GOST 13047.23-2014

• gost-1304723-2014.pdf (239.61 KiB)
  ГОСТ 13047.23-2014

GOST 13047.23−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda określania telluru w kobaltowych

GOST 13047.23−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda określania telluru w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.23−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.23−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda określania telluru (przy masowym udziale telluru od 0,00002% do 0,0010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 214,3 nm promieniowania rezonansowego atomy telluru, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej telluru.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne filtry średniej gęstości.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [3] z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów telluru nie więcej niż 0,00002%.

Tellur wysokiej czystości [2].

Roztwory telluru znanej koncentracji.

Roztwór A masowej koncentracji telluru 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz telluru masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowej koncentracji telluru 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór W masowej koncentracji telluru 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór G masowej koncentracji telluru 0,0000002 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą 20 cmroztworu W i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału telluru nie więcej niż 0,00010% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do szklanek lub kolby приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu R. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający tellur, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa telluru w градуировочных roztworach wynosi 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 i 0,0000010 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału telluru ponad 0,00010% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 0,500 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu rozpuszczone zgodnie z 4.3.1. Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający tellur, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa telluru w градуировочных roztworach wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 i 0,0000050 r.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g (przy masowym udziale telluru nie więcej niż 0,00010%) lub masą 0,500 g (przy masowym udziale telluru ponad 0,00010%) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 214,3 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Dobór optymalnych temperatur, przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory. Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.


Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas telluru budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę telluru w odpowiedniej градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy telluru w próbie X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie  — masa telluru w roztworze próbki, g;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach