GOST 26252-84

• gost-26252-84.pdf (0.98 MiB)
  ГОСТ 26252-84

GOST 26252−84 Proszek ниобиевый. Warunki techniczne (ze Zmianą N 1)

GOST 26252−84

Grupa В56

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK НИОБИЕВЫЙ

Warunki techniczne

Niobium powder. Specifications

OKP 17 9531

Termin ważności z 01.01.86
do 01.01.92*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, E. N. Чукальский, W. M. Michajłow, N.Z.Worobjow, W. A. Агапова, 3.X.Ялалтдинова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 06.08.84 N 2753

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Okres ważności przedłużony do 01.01.92 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.06.88 N 2549

6. REEDYCJA (grudzień 1989 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1988 r. (ИУС 11−88)


Niniejszy standard stosuje się na ниобиевый w proszku, przeznaczony do budowy kondensatorów, stopowych stopów i do innych celów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Ниобиевый proszek musi być wykonywane zgodnie z wymaganiami niniejszej normy w dokumentacji technologicznej, zatwierdzonej w ustalonym porządku.

1.2. Ниобиевый proszek podzielone według składu chemicznego — na marki Nbp, Nbp-b & Nbp; w гранулометрическому składu — I, II, III i IV klasy.

Objaśnienie proszku, kody OKP przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

1.3. Skład chemiczny ниобиевого proszku musi być zgodne z podanymi w tabeli.2.

Tabela 2

Ciąg dalszy tabeli.2

Uwagi:

1. Udział masowy domieszek niklu, aluminium, magnezu, manganu, kobaltu, cyny, miedzi, tlenek cyrkonu jest zabezpieczona technologią.

2. Dla proszku III klasy udział masowy tlenu powinno być nie więcej niż 0,3%.

1.4. Rozmiar ziaren, dopuszczalne odchylenia w wielkości i powierzchnia właściwa ниобиевого proszku muszą być zgodne z normami podanymi w tabeli.3.

Tabela 3

Uwagi:

1. Udział masowy frakcji +100 µm dla proszków wszystkich klas powinna być nie więcej niż 0,5%.

2. Na żądanie konsumenta jest dozwolone wykonywac ниобиевый w proszku 1 klasy z którą dopuszcza odchylenia w grubości ziaren proszku — 8%.

1.2−1.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.5. Kształt cząstek dla wszystkich klas w proszku — осколочная.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Ниобиевый proszek w powietrzu i ścieków toksycznych związków nie tworzy.

2.2. Ниобиевый proszek wpływ na organizm człowieka общетоксическое фиброгенное działanie.

2.3. Ниобиевый proszek należy do klasy трудновоспламеняемых substancji palnych zgodnie z GOST 12.1.044−89.

Dolny koncentracyjnego granica palności аэровзвеси ниобиевого proszku НКПВ wynosi 308 g/m.

Temperatura palności аэровзвеси — 520 °C.

W przypadku braku położony blisko otwartego ognia lub innych źródeł ciepła, które mogą ogrzewać ниобиевый proszek do temperatury powyżej 500 °C, ниобиевый proszek ogniochronna.

2.4. Do gaszenia ниобиевого proszku używają асбестовое płótno, argon. Najbardziej skutecznym sposobem gaszenia ниобиевого proszku jest chlorek sodu (sól kuchenna).

2.5. Pracy z ниобиевым proszku powinny być prowadzone w kombinezon z użyciem indywidualnych środków ochrony:

rękawice gumowe;

okulary typu SN, ZN według GOST 12.4.013−85*;
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.230.1−2007. — Uwaga producenta bazy danych.

respirator ШБ-1 marki «Płatek» według GOST 12.4.034−85*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.4.034−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ZASADY ODBIORU

3.1. Ниобиевый proszek biorą partiami. Partia powinna składać się z proszku jednej klasy, jednolitego w swoim składzie chemicznym, czemu jednym dokumentem o jakości, zawierające:

znak towarowy lub nazwa producenta i znak towarowy;

nazwa produktu i kod OKP;

numer partii;

ilość miejsc w partii, jeśli jest ich więcej niż jeden;

masę partii netto;

wyniki przeprowadzonych analiz;

datę produkcji;

pieczęć działu kontroli technicznej;

oznaczenie niniejszego standardu.

Masa partii powinna być nie mniejsza niż 100 kg. Po uzgodnieniu z odbiorcą dopuszcza się masa partii mniej niż 100 kg.

3.2. Do kontroli zgodności jakości proszku wymogami niniejszego standardu producent wybiera próbkę o masie 3% od masy partii. Kontrola masowego udziału domieszek niklu, aluminium, magnezu, manganu, kobaltu, cyny, miedzi i tlenku cyrkonu odbywa się raz na kwartał.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Kontrola zgodności jakości proszku wymagania niniejszej normy konsument przeprowadza się na próbie o masie 300 g, która jest częścią próbki, wyselekcjonowanego przez producenta w pkt 3.2 i wchodzi w masę partii.

3.4. W przypadku uzyskania niezadowalających wyników analizy najmniej jeden ze wskaźników przeprowadza ponowne badanie z podwójną próbce pobranej z tej samej partii.

Wyniki ponownej analizy są ostateczne i rozprzestrzeniają się na całą partię.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. METODY ANALIZY

4.1. Pobieranie próbek

4.1.1. Punktowe próby podejmowane вычерпыванием na kwadratowej siatce na całą głębokość warstwy produktu. Punktowe próby łączą.

Uzyskane całkowego próbę квартованием skracają do średniej próbki o masie nie więcej niż 1200 r.

Średnią próbę podzielona na cztery części: jedną część o masie 350 g, drugi — 50 g, trzecią — 400 g, czwartą — 300 r.

4.1.2. Każdą część próbki pakowane w opakowanie, wykonane z folii polietylenowej według GOST 10354−82, które inwestują w szklanym słoiku, z korkiem lub szklaną lub pe słoiku z nakrętką. Pakiety parzona lub wiązane.

Jest dozwolone pakować próbę w podwójnej woreczku.

Na każdą puszkę trzymać lub między service i szklanym słoiku (lub warstwami pakietu) umieścić etykietę zawierającą:

oznaczenie niniejszego standardu;

nazwa produktu lub jej oznaczenie i kod OKP;

klasa proszku;

data poboru próbki;

numer partii;

pieczęć działu kontroli technicznej.

4.1.3. Próbkę o masie 350 g zamierzają w celu określenia rozkładu wielkości proszku i pomiaru powierzchni właściwej.

Próbkę o masie 50 g zamierzają do kontroli masy udziałem zanieczyszczeń w pkt 1.3.

Próbkę o masie 400 g przechowywane u producenta w ciągu jednego roku w przypadku rozbieżności w ocenie jakości proszku.

Próbkę o masie 300 g kierują konsumenta do kontroli jakości proszku i uwzględniają w masie netto.

