Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 741.14-80

ГОСТ 123-2008 GOST 8776-99 GOST 741.9-80 GOST 741.4-80 GOST 13047.6-2002 GOST 13047.15-2002 GOST 13047.14-2002 GOST 13047.20-2002 GOST 741.14-80 GOST 13047.16-2002 GOST 741.11-80 GOST 22860-93 GOST 1467-93 GOST 23116.1-78 GOST 23116.2-78 GOST 17262.4-78 GOST 12072.2-79 GOST 12072.4-79 GOST 12072.3-79 GOST 13047.22-2002 GOST 13047.25-2002 GOST 13047.23-2002 GOST 13047.23-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.9-2014 GOST 13047.3-2002 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.4-2002 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.7-2014

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KOBALT

METODY OZNACZANIA KADMU

COBALT

Methods for the determination of cadmium

GOST 741.14−80

Grupa В59

ОКСТУ 1709

(kod ОКСТУ wprowadzony Zmianą N 1, wprowadzonym w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

W zamian GOST 741.14−69

Okres ważności

od 1 lipca 1981 roku

1 lipca 1986 roku

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody oznaczania kadmu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 741.1−80.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

(od 0,0002 do 0,005%)

2.1. Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej kadmu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 228,8 nm.

(p. 2.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

2.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный z korekcją tła.

Źródło promieniowania dla kadmu.

Acetylen według GOST 5457−75.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 3118−77, roztwór 1:1.

Kobalt według GOST 123−78 marki DO; roztwór азотнокислого kobaltu: tuz kobaltu masą 10,00 g rozpuszcza się w 70 cm3 kwasu azotowego, odparowano do wilgotnych soli, chłodzi i приливают 15 — 20 cm3 wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.

1 cm3 roztworu zawiera 0,1 g kobaltu.

Kadm wysokiej czystości według GOST 22860−77.

(akapity pierwszy — szósty w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Standardowy roztwór kadmu.

Roztwór A: 1,000 g kadmu rozpuszczono w 30 cm3 roztworu kwasu azotowego 1:1, odparowano do 3 — 5 cm3, chłodzi, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztworu A g zawiera kadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Roztwór B: 10 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

1 cm3 roztworu B g zawiera kadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Roztwór W: 10 cm3 roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

1 cm3 roztworu W g zawiera kadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz kobaltu masą 5,000 g, przy masowym udziale od 0,0002 do 0,002% i 1,000 g, przy masowym udziale od 0,002 do 0,005% rozpuszcza się w 50 — 30 cm3 roztworu kwasu azotowego 1:1, odparowano do wilgotnych soli, lekko chłodzi, приливают 15 — 20 cm3 wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Atomową wchłanianie kadmu w analizowanych roztworach mierzą równolegle z градуировочными i roztworami kontrolnej doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 228,8 nm.

Stężenie kadmu w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawką na stężenie kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia.

(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

2.4. Do kolby o pojemności 100 cm3 umieszcza się 50 cm3 roztworu азотнокислого kobaltu, a następnie 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 cm3 standardowego roztworu W, co odpowiada (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) g/cm3 kadmu i dodać do kreski wodą. Otrzymane roztwory rozpyla się w płomień acetylen-powietrze zgodnie z pkt 2.3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń kadmu budują градуировочный wykres z poprawką na wartość absorpcji atomowej градуировочного roztworu nie zawierającego kadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im mas kadmu budują градуировочный wykres.

2.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale kadmu od 0,002 do 0,005%

Do kolby o pojemności 100 cm3 umieszcza się 0; 1; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cm3 standardowego roztworu W, co odpowiada 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg kadmu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w p. 2.4.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

2.6. Przetwarzanie wyników

2.6.1. Ułamek masowy kadmu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie Z — stężenie analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm3;

V — objętość фотометрируемого roztworu, cm3;

m — masa zaczepu kobaltu, g.

