GOST 12072.3-79
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
KADMMetody oznaczania cynkuCadmium. Methods of determination zinc |
GOST |
Data wprowadzenia 01.12.80
Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,0005% do 0,3%). Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 915−78.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12072.0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na ekstrakcji cynku eter w postaci роданистого kompleksu i полярогра-фировании cynku na аммонийно-аммиачном tle przy potencjale wave half duży minus 1,45 W, na tle roztworu ортофосфорной kwasu w potencjale wave half duży minus 1,3 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody.
2.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Полярограф осциллографический lub полярограф ac ze wszystkimi akcesoriami.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552, roztwór 0,03 mol/dm3.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i roztwór 0,5 mol/dm3.
Wodoru nadtlenek (benzoilu) zgodnie z GOST 10929.
Amoniakowa według GOST 3760.
Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 600 g/dm3.
Amonu, chlorek według GOST 3773.
Sód сернистокислый po DRUGIEJ 6−09−5313.
Аммиачный tło elektrolit: w butelkę o pojemności 1 dm3 umieszcza się 50 g chlorku amonu, 20 g сернистокислого sodu, приливают 500 cm3 wody, wymieszać, приливают 50 cm3 amoniaku, 10 cm3 roztworu żelatyny, wlać do objętości 1 dm3 wody i wymieszać.
Okres trwałości tła elektrolitu — 7 dni.
Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 5 g/dm3, świeżo przygotowane.
Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336, roztwór nasycony.
Промывной roztwór: do 100 cm3 roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm3 dodaje 25 cm3 roztworu роданистого amonu i wymieszać.
Eter etylowy (medyczny) lub eter pomocy w TEJ 6−09−3704.
Azot gazowy według GOST 9293. Azot oczyszczają od tlenu w następujący sposób: strumień azotu przechodzi przez trzy słoiki zawierające na dnie amalgamat cynku i wypełnione nasyconym roztworem ванадиевокислого amonu w roztworze kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i wstępnie przywróconej amalgamatu cynku (fioletowy kolor).
Amalgamat cynku: 200 g cynku przetwarzają w grubych ścianach garnki naczyniu w mieszaninie, zawierającej 10 cm3 rtęci i 50 cm3 kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9.
Cynk według GOST 3640.
Rtęć według GOST 4658.
Standardowe roztwory cynku.
Roztwór A: tuz cynku o masie 0,250 g rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm3 50 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu A zawiera 0,5 mg cynku.
Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 отмеривают pipetą 20 cm3 roztworu A, приливают 50 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu B zawiera 0,02 mg cynku.
Градуировочные roztwory cynku (sposób suplementy standardowe rozwiązanie): do dwóch навескам kadmu отмеривают микропипеткой standardowy roztwór cynku B, zgodnie z tabela. 1, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia frekwencyjnych analizowanego próby i odparowano do sucha. Dalej robią, jak wskazano w punkcie 2.3.
Tabela 1
| Marka kadmu | Masa zaczepu, g | Standardowy roztwór | Ilość dodanego standardowego roztworu |
Zakres wymiarowy kolby, cm3 | Masowe stężenie cynk, mg/dm3 | |
| cm3 | mg | |||||
| Кд0А | 1,000 | B | 0,25 | 0,005 | 25 | 0,2 |
| Кд0А | 1,000 | B | 0,5 | 0,01 | 25 | 0,4 |
| Кд0 | 1,000 | B | 1,0 | 0,02 | 25 | 0,8 |
| Кд0 | 1,000 | B | 2,0 | 0,04 | 25 | 1,6 |
| Кд1 | 1,000 | B | 2,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
| Кд1 | 1,000 | B | 3,5 | 0,07 | 25 | 2,8 |
| Кд0С | 1,000 | B | 4,0 | 0,08 | 25 | 3,2 |
| Кд1С | 1,000 | B | 5,0 | 0,1 | 25 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 0,4 | 0,2 | 50 | 4,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 0,8 | 0,4 | 50 | 8,0 |
| Кд2С | 0,200 | A | 1,2 | 0,6 | 50 | 12,0 |
2.3. Przeprowadzenie analizy
Stożkowy kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz kadmu masą 1,000 g, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewa się do sucha. Приливают 5 cm3 kwasu solnego i odparowano do sucha.