4.2. Widmowy metoda oznaczania niklu, aluminium, magnezu, manganu, kobaltu, cyny, miedzi i tlenku cyrkonu w ниобии

Spektralny metody poprzedza tłumaczenie frekwencyjnych analizowanego próby w пятиокись niobu.

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii elementów zanieczyszczeń w widmie uzyskanym podczas parowania tlenkiem niobu w połączeniu z ogrzewaniem grafitowym proszkiem i хлористым sodu z kanału grafitowym elektrody w łuku prądu stałego.

Ułamek masowy zanieczyszczeń w ниобии (tab.4) określają w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych: logarytm stosunku intensywności linii programowanego elementu oraz intensywności tła  — logarytm stężenia mierzonego elementu .

Tabela 4

4.2.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный typu IPS-13 z kratką 600 i 1200 штр/mm i трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny lub podobne urządzenie (czujnik fotoelektryczny urządzenie typu MFS). Jest dozwolone użyć спектрограф IPS-8 z kratką 1800 uderzeń.

Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub generator podobnego typu.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub podobnego typu.

Спектропроектор typu PS-18, SP-2 lub podobnego typu.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Boks ze szkła organicznego.

Elektryczne muflowy z termostatem na temperaturę do 900 °C.

Kubki platyny.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe, rzeźbione z grafitowych prętów SYSTEMU. H. 7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.

Elektrody grafitowe, rzeźbione z grafitowych prętów SYSTEMU. H. 7−3 o średnicy 6 mm, z kanałem o głębokości 5 mm, średnica zewnętrzna — 3,0 mm, średnica wewnętrzna — 2,0 mm, długość zszytej części — 6 mm.

Proszek grafitowy SYSTEMU. H. 8−4 według GOST 23463−79.

Klisze спектрографические marek SP-ES i SP-2, o wymiarach 9х12/1,2 lub 13х18/1,2, zapewniające normalna czarne zabarwienie analitycznych linii i pobliskiego tła w widmie.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia РНО-250−0,5 lub podobnego.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Tlenek niklu czarna GOST 4331−78, godz.

Aluminium tlenek bezwodny dla analizy spektralnej, h. h.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75, cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek według GOST 4470−79, cz. d. a.

Kobaltu (II-III) tlenek według GOST 4467−79, h. lub cz. d. a.

Dwutlenek cyny, cz. d. a.

Dwutlenek cyrkonu według GOST 21907−76.

Miedzi (II) tlenek według GOST 16539−79.

Sodu chlorek SYSTEMU. H. 6−1.

Nio пятиокись, w której zawartość określonych elementów nie przekracza ustalonego dla metody dolnej granicy zakresu określonych masowych akcji.

Przedsiębiorca budowlany:

Fixer:

4.2.2. Przygotowanie mieszaniny buforowej

Buforowej mieszaninę, składającą się z 90% czystego proszku i 10% chlorku sodu przygotować, mieszając 0,9000 g proszku węglowego i 0,1000 g chlorku sodu z 20 cmalkoholu w ciągu 30 min i wysuszając pod promiennikiem podczerwieni.

4.2.3. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Podstawowy wzór porównania, zawierający 1% niklu, aluminium, magnezu, manganu, kobaltu, cyny, cyrkonu i miedzi, przygotowują mechaniczne истиранием i mieszania mieszaniny buforowej z окислами odpowiednich metali.

Zawieszenia masą 0,0141 g tlenku niklu, 0,0189 g tlenku glinu, 0,0186 g tlenku magnezu, 0,0158 g tlenku manganu (IV) g 0,0136 (II-III) tlenek kobaltu, 0,0127 g dwutlenku cyny, 0,0125 g tlenku miedzi i 0,0140 g dwutlenku cyrkonu umieszcza się w moździerzu z szkła organicznego i dodają 0,8818 g mieszaniny buforowej. Mieszaninę dokładnie wymieszać, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie, w ciągu 1 h i suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

Spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania buforowej mieszaniną przygotowują serię próbek porównania (OS) z ubywa stężeniu określonych elementów. Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń (w procentach na zawartość metalu w metalowym ниобии) i wprowadzone do mieszanki zawieszenia mieszaniny buforowej i разбавляемого próbki przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z pokrywami.

4.1.2−4.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2.4. Przeprowadzenie analizy

4.2.4.1. Tłumaczenie metalowego niobu w пятиокись niobu

Próbę metalowego niobu 1−3 g umieszcza się w platynową filiżankę i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 800−900 °C w ciągu 2 h. Otrzymane пятиокись niobu w postaci białego proszku, chłodzi się w эксикаторе, jest umieszczony w torbie z kalki i przekazują na analiza spektralna.

4.2.4.2. Oznaczanie niklu, aluminium, magnezu, manganu, kobaltu, cyny, miedzi i tlenku cyrkonu

Próby i próbki porównania przygotowują w boksie. Do tego 100 mg próbki i 100 mg mieszaniny buforowej lub 100 mg próbki porównania i 100 mg tlenkiem nio dokładnie zmielić w плексигласовой moździerzu w ciągu 5 min. tak Przygotowaną próbkę lub wzór porównania nadziewane w kanały trzech elektrod grafitowych, wstępnie wypalonych w łuku prądu stałego przy 7 A w ciągu 5 s.

Elektrody umieszczone w statywie w pozycji pionowej. Górną elektrodą służy grafitowy pręt, szlifowane na stożek. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 7 A w konsekwencji wzrost (w ciągu 20 s) do 15 A. Elektroda z próbą włączony anodą.

W celu uniknięcia emisji materiału z krateru elektrod, prąd zawierają przy zwartych elektrodach z ich późniejszym wycofaniem, którego wielkość jest regulowana w projekcji na pośredniej przysłonie. Czas ekspozycji — 120, pośrednia przysłona — 5 mm.

Widma w zakresie długości fal 2500−3500 nm robią zdjęcia za pomocą спектрографа IPS-13 z kratką 600 штр/mm, za pomocą трехлинзовую system oświetlenia szczeliny na фотопластинку typ II czują. 15 pkt., szerokość szczeliny спектрографа 15 µm.

4.2.4.3. Oznaczanie miedzi

Próbę, gotowane w pkt 4.2.4.2, umieszcza się w kanał grafitowym elektrody. Elektroda z próbką lub wzorem porównania służy anodą (dolna elektroda). Górną elektrodą jest grafitowy elektroda, szlifowane na stożek. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego. W pierwszych 15 natężenie prądu — 5 A, kolejne 1 min 45 s — 15 A. Pełna ekspozycja 120 s. Widma robi na спектрографе IPS-13 z kratką 1200 штр/mm z трехлинзовой oświetleniowej systemem. Фотопластинка typu ES czują. 9. Pośrednia przysłona 0,8 mm. Oś długości fal ustalane na 320 nm. Szerokość szczeliny спектрографа 15 µm. Podczas ekspozycji odległość między elektrodami utrzymują równy 3 mm.

