GOST 13047.15-2002

• gost-1304715-2002.pdf (210.15 KiB)
  ГОСТ 13047.15-2002

NIKIEL. KOBALT

METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja	Грузстандарт
Kirgiska Republika	Kyrgyzstandart
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu	Таджикстандарт
Turkmenistan	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.15−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 13047.12−81, GOST 741.18−80

Spis TREŚCI

1 Zakres zastosowania 2 powołania Normatywne 3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa 4 Atomowej абсорбционный metoda 4.1 Metody analizy 4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 4.3 Przygotowanie do analizy 4.4 Przeprowadzenie analizy 4.5 Przetwarzanie wyników analizy 4.6 Kontrola dokładności analizy Załącznik A Bibliografia

GOST 13047.15−2002

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania zawartości cyny

Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin

Data wprowadzenia 2003−07−01

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny, przy masowym udziale od 0,0001% do 0,0020% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 235,5 nm rezonansowego promieniowania atomów cyny, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej cyny.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Kwas solny według GOST 3118 lub w razie potrzeby, zgodnie z GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów cyny nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów cyny nie więcej niż 0,0001%.

Cyna według GOST 860.

Roztwory cyny znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego cyny 0,0001 g/cm³: do zlewki o pojemności 100 cm³ umieszczone tuz cyny o masie 0,1000 g, приливают 20 — 30 cm³ kwasu solnego, rozpuszcza się podczas ogrzewania na wrzącej łaźni wodnej, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³, приливают 50 cm³ kwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Roztwór B masowego stężenia cyny 0,00001 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 10 cm³ roztworu A i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia cyny 0,000001 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 10 cm³ roztworu B i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych cyny nie więcej niż 0,0010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz masą 1,000 g próbki proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu z zainstalowanym masowego udziałów cyny. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do próby приливают 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 10 — 15 cm³, приливают 40 — 50 cm³ wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm³.

Do kolby wybierają 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm³ roztworu W kolbie z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór cyny nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i dalej mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa cyny w roztworze do podziałki wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.

4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych cyny ponad 0,0010% do kolby o pojemności 100 cm³ wybrane na 20 cm³ roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego, jak określono w 4.3.1, podawany 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm³ roztworu W, w jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór cyny nie wprowadzać, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa cyny w roztworze skalującej podana w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy

W szklance lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g, приливают 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 5 — 7 cm³, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, schłodzić i dodać do kreski wodą.

Przy masowym udziale cyny ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane аликвотную część roztworu o pojemności 20 cm³ i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Mierzą wchłanianie roztworu próbki i roztworów do podziałki przy długości fali 35,5 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 0,7 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cm³ lub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.

Dobór optymalnych temperatur, przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej. Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.

Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Nazwa etapie	Temperatura, °C	Czas, z
Suszenie	120 — 150	2 — 30
Озоление	700 — 1000	10 — 30
Atomizacja	2200 — 2400	4 — 5

Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas cyny budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy cyny, w odpowiednim градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy cyny w próbie X, %, oblicza się według wzoru

gdzie M_x — masa cyny w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.

Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy

W procentach

Udział masowy cyny	Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2	Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3	Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D	Dokładność metody analizy D
0,00010	0,00003	0,00004	0,00006	0,00004
0,00030	0,00005	0,00006	0,00010	0,00007
0,00050	0,00007	0.00008 cala	0,00014	0,00010
0,00100	0,00012	0,00014	0,00020	0,00015
0,0020	0,0002	0,0003	0,0004	0,0003