GOST 13047.10-2014

• gost-1304710-2014.pdf (410.16 KiB)
  ГОСТ 13047.10-2014

GOST 13047.10−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania miedzi

GOST 13047.10−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania miedzi

Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.10−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.10−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,0002% do 2,0%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722, кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5845−79 Odczynniki. Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 435 nm roztworu kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого chloroformem przy ph 3−4.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 420 do 450 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:1 i 1:9.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Ołowiu диэтилдитиокарбамат [1]*, roztwór stężenia masowego 0,0001 g/cmw chloroformie.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Papier lampka uniwersalna [2].

Chloroform według GOST 20015 lub фармакопейный [3].

Miedź według GOST 859.

Roztwory miedzi znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego miedzi 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz miedzi o masie 1,0000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia miedzi 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia miedzi 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór G masowego stężenia miedzi 0,000005 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału w miedzi nie więcej niż 0,03% w podziałowe lejków o pojemności 100 cmprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztworu G, приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, a następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 i 0,0000400 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres 1 z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego miedź.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału miedzi powyżej 0,03% w podziałowe lejków o pojemności 100 cmprzenoszą 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmroztworu W приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, dodać kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:9, lub amoniak, rozcieńczony 1:1, aż do uzyskania ph roztworu 3−4 w uniwersalnym papierkiem papierze i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 i 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres 2, z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego miedź.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Do podnośniku próby приливают od 20 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 10 cm, приливают 20 cmwody destylowanej.

Przy masowym udziale miedzi nie więcej niż 0,008% roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale miedzi od 0,008% do 0,300% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wybierają аликвотную część pojemności, zgodnie z tabelą 1 w делительную lejek pojemności 100 cm.

Dopuszcza się inne rozcieńczania roztworów, pod warunkiem, że masa miedzi w roztworze, umieszczone w делительную lejek, znajduje się w obrębie masy miedzi градуировочных wykresów, zbudowanych zgodnie z 4.3.

4.4.2 Roztwór do rozdzielacza lejka wlać wodę destylowaną do 50 cm, dodać kroplami amoniaku, rozcieńczony 1:1, lub kwas azotowy, rozcieńczony 1:9, aż do uzyskania ph roztworu w granicach od 3−4 w uniwersalnym papierkiem papierze, приливают 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć lejek 2 min.

Fazę organiczną przelewa się przez lejek z wacikiem, промытым chloroformem, w kolbie miarowej o pojemności 25 m*. Do fazie wodnej приливают 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć lejek 1 min.
________________
* Wymiary zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Fazę organiczną łączą do roztworu w wymiarowy kolbie, z fazy wodnej powtarzają po ekstrakcji 5 cmдиэтилдитиокарбамата ołowiu w ciągu 30 s. po Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania bezbarwnego fazy organicznej, spuszczania fazy organiczne w tej samej kolbie miarowej, i mierzą светопоглощение roztworu zgodnie z 4.4.4.

4.4.3 Podczas analizy kobaltu z masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,001% fazę organiczną po ekstrakcji miedzi диэтилдитиокарбаматом ołowiu zbiera się w porcelanową filiżankę lub szklankę o pojemności 100 cmi odparować do sucha na łaźni wodnej.

Sucha pozostałość przetwarzają 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w zakresie od 3 do 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm, dodać wody destylowanej do 50 cmi dalej prowadzą ponowny ekstrakcji zgodnie z 4.4.2.

4.4.4 Roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski chloroformem. Przez 10 min mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 435 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 420 do 450 nm, stosując jako roztworu porównania chloroform.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę miedzi градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy miedzi w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, g;

 — masa miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 324,7 nm promieniowania rezonansowego atomami miedzi, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej miedzi.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [4] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [5] z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,0002%.

Miedź według GOST 859.

Roztwory miedzi znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego miedzi 0,001 g/cmw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia miedzi 0,0001 g/cmw 4.2.

Roztwór Do masowego stężenia miedzi 0,00001 g/cmw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału w miedzi nie więcej niż 0,0020% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 5,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 15 do 20 cm, приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,002% 0,010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu rozpuszczone zgodnie z 5.3.1, przenoszą roztwory do kolby o pojemności 100 cmi приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00050 r.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,01% do 0,05% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu, rozpuszcza się w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, zgodnie z 5.3.1, przenoszą roztwory do kolby o pojemności 100 cmi приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej 4 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,05% do 0,50% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.3, i приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej 5 przy ustalaniu masowego udziału miedzi powyżej 0,50% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Tuz próbki o masie 3,000 lub 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tuz masą 1,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmlub od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale miedzi ponad 0,050% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu próbki o pojemności zgodnie z tabelą 3 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 324,7 nm i szerokości szczeliny nie więcej niż 0,4 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę miedzi градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy miedzi w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

, (2)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.