Zakres każdej próby i w każdej próbki porównania rejestrują na фотопластинке trzy razy. Doświetlone płyty wykazują, przemyto wodą, naprawić, w końcu umyć i wysuszyć.

4.2.4.1−4.2.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2.4.4. Przetwarzanie wyników

W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (tab.6) i pobliskiego tła i obliczają różnicę почернений .

Tabela 6

W trzech równoległych wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują średnia arytmetyczna wyników .

Od uzyskanych wartości średnich przechodzą do wartości za pomocą tabel zawartych w załączniku do GOST 13637.1−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 13637.1−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Za pomocą wartości i próbek porównania, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , . W tej grafiki według wartości dla próby określają zawartość zanieczyszczeń w próbie.

Różnica największych i najmniejszych z wyników trzech równoległych i wyników dwóch badań z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.7.

Tabela 7

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich treści liczą się metodą interpolacji liniowej.

4.2.4.5. Kontrola poprawności wyników

Poprawność wyników analizy serii prób kontrolują dla poszczególnych zanieczyszczeń przy przejściu do nowego zestawu próbek porównania. W tym celu dla tej samej próbki, zawierającej pewną domieszkę w kontrolowanym zakresie stężeń przy użyciu starego i nowego zestawów próbek porównania, otrzymują cztery wyniku analizy i obliczamy średnie arytmetyczne wartości. Następnie znajdują różnica większej i mniejszej wartości. Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli wskazana różnica nie przekracza dopuszczalnych rozbieżności wyników dwóch badań próbki w treści określonej przez zanieczyszczenia.

Kontrola poprawności prowadzą dla każdego odstępu między najbliższymi w treści przykładowe porównania, w miarę pojawiania się na analizę odpowiednich prób.

4.3. Ułamek masowy tantalu, tytanu, krzemu, żelaza, wolframu, molibdenu określają według GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79 lub спектральными metodami (pp.4.3.1−4.3.3), tlenu i wodoru — według GOST 22720.1−77, azotu — według GOST 22720.1−77 lub GOST 22720.4−77.

Jest dozwolone stosować inne metody analizy zanieczyszczeń, dokładnie nie mogący z powodzeniem konkurować z wymienionych.

Przy różnicach w ocenie składu chemicznego go określają według GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79, GOST 22720.1−77, GOST 22720.1−77 i GOST 22720.4−77.

Ułamek masowy węgla określają według GOST 22720.3−77. Poza analizatora EN-160, jest dozwolone korzystać z urządzenia EN-7529 i EN-7560.

4.2.4.4.-4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.1. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń tytanu, krzemu, żelaza, niklu, aluminium, magnezu, manganu, cyny, miedzi, tlenku cyrkonu, przy masowym udziale poszczególnych zanieczyszczeń od 0,001 do 0,02.

Metoda opiera się na zainicjowanie łuku prądu stałego i fotograficznej rejestracji widm próbek i porównania widm analitu, przerobiłem w tlenki прокаливанием, a następnie definicją masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych: logarytm stosunku intensywności linii programowanego elementu do intensywności tła  — logarytm masowego udziału określonego elementu .

Względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji, przy masowym udziale poszczególnych zanieczyszczeń 0,001% wynosi 0,15, przy masowym udziale poszczególnych zanieczyszczeń 0,02% — 0,11.

Całkowita dokładność wyników analizy z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95, przy masowym udziale zanieczyszczeń 0,00100% nie powinna przekraczać ±0,00023% abs, przy masowym udziale zanieczyszczeń 0,0200% — ±0,0033% abs.

4.3.1.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф IPS-13 z kratką 1200 штр/mm lub równoważny.

Źródło prądu stałego УГЭ, lub-275−100, lub podobny.

Микроденситометр MD-100, lub микрофотометр MT-2, lub podobny.

Спектропроектор typu PS-18, lub płyty WIÓROWEJ-2, lub podobny.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Waga skręcające W-500 lub podobne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,002 r.

Piec muflowy z termostatem, w temperaturze od 400 do 1100 °C.

Szafa suszarka rodzaju СНОД 3.5.3.5.3.5./3M lub podobny.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Moździerze i tłuczki z pleksi.

Kubki platyny według GOST 6563−75.

Klisze spektralne: диапозитивные, SP-2, SP-ES, zapewniające w warunkach analizy normalne zaczernienia analitycznych linii i pobliskiego tła w widmie.

Proszek grafitowy systemu.h. 8−4 według GOST 23463−79 lub równoważny, zapewniający czystość w zdefiniowanym примесям.

Dolne elektrody, rzeźbione z grafitowych prętów systemu.h. 7−3 o średnicy 6 mm, ma wymiary, mm:

Górne elektrody z grafitowych prętów systemu.h. 7−3 o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm, wysokości zszytej stożkowej części 4 mm.

Baru fluorek sodu, os.h. 7−3.

Nio пятиокись dla optycznego стекловарения, os.h. 7−3.

Tytanu (IV) dwutlenek, os.h. 7−3.

Krzemu (IV) dwutlenek według GOST 9428−73, cz. d. a.

Żelaza (III) tlenek, os.h. 2−4.

Niklu (II) podtlenek, cz. d. a.

Glinu (III) tlenek, h. h.

Magnezu (II), cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek, os.h. 9−2.

Cyny (IV) tlenek, cz. d. a.

Miedzi (II) tlenek (granulowana) zgodnie z GOST 16539−79.

Cyrkonu (IV) dwutlenek, os.h. 6−2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Lakier идитоловый, 1% r-r спиртовый roztwór.

Метол według GOST 25664−83.

Hydrochinon według GOST 19627−74.

Sód сернистокислый (siarczyn) zgodnie z GOST 195−77.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76.

Potas сернистокислый piro (pirosiarczyn).

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Przedsiębiorca budowlany, przygotowany w następujący sposób: 2 g метола, 52 g сульфита sodu, 10 g hydrochinonu, 40 g węglanu sodu, 5 g bromku potasu rozpuszcza się w wodzie, w podanej kolejności doprowadzić objętość roztworu wodą do 1000 cm, wymieszać i przesączyć.

Fixer, przygotowany w następujący sposób: 250 g tiosiarczanu sodu i 25 g метабисульфита potasu rozpuścić w podanej kolejności w 750−800 cmwody, doprowadzamy objętość roztworu wodą do 1000 cm, wymieszać i przesączyć.

Jest dozwolone zastosować przedsiębiorca budowlany i fixer, zalecane dla stosowanych suchych płytach.