Do pozostałej приливают 20 cm3 roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dm3 roztworu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, schłodzić, wlać w делительную lejek o pojemności 150 cm3, приливают 5 cm3 roztworu роданистого amonu, wlać do objętości 50 cm3 wody, wstępnie przepłukując kolby, w której znajdowała się próba, dodać 50 cm3 izopropylowy lub etylowego estru i wstrząsać przez 2 min Dolną fazę odrzucane a naziemny ekstrakt przemyto 25 cm3 roztworem do mycia w ciągu 10 s. Płukanie ekstraktu powtarzają. Ekstrakt eterowy tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 100−250 cm3 i odpychają się na antenie w kąpieli wodnej.
Do pozostałej dodać 2 cm3 kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać 5−6 kropli kwasu azotowego i roztwór odparowano do sucha, czasami dodając do 2 kropli nadtlenku wodoru.
Przy ustalaniu cynku na осциллографическом полярографе resztę potraktowano 2−3 kroplami amoniaku, приливают 10 cm3 tła elektrolitu, wymieszać i zgodnie z tabela. 1 ilościowo przeniesiony do odpowiedniego kolbie miarowej, dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać. Część roztworu wlać w полярографическую komórkę i spędzają поляро-графирование cynku w optymalnym zakresie prądu i potencjale wave half duży minus 1,45 W stosunku do bogatego каломельному elektrody. W podobnych warunkach spędzają полярографирование градуировочных roztworów cynku i roztworów kontrolnych doświadczeń.
Przy ustalaniu cynku переменнотоковым полярографическим metodą schłodzonego należności приливают 10 cm3 roztworu kwasu fosforowego, roztwór ogrzewano aż do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cm3, dodać roztwór kwasu fosforowego do kreski i wymieszać. Część roztworu wlać w полярографическую komórkę, oczyszczone w ciągu 5 min azotu (azot przepuszczona przez słoiki z ванадатом amonu) i spędzają полярографирование przy odpowiednim zakresie prądu i potencjale szczyt minus 1,25−1,30 W stosunku do bogatego каломельному elektrody. W podobnych warunkach spędzają полярографирование градуировочных roztworów cynku i roztworów kontrolnych doświadczeń.
Przy obliczaniu zawartości cynku z wysokości fali frekwencyjnych analizowanego próby odjąć wysokość fali kontrolnej doświadczenia, a z wysokości fali frekwencyjnych analizowanego próby z dodatkiem — wysokość fali frekwencyjnych analizowanego próby i doświadczenia kontrolnego.
2.1 — 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii cynku przy długości fali 213,8 nm z wprowadzeniem do roztworów analizowanych prób i градуировочных roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień. Tuz kadmu wstępnie tłumaczą w roztworze kwasu rozkładem.
3.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki ze źródłem promieniowania dla cynku.
Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2105-6105 Pa (2−6 atm).
Acetylen w butli.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm3.
Standardowe roztwory cynku.
Cynk według GOST 3640 nie poniżej marki Ц2.
Roztwór A: tuz cynku o masie 0,100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm3, приливают 10 cm3 roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg cynku.
Roztwór B: 25 cm3 roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cm3 roztworu zawiera 0,01 mg cynku.
Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860, cynku zawierający nie więcej niż 110-4 %, roztwór 100 mg/dm3; 100 g kadmu w postaci kostek lub wiórów rozpuścić w 200−250 cm3 kwasu azotowego. Kwas приливают powoli małymi porcjami (około 10 cm3). Jeśli po dodaniu kolejnej porcji kwasu reakcja idzie powolne, przelewa utworzony roztwór азотнокислого kadmu w innej kolby i nadal rozkład. Następnie łączą cały roztwór, gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3 i wymieszać.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2, 3).