(p. 2.6.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

2.6.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki dwóch badań, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

─────────────────────────────┬────────────────────────────────────

Udział masowy kadmu, % │ Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności,

│ %

├──────────────────────┬─────────────

│ d │ D

─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────

Od 0,00010 do 0,00020 wł.│0,00006 │0.00008 cala

W. św. 0,00020 «0,00050» │0,00010 │0,00012

«0,0005» 0,0012 «│0,0002 │0,0002

«0,0012» 0,0020 «│0,0003 │0,0003

«0,0020» 0,0050 «│0,0004 │0,0004

(p. 2.6.2 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

3. FOTOMETRYCZNY METODA

(przy masowym udziale od 0,0001 0,002%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения złożonych związków kadmu z дитизоном przy długości fali 510 nm, po uprzednim oddzieleniu ekstrakcją хлоридного kompleksu kadmu хлороформным roztworem трибензиламина z późniejszego реэкстракцией.

(p. 3.1 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

(w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, roztwór 3:2 i 0,5 M roztwór.

(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Kwas solny według GOST 3118−77, 2 M roztwór.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 20 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:200.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 400 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Potasu cyjanek, roztwór 10 i 0,5 g/dm3 w roztworze wodorotlenku sodu 400 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, roztwór 250 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, roztwór 200 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−72.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Тимоловый niebieski, roztwór 1 g/dm3 w roztworze alkoholu etylowego 200 g/dm3.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Трибензиламин, roztwór 80 g/dm3 w chloroformie.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Chloroform według GOST 20015−74, перегнанный.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) zgodnie z GOST 10165−79, roztwory 0,4, 0,08 i 0,04 g/dm3 w chloroformie.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Dla roztworu дитизона 0,4 g/dm3 tuz masie 0,04 g rozpuszczono w 40 cm3 chloroformu, przenoszą w делительную lejek o pojemności 500 cm3, приливают 200 cm3 amoniaku, rozcieńczony 1:200, energicznie wstrząsnąć 1 — 2 min (дитизон plamy warstwa wody na pomarańczowy kolor), przelewa organiczny warstwy w drugą делительную lejek o pojemności 200 cm3 i powtarzają po ekstrakcji z 50 cm3 amoniaku, organiczny warstwa wyrzucić. Warstwa wody łączą do wodnego warstwy w pierwszą linią ramion i przemyto 10 — 15 cm3 chloroformu.

(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Do wodnego roztworu приливают 100 cm3 chloroformu, zakwasić kwasem do zmiany koloru warstwy wodnej z pomarańczowego w zielonkawo-niebieski i wstrząsnąć przed przebarwienia warstwy wodnej. Organiczny warstwa przelewa w делительную lejek o pojemności 200 cm3, przemyto wodą i przesączyć przez suchy filtr w butelkę z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w temperaturze 5 — 7 °C. Do roztworu дитизона 0,08 g/dm3 40 cm3 roztworu дитизона 0,4 g/dm3 rozcieńczono do 200 cm3 chloroformu.

(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Dla roztworu 0,04 g/dm3 20 cm3 roztworu дитизона 0,4 g/dm3 rozcieńczono do 200 cm3 chloroformu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Kadm według GOST 1467−77.

Standardowe roztwory kadmu.

Roztwór A: 1 g kadmu rozpuszczono w 30 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:2, w zlewce o pojemności 400 cm3, odparowano do 3 — 5 cm3, chłodzi, приливают 10 cm3 kwasu solnego i ponownie odparowuje. Выпаривание powtórzyć jeszcze dwa razy, приливая za każdym razem po 10 cm3 kwasu solnego. Do schłodzonego należności приливают 170 cm3 kwasu solnego. Ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

1 cm3 roztworu zawiera gkadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Roztwór B: 10 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać do etykiety 2 M roztworem kwasu solnego i wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

1 cm3 roztworu zawiera gkadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Roztwór W: 5 cm3 roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, dodać do etykiety 2 M roztworem kwasu solnego i wymieszać.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