Podstawowe mieszanka, która jest mechaniczną mieszanina tlenku niobu i tlenków określonych elementów z masowym udziałem każdego zanieczyszczenia 1% w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali. Do jej przygotowania każdy lek tlenku umieszczone w osobnej misce, zapalić w ciągu 90 min w муфельной piecu w temperaturach podanych w tabeli.7, chłodzi się w эксикаторе i biorą zawieszenia, wymienione w tabeli.7a. Przenoszą w moździerz najpierw w przybliżeniu jedną czwartą część zawieszenia tlenkiem niobu, a następnie całkowicie zawieszenia tlenków wszystkich elementów-zanieczyszczenia i dokładnie zmielić mieszanka w moździerzu w ciągu 60 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Następnie w ten sam moździerz przenoszą pozostałą część zawieszenia tlenkiem nio i znowu dokładnie zmielić mieszanka w ciągu 60 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Po tej mieszanki suszone w wietrzenie szafy, a następnie zapalić w temperaturze (400±20) °c przez 60 min i chłodzi się w эксикаторе.

Pośrednia mieszanka i pracy próbki porównania (РОС1-РОС4); przygotować, mieszając podane w tabeli.7b masy tlenkiem niobu, główny mieszaniny pośredniej mieszanki i pracy próbki porównania РОС2. Przed podjęciem навесок пятиокись niobu zapalić 90 min (950±20) °c, a OS, PS i РОС2 — w temperaturze (400±20) °c przez 60 min i chłodzi się w эксикаторе. Miesza ścisłym pocieranie w moździerzu w ciągu 60 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Po tej mieszanki suszone w wietrzenie szafy, zapalić się w temperaturze (400±20) °c przez 60 min i chłodzi się w эксикаторе.

Buforowa mieszanina 95% grafitowym proszku i 5% fluorku sodu. Zawieszenia są umieszczone w moździerz i dokładnie zmielić w ciągu 30 min.

4.3.1.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz proszku metalowego niobu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 800−850 °C w ciągu 2 h i chłodzi się w эксикаторе. Przenoszą w moździerz i miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 2:1 (masa), jest umieszczony w torbie z kalki.

Każdy z pracowników próbek porównania РОС1-РОС4 również miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 2:1 (masa).

Górne i dolne elektrody pieczone w łuku prądu przemiennego z natężeniem prądu do 10 A w ciągu 10 s.

Każdej z otrzymanych mieszanin (mieszanina otrzymana z zawieszenia próby, a uzyskane z РОС1-РОС4), szczelnie wypełnia kratery sześciu dolnych elektrod, kilkakrotnie zanurzenie elektrod w pakiecie z mieszaniną. Po tym, jak w każdy dolną elektrodę umieszcza się 2 krople roztworu идитолового lakieru. Suszone elektrody w wietrzenie szafy w temperaturze 80−90 °c przez (15±1) min.

W kasecie спектрографа umieszcza się:

w коротковолновую obszar widma — диапозитивную фотопластинку;

w dłuższych fal — фотопластинку marki SP-2.

Dolna elektroda (z materiałem próbki lub z materiału roboczego próbki porównania) zawierają anodą łuku prądu stałego. Widma robi w następujących warunkach:

Robi trzy razy zakres każdego roboczego próbki porównania i trzy razy zakres każdej próbki, stosując dla każdej próbki porównania (lub próby) trzy z sześciu dolnych elektrod. Następnie fotografowanie widm powtarzają, pozostałe trzy wypełnionych próbą (wzorem porównania) dolnej elektrody.

Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, naprawić, w końcu przemywa się wodą i suszy.

4.3.1.3. Przetwarzanie wyników

W każdej фотопластинке fotometriruût zaczernienia analitycznych linii programowanego elementu (tab.7c) i pobliskiego tła i obliczają różnicę почернений .

W trzech wartości , , , otrzymanym z trzech спектрограмм, wykonanych dla każdej próbki na jednej фотопластинке, znajdują średnia arytmetyczna . Od uzyskanych wartości przechodzą do wartości za pomocą tabel zawartych w GOST 13637.1−77.

Tabela 7a

Za pomocą wartości (gdzie  — udział masowy czyli zanieczyszczenia w tabeli.7b) i otrzymane w pierwszej фотопластинке wartości dla pracowników próbek porównania РОС1-РОС4, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , . W tej grafiki, za pomocą otrzymaną w tej samej фотопластинке wartość dla próby, określają ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie — pierwszy z dwóch wyników równoległych definicji tego zanieczyszczenia.

Tabela 7b

Tabela 7c

Wynik drugiego równoległego oznaczania otrzymują w ten sam sposób, na drugiej płycie.

Różnica większej i mniejszej wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności, określonego w tabeli.7g.

Tabela 7g

Dopuszczalna rozbieżność dla pośrednich wartości masowego udziału zanieczyszczeń, nie wymienionych w tabeli, znajdują się metodą interpolacji liniowej.

Jeśli ten standard jest zadowolony, obliczają wynik analizy — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4.3.1.4. Kontrola poprawności wyników — w pkt 4.2.4.5.

4.3.2. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń wolframu, molibdenu i kobaltu, przy masowym udziale poszczególnych zanieczyszczeń od 0,001 do 0,01%

Metoda opiera się na zainicjowanie łuku prądu stałego i fotograficznej rejestracji widm próbek porównania i analitu, przerobiłem w tlenki прокаливанием, a następnie definicją masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочным wykresów.

Względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji poszczególnych zanieczyszczeń, wynosi 0,17 — przy masowym udziale zanieczyszczeń i 0,10 — przy masowym udziale zanieczyszczeń 0,005−0,010%.

4.3.2.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф IPS-13 — z kratką 600 штр/mm lub równoważny.

Źródło prądu stałego CIEBIE-275−100 lub podobny.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny.

Спектропроектор płyty WIÓROWEJ-2 lub równoważny.

Szafa suszarka rodzaju СНОД 3.5.3.5.3.5/3 M lub podobne.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Waga skręcające W-500 lub podobne.

Piec muflowy z termostatem na temperaturę od 400 do 1000 °C.

Электроплитки z zakrytą spiralą i powlekane, uniemożliwiający zanieczyszczenie znanymi elementami.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Moździerze i tłuczki z pleksi.

Kubki platyny według GOST 6563−75.

Eksykatory.

Klisze w formacie 9х12 cm spektralne typ II i ES lub podobne, które zapewniają w warunkach analizy normalne zaczernienia analitycznych linii i tła w widmie.

Dolne elektrody typu «miseczka», rzeźbione z grafitowych prętów systemu.h. 7−3 o średnicy 6 mm, ma wymiary, mm:

Górne elektrody — pręty o średnicy 6 mm z grafitu systemu.h. 7−3, szlifowane na cylinder o średnicy 4 mm.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h.

Nio пятиокись, os.h. 7−3, w widmie którego w warunkach analizy brakuje analityczne linii określonych zanieczyszczeń.

Wolframu (VI) tlenek, cz. d. a.

Molibdenu (IV) tlenek, cz. d. a.

Kobaltu (II, III) tlenek według GOST 4467−79.

Antymonu (III) tlenek, h. h.

