GOST 13047.3-2002

• gost-130473-2002.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13047.3-2002

GOST 13047.3−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w кобальте

GOST 13047.3−2002

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania kobaltu w кобальте

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* W Indeksie «Krajowe standardy» 2005 dhf —
OX 77.120.40 i 77.120.70. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 2003−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.3−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 741.1−80, z wyjątkiem rozdziału 1

WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 7, 2004 rok

Zmiana wpisana prawnych turystycznej «Kodeks"

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa электрогравиметрический (przy masowym udziale do 98,8%) i rozliczeniowym (przy masowym udziale ponad 98,8%) metody oznaczania kobaltu w кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3769−78 Amon сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5841−74 problem: hydrazyna сернокислый

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 8776−99 Kobalt. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 13047.5−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania niklu w кобальте

GOST 13047.6−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania węgla

GOST 13047.7−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania siarki

GOST 13047.8−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania krzemu

GOST 13047.9−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania fosforu

GOST 13047.10−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania miedzi

GOST 13047.11−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania cynku

GOST 13047.12−2002 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania antymonu

GOST 13047.13−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania ołowiu

GOST 13047.14−2002 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania bizmutu

GOST 13047.15−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 13047.16−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kadmu

GOST 13047.17−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania żelaza

GOST 13047.18−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania arsenu

GOST 13047.19−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda określania aluminium

GOST 13047.20−2002 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania magnezu

GOST 13047.21−2002 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania manganu

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na ważenie masy kobaltu, niklu, miedzi i cynku, wytwarzanej za pomocą elektrolizy na platynowym katodzie z saletry środowiska i ustaleniu pozostałości masy kobaltu w roztworze po elektrolizy спектрофотометрическим lub atomowej абсорбционным metodą. Masowe udziału niklu, miedzi i cynku określają według GOST 13047.5, GOST 13047.10, GOST 13047.11 lub GOST 8776 i biorą pod uwagę podczas przetwarzania wyników.

Спектрофотометрический metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 500 nm kompleksowego połączenia kobaltu z нитрозо-R-solą.

Atomowej абсорбционный metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 240,7 nm promieniowania rezonansowego atomy kobaltu, powstające w wyniku atomizacja po wprowadzeniu roztworu próbki w płomień acetylen-powietrze.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Instalacja do elektrolizy z amperomierzem, woltomierzem, dimmer, umożliwiająca przeprowadzenie elektrolizy przy mieszaniu z natężeniem prądu 3−4 A i napięciu 2−3 W.

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z pełnym katodą do pobudzenia linii widmowej kobaltu.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal 490−540 nm.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147, rozcieńczony 1:9.

Amon сернокислый według GOST 3769.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cm.

Нитрозо-R-sol [1], roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Uniwersalna lampka papier [2].

Filtry обеззоленные w [3] lub inne średniej gęstości.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cm: do szklanki lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz kobaltu masą 1,0000 g, приливают 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotowane roztwór 3−5 min, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, do pozostałej приливают 80−100 cmwody, rozpuścić soli po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać do kreski wodą.

Roztwór Do masowego stężenia kobaltu 0,00001 g/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworu B, приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, wlać do kreski wodą.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu masy kobaltu спектрофотометрическим metodą do kolby o pojemności 100 cmwybierają 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmroztworu, dodać wody, aż do 15 cm, dodać 1−2 krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, приливают 5 cmuksusnokislogo sodu i dalej robią, jak określono w 4.4.4.

Masa kobaltu w roztworze dla krzywej kalibracyjnej wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения roztworu przygotowanego bez podawania roztworu kobaltu.

4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu masy kobaltu atomowej абсорбционным metodą do kolby o pojemności 250 cmwybierają 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmroztworu B, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.5.

Masa kobaltu w roztworze do podziałki wynosi 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 r.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 W szklance lub kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz próbki o masie 1,000 g, приливают 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotowane roztwór 2−3 min, fajne, приливают 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego, chłodzi.

