GOST 13047.20-2002

• gost-1304720-2002.pdf (201.88 KiB)
  ГОСТ 13047.20-2002

NIKIEL. KOBALT

METODA OZNACZANIA MAGNEZU

INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.20−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 13047.17−81, GOST 741.15−80

Spis TREŚCI

GOST 13047.20−2002

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania magnezu

Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium

Data wprowadzenia 2003−07−01

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu, przy masowym udziale od 0,0002% do 0,0030% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4526−75 tlenek Magnezu. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 285,2 nm rezonansowego promieniowania atomów magnezu, powstające w wyniku atomizacja po wprowadzeniu roztworu próbki w płomień acetylen-powietrze.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej magnezu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 lub 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałem magnezu nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z zainstalowanym masowego udziałem magnezu nie więcej niż 0,0002%.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Magnez, tlenek według GOST 4526, użyciu w temperaturze 850 — 900 °C przez 1 h.

Roztwory magnezu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia magnezu 0,0001 g/cm³ z magnezu: tuz magnezu o masie 0,1000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100 cm³, rozpuszcza się w 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, приливая ją porcjami po 2 — 3 cm³, gotowane roztwór 2 — 3 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³, dodać do kreski wodą.

Roztwór A masowego stężenia magnezu 0,0001 g/cm³ z tlenku magnezu: tuz tlenku magnezu o masie 0,1658 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100 cm³, rozpuszcza się w 15 — 20 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotowane roztwór 2 — 3 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm³, dodać do kreski wodą.

Roztwór B masowego stężenia magnezu 0,00001 g/cm³: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane 10 cm³ roztworu A i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału magnezu nie więcej niż 0,0010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz masą 3,000 g próbki proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu i kobaltu z zainstalowanym masowego udziałem magnezu. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do próby приливают 40 — 50 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 15 — 20 cm³, приливают 40 — 50 cm³ wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm³.

Do kolby wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³ roztworu B, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór magnezu nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa magnezu w roztworach dla podziałki wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 r.

4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych magnezu ponad 0,0010% do kolby o pojemności 100 cm³ wybrane na 20 cm³ roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego, jak określono w 4.3.1, podawany 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³ roztworu B, w jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór magnezu nie wprowadzać, wlać do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.

Masa magnezu w roztworach skalującej podana w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy

W szklance lub kolby o pojemności 250 cm³ umieszczone tuz próbki o masie 3,000 g, приливают 40 — 50 cm³ kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, odparować do objętości 15 — 20 cm³, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³, schłodzić, dodać do kreski wodą.

Przy masowym udziale magnezu ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wybrane аликвотную część roztworu o pojemności 20 cm³, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Mierzą wchłanianie próby i odpowiednich rozwiązań dla podziałki przy długości fali 285,2 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm co najmniej dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w płomienie, przemyto system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.

Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas magnezu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy magnezu w odpowiedniej градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy magnezu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

(1)

gdzie M_x — masa magnezu w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1. Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy

W procentach