Chlorek ołowiu.

Potas сернокислый, os.h. 6−4.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Метол według GOST 25664−83.

Hydrochinon według GOST 5644−75.

Sód сернистокислый (siarczyn) zgodnie z GOST 195−77.

Potas бромистый według GOST 4160−74, cz. d. a.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, cz. d. a.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76.

Potas сернистокислый piro (pirosiarczyn).

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Naczynia chemiczna odporność termiczna: zlewki o pojemności 100, 500 i 1000 cm, lejka.

Przedsiębiorca budowlany, przygotowany w następujący sposób: 2 g метола, 52 g сульфита sodu, 10 g hydrochinonu, 40 g węglanu sodu, 5 g bromku potasu rozpuszcza się w wodzie w podanej kolejności, dostosowane objętość roztworu wodą do 1000 cm, wymieszać i przesączyć.

Fixer, przygotowany w następujący sposób: 250 g tiosiarczanu sodu i 25 g метабисульфита potasu rozpuścić w podanej kolejności w 750−800 cmwody, doprowadzamy objętość roztworu wodą do 1000 cm, wymieszać i przesączyć.

Jest dozwolone zastosować przedsiębiorca budowlany i fixer, zalecane dla stosowanych suchych płytach.

Mieszanina buforowa, przygotowany w następujący sposób: dokładnie zmielić w moździerzu 7,4900 g chlorku ołowiu, 2,5000 g siarczanu potasu, 0,0100 g tlenku antymonu. Czas wytarcia na виброистирателе 40−50 min, ręcznie — 90−120 min.

Podstawowe mieszanka, która jest mechaniczną mieszanina tlenku niobu i określonych zanieczyszczeń z masowym udziałem każdego zanieczyszczenia 1% w przeliczeniu na zawartość metali mieszaniny metali. Do przygotowania mieszanki każdy lek tlenków umieszczone w osobnej misce, zapalić w ciągu 90 min w муфельной piecu w temperaturach podanych w tabeli.7д, chłodzi się w эксикаторе i biorą zawieszenia, wymienione w tabeli.7д. Przenoszą w moździerz najpierw w przybliżeniu część zawieszenia tlenkiem niobu, a następnie całkowicie zawieszenia tlenków wszystkich zanieczyszczeń i dokładnie zmielić mieszanka w moździerzu w ciągu 60 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Następnie w ten sam moździerz przenoszą pozostałą część zawieszenia tlenkiem nio i znowu dokładnie zmielić mieszanka w ciągu 60 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Po tej mieszanki suszone w wietrzenie szafy, a następnie zapalić w temperaturze (400±20) °c przez 60 min i chłodzi się w эксикаторе.

Pośrednią mieszankę i pracy próbki porównania (РОС1-РОС4) przygotować, mieszając podane w tabeli.7е zawieszenia tlenkiem niobu, główny mieszaniny pośredniej mieszanki i pracy próbki porównania РОС1. Przed podjęciem навесок пятиокись niobu zapalić 90 min (950±20) °c, a OS, PS i РОС1 — w temperaturze (400±20) °c przez 60 min, fajne w эксикаторе. Miesza ścisłym pocieranie w moździerzu w ciągu 90 min, dodając alkohol, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie. Po tej mieszanki suszone w wietrzenie szafy, zapalić się w temperaturze (400±20) °c przez 60 min i chłodzi się w эксикаторе. Alkohol dodaje z obliczeń 1 cmna 1 OS.

4.3.2.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz proszku niobu o masie 0,5−0,6 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, zalać rozcieńczonym 1:1 kwasu solnego (30 cm) i trzymają na электроплитке do wrzenia. Po tym kwas przelewa, proszek przemyto wodą destylowaną, 3 cmalkohol, suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 800 °C aż do całkowitego utleniania. Chłodzi, przenoszą w moździerz, miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 3:1 (masa) i jest umieszczony w torbie z kalki.

Mieszaninę umieszcza się w sześciu dolnych elektrod (bez ważenia), wypełnienie krateru w pełni i usuwając mieszanka z końców elektrod, kilkakrotnie zanurzeniu elektrody w pakiecie z mieszaniną.

Każdy z pracowników próbek porównania РОС1-РОС4 również miesza się z mieszaniny buforowej w stosunku 3:1 (masa) i umieszczone w sześciu dolnych elektrod, wypełnia krater w pełni i usuwając mieszanka z końców elektrod.

Fotografowanie widm produkują w następujących warunkach:

Na jedną фотопластинку robi trzy widma próbek i trzy widma każdego z pracowników próbek porównania. Otrzymują dwie takie klisze. Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, odnotowują, przemywa wodą i suszy.

4.3.2.3. Przetwarzanie wyników

W każdym z trzech widm próbek (próbki lub próbki porównania), wykonanych na jedną фотопластинку, фотометрированием znajdują zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.7ж), przypalenia linii porównania antymon Sb 323,25 nm i zaczernienia tła w pobliżu analitycznej linii wolframu W 400,87 nm.

Tabela 7д

Przy ustalaniu wolframu dla każdego z trzech widm (próbki lub próbki porównania) znaleźć wartość i obliczają średnią arytmetyczną trzech wartości  — wartość . Według uzyskanych średnich wartości znajdują wartości , korzystając z tabel według GOST 13637−77. Za pomocą wartości (gdzie  — udział masowy wolframu w tabeli.7е) i otrzymane w pierwszej фотопластинке wartości dla pracowników próbek porównania РОС1-РОС4, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , . W tej grafiki, wykorzystując otrzymane w tej samej фотопластинке wartości dla próby, określają ułamek masowy wolframu w próbie — pierwszy z dwóch wyników równoległych definicji. Wynik drugiego równoległego oznaczania wolframu otrzymują w ten sam sposób na drugim фотопластинке.

Przy ustalaniu molibdenu i kobaltu dla każdego z trzech widm (próbki lub próbki porównania), wykonanych na jednej фотопластинке, znaleźć wartość i obliczają średnią arytmetyczną trzech wartości — wartość . Według uzyskanych średnich wartości dla próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy programowanego elementu w próbkach porównania, zgodnie z tabela.7. W tej grafiki, wykorzystując otrzymane w tej samej фотопластинке wartości dla próby, określają ułamek masowy programowanego elementu w próbie — pierwszy z dwóch wyników równoległych definicji. Wynik drugiego równoległego oznaczania otrzymują w ten sam sposób na drugim фотопластинке.

Tabela 7е

Różnica większej i mniejszej wyników równoległych definicji elementu z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w tabeli.7ж i tabela.7з.

Jeśli ten standard jest zadowolony, obliczają wynik analizy — średnia arytmetyczna dwóch wyników równoległych definicji.

Tabela 7ж

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości masowego udziału zanieczyszczeń, nie wymienionych w tabeli, znajdują się metodą interpolacji liniowej.

