promieniowania atomów kobaltu, powstające w wyniku atomizacja po wprowadzeniu roztworu próbki w płomień acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kobaltu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [5] lub inne średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńczone 1:1, 1:9, 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałem kobaltu nie więcej niż 0,001%.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cmprzygotowują, jak określono w 4.2.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cmprzygotowują, jak określono w 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych kobaltu 0,01% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz masą 5,000 g próbek карбонильного niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałem kobaltu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia próby rozpuszcza się po podgrzaniu w 50−60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2−3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry myje 2−3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 10−15 cm, приливают 40−50 cmwody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu B, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztworu kobaltu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.2.

Masa kobaltu w roztworze do podziałki wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 r.

5.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych kobaltu od 0,01% do 0,05% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz masą 1,000 g próbek карбонильного niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałem kobaltu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia próby rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i postępują, jak określono w 5.3.1.

Masa kobaltu w roztworze skalującej podana w 5.3.1.

5.3.3 Dla krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu udziałów masowych kobaltu od 0,05% do 0,5% do kolby o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego, jak określono w 5.3.2, podawany 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu B, w jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztworu kobaltu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.

Masa kobaltu w roztworze skalującej podana w 5.3.1.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 W szklance lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Próbkę o masie 5,000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 50−60 cm, a masą 0,500−1,000 g — w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparowano odpowiednio do wielkości 15−20 cmi 5−7 cm, приливают 40−50 cmwody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,5% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 3 i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

5.4.2 Mierzą wchłanianie roztworu próbki i odpowiednich rozwiązań dla podziałki przy długości fali 240,7 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm co najmniej dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w płomienie, przemyto system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 5.3.

Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy kobaltu w градуировочному grafikę zgodnie z tabelą 3.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kobaltu w próbie , w %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa kobaltu w roztworze próbki, g;

 — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

 — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.