Do pozostałej приливают 50−60 cmwody, dodać 3−4 g siarczanu amonu i rozpuszczone sole po podgrzaniu. Do roztworu приливают mieszając amoniak do momentu pojawienia się jego zapach i dają 80 cmnadmiar.

Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 25−30 min. Osad odsączono na filtr (czerwona lub biała wstążka), zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250 cm, filtr myje 2−3 razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:9, przesącz używają, jak określono w 4.4.2.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10−15 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Do roztworu приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 20−30 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi używają, jak stwierdzono w 4.

4.3.

4.4.2 Do фильтрату dodaje 2,0 g гидразина, wlać wodą do objętości 200 cmi spędzają elektrolizy w ciągu 1−1,5 h przy mieszaniu roztworu, przy użyciu wstępnie wyważone platynowe elektrody, przy sile prądu 3−4 A i napięciu 2−3 W. Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki i wystające części elektrod umyć wodą, приливают 15−20 cmwody i nadal elektrolizy 10−15 min. Elektrody wyjąć z roztworu, przemyto wodą, wyłączają prąd. Elektrody przemyto etanolem, suszone w temperaturze 95−105 °c przez 15−20 min, fajne i zważono.

4.4.3 Roztwór po przeprowadzeniu elektrolizy odparować do objętości 40−50 cmi приливают kwas siarkowy rozcieńczony 1:1, do ph 1−2 w uniwersalnym papierkiem papierze. Łączą roztwór do roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i określają w roztworze masy kobaltu спектрофотометрическим metodą, jak określono w 4.4.4, lub atomowej абсорбционным metodą, jak określono w 4.4.5.

4.4.4 Przy użyciu спектрофотометрического metody w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu przygotowanego na 4.4.3, dodać amoniak do pojawienia się osadu wodorotlenku żelaza i rozpuścić go w 2−3 kroplach kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1.

Do roztworu приливают 5 cmuksusnokislogo sodu, gotować 2−3 min, приливают 10 cmroztworu нитрозо-R-soli, gotować 2−3 min, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 1 min. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą.

Przez 5−7 min mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 500 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal 490−540 nm. Jako roztwór porównania używać roztwór krzywej kalibracyjnej, przygotowany bez podawania roztworu kobaltu.

Masy kobaltu w roztworze próbki znajdują w градуировочному grafikę, zbudowany w 4.3.1, z uwzględnieniem współczynnika rozcieńczenia roztworu.

4.4.5 Przy użyciu atomowej absorpcji metody określania mierzą wchłanianie roztworu próbki na 4.4.3 i roztworów do krzywej kalibracyjnej dla 4.3.2 przy długości fali 240,7 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm co najmniej dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w płomienie, przemyto system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej.

Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy kobaltu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kobaltu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa katody po elektrolizy, g;

 — masa katody do elektrolizy, g;

 — masa anody do elektrolizy, g;

 — masa anody po elektrolizy, g;

 — masa kobaltu w roztworze próbki, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — udział masowy niklu w próbce, %;

 — udział masowy miedzi w próbce, %;

 — udział masowy cynku w próbce, %.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Dokładność metody analizy wynosi 0,3%. Standardy kontroli: dopuszczalne rozbieżności wyników w dwóch lub trzech równoległych definicji lub stanowią odpowiednio 0,2% i 0,3%; dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy stanowią 0,4%.

5 Rozliczeniowy metoda

Przy masowym udziale kobaltu ponad 98,8% ułamek masowy kobaltu określają metodą wyliczeniową. Aby znaleźć sumę udziałów masowych zanieczyszczeń, нормируемых w GOST 123, a także krzemu i aluminium, określonych zgodnie z GOST 13047.5 — GOST 13047.21 lub GOST 8776, wziętych bez zaokrąglania, i odjąć ją w 100%.

Zaokrąglenie różnicy prowadzą do liczby cyfr znaczących, o których mowa w tabelach składu chemicznego w GOST 123.