4.3.2.4. Kontrola poprawności wyników — w pkt 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (od 0,02 do 0,10%)

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej толуольного ekstraktu фтортанталата diamentowego zielonego.

4.3.3.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Wagi analityczne.

Tabela 7з

Płytka elektryczna laboratorium z zakrytą spiralą o mocy 3 kw.

Wirówka laboratoryjna, marki ЦЛК-1 lub podobny.

Kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego CPK-2 lub równoważny.

Pipety 1−2-2; 2−2-5; 2−2-10; 2−2-20; 2−2-25; 2−2-50; 6−2-10 według GOST 20292−74*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cylindry 1−500; 1−2000 według GOST 1770−74.

Biurety 6−2-5; 1−2-100 według GOST 20292−74.

Kolby 2−100−2; 2−200−2; 2−500−2 według GOST 1770−74.

Szklanka W-1−100 CU według GOST 25336−82.

Szklanka фторопластовый z wylewem, mogącą pomieścić do 100 cm.

Banku BN-0,5, zgodnie z GOST 17000−71.

Бидон БДЦ-5,0 według GOST 17000−71.

Korki z tworzywa sztucznego zgodnie z GOST 1770−74.

Siłowniki z polietylenu o pojemności 60 cm.

Probówki центрифужные z polietylenu o pojemności 10 cm.

Pipety z polietylenu o pojemności 10 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h. roztwór 5 mol/dmi 1,4 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, h. h., roztwór 7,5 mol/dm.

Roztwór do czyszczenia ekstraktów z stężenia kwasu siarkowego 1,18 mol/dmi kwas fluorowodorowy 0,98 mol/dm. Do przygotowania 5 dmroztworu w torebce бидон umieszczone 245 cmroztworu kwas fluorowodorowy 20 mol/dm, 1175 cmroztworu kwasu siarkowego 5 mol/dm, 3580 cmwody destylowanej i miesza się w ciągu 30−40.

Jaskrawe zielone, h., roztwór 3 g/dm, przygotowują растворением 3 g barwnika w 1 dmwody na zimno w ciągu 1 godz., mieszając za pomocą elektromechanicznego mieszadła.

Toluen według GOST 5789−78, cz. d. a.

Aceton według GOST 2603−79, cz. d. a.

Amon сернокислый według GOST 3769−78, h. h.

Proszek танталовый (o wysokiej czystości), z masowym udziałem tantalu nie mniej niż 99,5%.

Woda destylowana w ROKU

ST 6709−72.

4.3.3.2. Przygotowanie do pomiaru

4.3.3.2.1. Przygotowanie podstawowego roztworu i roztwory robocze

Podstawowy roztwór tlenkiem tantalu 0,200 g/dm: tuz metalowego proszku tantalu g 0,0819, zwisającą z dokładnością ±0,0005 g, umieścić w фторопластовый szklanki, dodać plastikowe pipety 5,0 cmstężonego kwas fluorowodorowy, 0,5 cmkwasu azotowego, ogrzewać na płytce do rozpuszczenia zawieszenia i упаривают do wielkości 1−2 cm. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, w której wcześniej umieszczone 250 cmwody destylowanej, dostosowane do etykiety i miesza się w ciągu 30−40. Przygotowany roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwory robocze tlenkiem tantalu 2,0−20,0 g/cmwybrane z pipetą 2,0−20,0 cmpodstawowego roztworu do kolby o pojemności 200 cm, dodają 56,0 cmroztworu kwasu siarkowego 5 mol/dm, dostosowane wodą do kreski i miesza się w ciągu 30-

40 s.

4.3.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W plastikowe ampułki umieszcza się z biurety 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztworu roboczego 2,0 µg/cmi 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu roboczego 20,0 µg/cm. Doprowadzić roztwór kwasu siarkowego stężenie 1,4 mol/dm(2,8 n) do 10,0 cm, dodają plastikowe pipety 1,5 cmroztworu kwas fluorowodorowy 7,5 mol/dm, 25,0 cmtoluenu, dodać z biurety 11,0 cmroztworu diamentowego zielonego i wstrząsnąć w ciągu 60 z pracy elektrycznej встряхивателе lub ręcznie. Po rozdzielenia faz w ciągu 60−90 z 10 cmekstraktu umieszcza się w probówce wirówki i wirować przez 3 min z prędkością 3000 obr / min.

Gęstość optyczną mierzą na CPK-2 w kuwetach o grubości warstwy absorpcji 5,0 mm w przedziale 20−100 g tlenkiem tantalu i 30,0 mm w przedziale 4−20 g tlenkiem tantalu w (590±10) nm. Jako roztwór porównania stosuje się toluen.

Jednocześnie przez wszystkie etapy prowadzą dwa równoległe kontrolnych doświadczenia. Gęstość optyczna kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać 0,03 w kuwecie 30 mm i 0,005 — w kuwecie 5 mm. Na podstawie otrzymanych danych budują dwa градуировочных g

bejrut.

4.3.3.3. Przeprowadzenie pomiarów

Próbkę o masie 0,1000 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0005 g, umieścić w фторопластовый szklanki, dodać plastikowe pipety 10 cmstężonego kwas fluorowodorowy, a następnie pipetą 2,0 cmkwasu azotowego i 8,0 cmstężonego kwasu siarkowego, ogrzewać na płytce do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, a następnie w dalszym ciągu nagrzewanie jeszcze 2−3 min. Szklanki chłodzi się do temperatury (25±5) °C, dodają 3,0 g siarczanu amonu, rozcieńczony wodą do 10 cmi tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać 30−40.

Аликвотную część otrzymanego roztworu zawierającego 4−100 mcg tlenkiem tantalu, umieszcza się w woreczku cylinder o pojemności 60 cm, doprowadzić roztwór kwasu siarkowego stężeniu 5 mol/dmdo 10,0 cm, dodać 1,5 cmroztworu kwas fluorowodorowy stężenie 7,5 mol/dmi pozostawić na 8−10 min. Następnie dodać pipetą 25,0 cmtoluenu, 11,0 cmroztworu diamentowego zielonego i produkują po ekstrakcji, jak opisano w punkcie 4.3.3.2. Po rozdzielenia fazy rozdzielono i wyciąg w ilości 20−25 cmpiorą. Dodają 10,5 cmroztworu do czyszczenia (plastikowe pipety), 10,0 cmroztworu diamentowego zielonego z biurety i wstrząsnąć, jak opisano w punkcie 4.3.3.2. Po rozdzielenia fazy rozdzielono i wyciąg w ilości nie mniej niż 16,0 cmponownie poddaje się operacji czyszczenia. Po rozdzielenia faz 10 cmekstraktu umieszcza się w probówce wirówki i wirować przez 3 min z prędkością 3000 obr./min.

Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na CPK-2, jak opisano w pkt. 4.3.3.2.2. W zamkniętych plastikowych buteleczkach ekstrakty są stabilne w ciągu 4 h. Dopuszcza się przeprowadzenie ekstrakcji i czyszczenia ekstraktów jednocześnie w szesnastu buteleczkach. Masę tlenkiem tantalu określają w градуировочно

mu grafikę.

4.3.3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tantalu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tlenkiem tantalu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — аликвотная część roztworu, odbiór do ekstrakcji, cm;

 — zakres wymiarowy kolby, równy 100 cm;

1,221 — współczynnik konwersji.

Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.7i.

Tabela 7i

4.3.3.5. Kontrola poprawności analizy

Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków.

Łączna udział masowy tantalu w próbie z dodatkiem powinna być nie mniejsza утроенного wartości dolnej granicy określonych masowych akcji i nie więcej górnej granicy określonych masowych akcji.

Łączna zawartość tantalu w próbie z dodatkiem w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tantalu w próbie, w %;

 — masa tantalu, wprowadzona z dodatkiem, mcg;

 — masa zaczepu próby r.

Analiza uważają za stosowne (0,95), jeśli różnica większą i mniejszą z dwóch wartości i wynik analizy próbki z dodatkiem nie przekracza

,

gdzie  — dopuszczalna różnica pomiędzy wynikami dwóch równoległych oznaczeń w próbie bez dodatków;

 — dopuszczalna różnica pomiędzy wynikami dwóch równoległych oznaczeń w próbie z dodatkiem.

4.3.1−4.3.3.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4.4. Oznaczanie powierzchni właściwej

4.4.1. Powierzchnia właściwa ниобиевого proszku zależy na urządzeniu АДП-1 lub T-3 metodą oddychalność, w którym mierzona jest długość просасывания określonej objętości powietrza przez warstwy sproszkowanego materiału zależy ceteris paribus od wielkości powierzchni właściwej.

4.4.2. Oznaczanie powierzchni właściwej na urządzeniu АДП-1

4.4.2.1. Definicja masy próbki

Masę próbki , g, określona wzorem , gdzie 3,33, 2.

 — gęstość ниобиевого proszku, równa 8,57 g/cm.

Wtedy 57 r. Tuz zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g.

Ciepło powierzchnia określona wzorem

,

gdzie  — stała przyrządu,

 — wartość zależna od temperatury powietrza i wysokości warstw zawieszenia , znajduje się w tabeli instrukcji do urządzenia.

* gdzie  — wysokość warstwy zawieszenia, 2.
________________
* Formuła zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

 — czas pomiaru ciśnienia w określonych granicach skali manometru, s.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.4.2.2. Aparatura — według GOST 23620−79.

4.4.2.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 23620−79.

4.4.2.4. Przetwarzanie wyników — według GOST 23620−79, z dodatkiem.

Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy przy ustalaniu powierzchni właściwej mniej niż 500 cm/g wynosi 7% wilg.wzgl.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.3. Oznaczanie powierzchni właściwej na urządzeniu T-3

4.4.3.1. Definicja masy próbki

Masę próbki określają na podstawie wymiarów znormalizowanych tulei urządzenia.

4.4.3.2. Aparatura

Urządzenie T-3.

Stoper według GOST 5072−79.

Termometr według GOST 27544−87.

4.4.3.3. Przeprowadzenie analizy

Masę próbki ниобиевого proszku, просушенного w temperaturze 100 °C w ciągu 30 min, zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g, umieszcza się w tulei urządzenia, na dnie którego umieszczony perforowany dysk, na górze którego okrąg z bibuły.

Rejestrują temperaturę otaczającego powietrza.

Lekkie stukanie w ciągu 30−60 z proszku rozprowadzić, ubity i z góry pokrywają krążek bibuły filtracyjnej.

Proszek zagęszcza плунжером, aż pierścień grzyba nie wejdzie w kontakt z górną krawędzią tulei.

Tuleje łączą podłączonych do manometru-аспиратору i obejmują strumieniowa pompa lub innego źródła niskiego ciśnienia.

Otworzyć kran. Płyn w zamkniętym kolanie manometru-aspirator powinna wzrosnąć do wysokości górnej kreski, znajdujący się na rurze.

Po tym просасывают powietrza przez warstwę proszku (zamykając zawór), znajdującego się w tulei.

4.4.3.4. Przetwarzanie wyników

Określony obszar powierzchni proszku niobu , cm/g, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — stała urządzenia, podana w karcie urządzenia lub zdefiniowana w proszku z rozpoznaniem danego rodzaju powierzchni, załączonej do urządzenia;

 — gęstość ниобиевого proszku, g/cm,

 — porowatość proszku, w częściach jednostki;

 — czas redukcji płynu od kreski nad górnymi rozszerzeniem do poziomu między dwoma rozszerzeniami, z;

 — lepkość powietrza w temperaturze doświadczenia, P.

Do ciągłej kontroli ниобиевого proszku ciężar właściwy powierzchni obliczamy według wzoru

,

gdzie

.

4.5. Гранулометрический skład proszków pierwszego i czwartego klas i plusowych frakcji klas drugich i trzecich określają ситовым metodą GOST 18318−73*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18318−94. — Uwaga producenta bazy danych.

4.5.1. Aparatura

Zestaw sit według GOST 6613−86 z wielkością komórek 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 mm.

Analizator ситовой wibracyjny typu 236Б-G lub podobnego typu.

4.5.2. Przeprowadzenie analizy

W zależności od klasy proszku zbierane zestaw sit z położeniem ich na убывающим wielkości komórek (największy na górze).

100 g ниобиевого proszku, ważony z dokładnością do nie więcej niż 0,1 g, umieszcza się na górne sito. Zestaw sit z próbą ustalane na ситовой analizator i zawiera przekaźnik czasowy.

Dyspersja strumieniem proszku odbywa się w ciągu 20−30 min.

4.5.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy pozostałości proszku niobu na sicie , %, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa pozostałości na sicie, g;

 — masa zaczepu ниобиевого proszku r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, dopuszczalne rozbieżności między którymi nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.7k.

Tabela 7k

4.5.2; 4.5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.6. Гранулометрический skład proszków klas drugich i trzecich minusowych frakcji określają metodą фотоседиментации.

4.6.1. Pobieranie i przygotowanie próbek — według GOST 22662−77.

4.6.1.1. Do usuwania dużych cząstek suszone próbkę przesiewa przez sito N 0063 z siatką według GOST 6613−86.

4.6.1.2. Próbę analizy biorą w ilości potrzebnej do przygotowania zawiesiny o stężeniu proszku 0,3−0,45%, co odpowiada pozycji strzałki potencjometru w zakresie od 0 do 5 mw.

Dla proszków klas drugich i trzecich masa próbki powinna wynosić odpowiednio — 2,3 g i 1,6 g (w zależności od ilości drobnej frakcji).

Próbę zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g.

4.6.2. Фотоседиментационный metoda

4.6.2.1. Istota metody — według GOST 22662−77.

4.6.2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоседиментометров typów АФС-2, АФС-3, ФСМ-70 lub podobne urządzenie.