1 cm3 roztworu zawiera gkadmu.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55, Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz kobaltu o masie 1 g rozpuszcza się w 20 cm3 mieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1 w umiarkowanie nagrzanym piekarniku, roztwór odparować do uzyskania wilgotnych soli. Выпаривание z dodatkiem 10 cm3 kwasu solnego powtórzyć trzy razy. Po raz trzeci roztwór delikatnie odparować na ciepłej płycie sucha. Suchą pozostałość rozpuścić w 10 cm3 2 M roztworu kwasu solnego, przenoszą w делительную lejek o pojemności 150 — 200 cm3, umyć szklankę 1 cm3 2 M roztworu kwasu solnego, dodają równy z wodnym o pojemności roztwór трибензиламина (ściśle przestrzegając proporcji) i energicznie wstrząsnąć 1 min fazę organiczną przenoszą w inną делительную lejek o pojemności 200 cm3. Do fazie wodnej dodają równy z wodnym o pojemności objętość roztworu трибензиламина i wstrząsnąć 1 min ekstrakty Organiczne łączy. Do fazie wodnej dodać 5 cm3 chloroformu, wstrząsnąć 20, хлороформный warstwy łączą się do organicznej fazie, a warstwę wodną wyrzucić.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Dla реэкстракции kadmu do zjednoczonej organicznej fazie dodać 15 cm3 0,5 M roztworu kwasu azotowego, wstrząsnąć lejek 1 min Organiczny warstwa przelewa w czystej делительную lejek. Реэкстракт zachowują.

(red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Do organicznej warstwy приливают 10 cm3 0,5 M roztworu kwasu azotowego, wstrząsnąć делительную lejek 1 min, organiczny warstwa odrzucają, a wodny łączą do pierwszej części реэкстракта. Do zjednoczonego реэкстракту dodać 2 — 3 krople wskaźnika тимолового niebieskiego i delikatnie zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia. Mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika, приливают 1 cm3 roztworu виннокислого potasu, sodu, 5 cm3 roztworu cyjanku potasu 10 g/dm3, 1 cm3 roztworu hydroksyloaminy i 15 cm3 roztworu дитизона 0,08 g/dm3, lejek energicznie wstrząsnąć 1 min i przelewa warstwa chloroformu w czystej делительную lejek, zawierający 25 cm3 wody lodowej do 5 — 7 °C, kwasu winowego. Po ekstrakcji powtarzają z 10 cm3 дитизона i przelewa fazę organiczną w делительную lejek z winnej kwasem. Fazę wyrzucić.

(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Делительную lejek, który zawiera kwas winowy i połączone ekstrakty organiczne, energicznie wstrząsać przez 2 min. Хлороформный warstwa wyrzucić. Gdy zachwiana z winnej kwasem дитизонат kadmu zniszczona, a uwolnieni дитизон usuwa chloroformem. Warstwę wodną przemyto 5 cm3 chloroformu, który odrzucają. Do fazie wodnej dodają 0,25 cm3 roztworu hydroksyloaminy, 10 cm3 roztworu дитизона 0,04 g/dm3, 5 cm3 roztworu cyjanku potasu 0,5 g/dm3 i wstrząsnąć 1 min. Roztwór zawierający różowy дитизонат kadmu, przesączono przez wacik w kolbie miarowej o pojemności 25 cm3. Po ekstrakcji powtórzyć 2 — 3 razy z 5 cm3 roztworu дитизона, stosując fazę organiczną w tej samej kolbie miarowej (ostatnia porcja chloroformu powinien być bezbarwny).

(w red. Zmiany N 1, wprowadzonego w życie Uchwałą Gosstandartu ZSRR od 09.01.1986 N 55)

Objętość roztworu do wymiarów żarówki dostosowane do kreski chloroformem i mierzą светопоглощение roztworu przy długości fali 510 nm.

(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

Jako roztwór porównania używają chloroform.

Masę kadmu w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawką na masę kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia.

(red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100 cm3 wybierają 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 cm3 standardowego roztworu W, co odpowiada (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) g kadmu, dostosowane objętość roztworów roztwór kwasu solnego do 10 cm3, приливают równą objętość roztworu трибензиламина i dalej zgodnie z punktem 3.3.

Jako roztwór porównania używają chloroform. Na podstawie otrzymanych wartości светопоглощения i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres z poprawką na wartość светопоглощения градуировочного roztworu nie zawierającego kadmu.

(p. 3.4 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy kadmu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie — masa kadmu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

m — masa zaczepu kobaltu, g.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji, charakteryzujące zbieżność metody (d), i wyniki podstawowego i ponownego analiz, charakteryzujące powtarzalność metody (D), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(p. 3.5.2 w red. Zmiany N 2, ratyfikowana. Rozporządzenie Gosstandartu ZSRR z 26.11.1991 N 1800)