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz kadmu masą 1,000−5,000 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 250 cm3, приливают 15−25 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia metalu i usuwania tlenków azotu. Приливают 25 cm3 wody, wymieszać, schłodzić, roztwór ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i wymieszać. Roztwór frekwencyjnych analizowanego próby i градуировочные roztwory wstrzykuje się w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą absorpcja analitycznej linii cynku 213,8 nm według GOST 12072.0.
W razie potrzeby w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby mogą być określone także zawartości talu, ołowiu, żelaza, miedzi i niklu.
3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują dwie serie градуировочных roztworów.
I seria: w dwunastu z trzynastu wymiarowe kolb o pojemności 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 i 20,0 cm3 roztworu B i 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 i 30,0 cm3 roztworu A (co odpowiada 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 mg/dm3 cynku), w każdej z kolb приливают 10 cm3 roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy woda.
II seria: cztery z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 i 20,0 cm3 roztworu B (co odpowiada 0,2; 0,5; 1,0 i 2,0 mg/dm3 cynku); w każdej z kolb приливают 10 cm3 roztworu kwasu azotowego 2 mol/dm3, 50 cm3 roztworu kadmu 100 g/dm3, wlać do kreski wodą i wymieszać. Podstawą tych градуировочных roztworów służy roztwór kadmu. W градуировочным roztwory I serii mierzą roztwory próbek z zawieszenia o masie 1,0−2,5 g, II seria градуировочных roztworów służy do analizy roztworów próbek z zawieszenia o masie 5 g.
Przy ustalaniu z jednego roztworu żelaza, ołów, tal, miedzi i niklu w każdej z wyżej wymienionych kolb jednej z serii градуировочных roztworów dodaje się takie ilości standardowych roztworów elementów, które by odpowiadały ich stężenia w градуировочных roztworach.
3.3.1,
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy cynku (X), %, podczas полярографическом ustalaniu obliczamy według wzoru
gdzie H — wysokość fali cynku analizowanego roztworu próbki, mm;
V — zakres wymiarowy kolby, cm3;
h — wysokość fali cynku градуировочного roztworu mm;
Z — masowe stężenie cynku w градуировочном roztworze, mg/dm3;
t — masa zaczepu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
4.2. Ułamek masowy cynku (X), %, podczas atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru
gdzie Z1 — masowe stężenie cynku w анализируемом roztworze, mg/dm3;
Z2 — masowe stężenie cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/dm3;
t — masa zaczepu, g;
V — zakres wymiarowy kolby, cm3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 3).
4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
| Udział masowy cynku, % | Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, % | Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, % |
| Od 0,0005 do 0,0010 subskryb. | 0,0003 | 0,0004 |
| W. św. 0,0010 «0,0040 « | 0,0005 | 0,0006 |
| «0,0040» 0,0100 « | 0,0015 | 0,0020 |
| «0,010» 0,040 « | 0,003 | 0,004 |
| «0,040» 0,100 « | 0,010 | 0,013 |
| «0,10» 0,30 « | 0,02 | 0,03 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 3).
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 915−78
4. W ZAMIAN GOST 12072.3−71
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer punktu, litery | Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer punktu, litery |
| GOST 1467−93 | 3.2 | GOST 9336−75 | 2.2 |
| GOST 3118−77 | 2.2 | GOST 10929−76 | 2.2 |
| GOST 3640−94 | 2.2, 3.2 | GOST 11125−84 | 3.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 | GOST 11293−89 | 2.2 |
| GOST 3773−72 | 2.2 | GOST 12072.0−79 | 1.1, 3.3.1 |
| GOST 4204−77 | 2.2 | GOST 22860−93 | 3.2 |
| GOST 4461−77 | 2.2 | GOST 27067−86 | 2.2 |
| GOST 4658−73 | 2.2 | TEN 6−09−3704−74 | 2.2 |
| GOST 6552−80 | 2.2 | TEN 6−09−5313−87 | 2.2 |
| GOST 9293−74 | 2.2 |