Waga.

Strumieniowa pompa.

Termometr według GOST 27544−87.

Stoper według GOST 5072−72.

Mikroskop металлографический typu ММУ-3 lub równoważny wraz ze wzrostem 400.

Zestaw ареометров.

Linijka metalowa według GOST 427−75.

Gliceryna według GOST 6259−75, cz. d. a. lub h.

Гексаметафосфат sodu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Dyspersyjna farba płyn, 30−50%-roztwór gliceryny w wodzie.

Ilość dyspergowania płyn — 500 cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.6.3. Przygotowanie do analizy

4.6.3.1. Dobór dyspergowania płynu

O równanie Stokesa określają czas sedymentacji największych cząstek proszku, wykrytych mikroskopowym badaniem, z, według wzoru

,

gdzie  — lepkość cieczy, P;

 — wysokość sedymentacji, cm (32 cm);

 — przyspieszenie grawitacyjne, cm/s;

 — пикнометрическая gęstość proszku, g/cm;

 — gęstość cieczy, g/cm;

 — średnica cząstek, zob.

Ten czas musi być nie mniej niż 40 c. W czasie poniżej 40 z zbierane bardziej lepki дисперсионную płyn. Obliczona podczas osiadania dużych cząstek pomnożone przez współczynnik 1,11; otrzymana wartość zyskują na pasku po

boru.

4.6.3.2. Gęstość dyspergowania płynu określają według GOST 22662−77 lub ареометром.

4.6.3.3. Wartość lepkości dyspergowania płynu musi być wyrażona z dokładnością do 0,001 P.

4.6.3.4. Wysokość sedymentacji jest zdefiniowany jako odległość od górnej krawędzi zawiesiny do płaszczyzny pomiaru (32 cm).

4.6.4. Przeprowadzenie analizy

4.6.4.1. Przygotowanie zawiesiny proszku

Próbkę umieszcza się w porcelanową filiżankę, dodają гексаметафосфат sód — 0,05 g, 3−5 cmdyspergowania płynów (można zamiast гексаметафосфата sodu dodać 3−5 cmalkoholu etylowego).

Próbę proszku ziemia nie mniej niż 2 min, nie dopuszczając do rozdrabniania poszczególnych cząstek proszku, a następnie rozcieńcza dyspergowania płynem i przenoszą się w kuwetę.

Dostosowane objętość zawiesiny do etykiety, odpowiedniej wysokości 32 cm, kuwetę ustalane w gniazdo urządzenia i mieszanej zawiesiny w ciągu 2−3 min, nie dopuszczając do powstawania pęcherzyków.

Po zakończeniu mieszania proszek powinien być równomiernie rozprowadzane w wysokości kuwety.

4.6.4.2. Urządzenie włącza się przez naciśnięcie przycisku «AUTO» i rozpoczyna się rejestracja procesu sedymentacji cząstek, zdejmowana фотоседиментограмма. W początkowym momencie rejestracji strzałka potencjometru powinna mieścić się w zakresie 0−5 mv skali przyrządu.

Jeśli podczas nawiązywania kuwety w gniazdo urządzenia strzałka urządzenia pokazuje więcej niż 5 mw, w дисперсионную płyn dodaje się niewielką ilość proszku (0,1−0,2 g), przygotowanego przez p. 4.6.4.1.

Po odrzuceniu strzałki w lewo od wskazania zerowego, należy podjąć próbę trochę mniej pierwotnej (masa próby dobiera się doświadczalnie).

4.6.4.3. Zakończenie procesu фотометрирования ustalana jest zapaleniem się zielonej lampki. Po tym wózku z fotometrycznej urządzeniem wracają do pozycji wyjściowej i kręcą drugą фотоседиментограмму.

Фотоседиментограмма składa się z dziewięciu stopni. Każdy stopień odpowiada łącznej powierzchni projekcji cząstek danej frakcji na płaszczyznę prostopadłą promień światła.

4.6.5. Przetwarzanie wyników

4.6.5.1. Obliczanie фотоседиментограмм

Obliczanie фотоседиментограмм odbywa się zgodnie z paszportem urządzenia.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji.

Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji zależy od frakcji proszku (tab.8) w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

Tabela 8

5. OPAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

5.1. Ниобиевый proszek klas I-III-pakowane w plastikowe słoiki z навинчивающимися pokrywami o pojemności 1 lub 5 dm, wykonane z NTD, lub w opakowania w NTD. Polietylenowe banki pakują w pudełka typu P-1 i P-2 zgodnie z GOST 2991−85. Aby uniknąć przenoszenia puszek wewnątrz szuflady montowane szablon wycięty z polietylenu lub innego materiału w kształcie puszek i skrzynek lub drewniane kołki osełki. Jest dozwolone przestrzeń pocztowych wypełniać trocin, wiórów lub szmatką. Rozmiar pocztowej zgodnie z GOST 18573−86 i GOST 21140−88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) mm, masa brutto nie więcej niż 50 kg. Skrzynki powinny być obszyte zgodnie z GOST 2991−85 drutem zgodnie z GOST 3282−74 lub metalową taśmą według GOST 3560−73, mocowane w «zamek» lub na zakład.

Ниобиевый proszek IV klasy pakują w worki z folii polietylenowej według GOST 10354−82 grubość nie mniej niż 0,06 mm, wykonane z NTD lub w worki foliowe po GOST 17811−78; które warzone i pakować w bębny stalowe ze zdejmowaną pokrywą wykonane zgodnie z GOST 25750−83, lub w skrzyniach typu P-1 i P-2 zgodnie z GOST 2991−85. Masa pocztowej brutto powinna być nie więcej niż 50 kg, masa bębna brutto — nie więcej niż 500 kg.

Na żądanie konsumenta jest dozwolone inwestować worek z folii polietylenowej według GOST 10354−82 w opakowania foliowe banki.

Dla produktów przeznaczonych do długotrwałego przechowywania, dokument potwierdzający jej jakość, musi być dołączony do każdego pakowania miejsce.

5.2. Transportowa oznakowanie — według GOST 14192−77* (podstawowe, dodatkowe i informacyjne napisy) z podaniem манипуляционного znaku «Boi ogrzewania» i znaku materiału niebezpiecznego dla klasy zagrożenia 4, podklasa 4.1, kod klasyfikacyjny 4111 według GOST 19433−88. Na pokrywę każdego pocztowej lub beczki (bębna) umieścić etykietę zawierającą:
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 14192−96. — Uwaga producenta bazy danych.

nazwa i kod produktu na OKP lub objaśnienie,

numer partii.

W każdym pocztową lub bęben umieścić etykietę zawierającą:

nazwy lub cipher produktów;

klasy proszku;

pokoje partii;

masa netto jednego papier do wyrobu miejsca;

datę produkcji;

pieczątka kierownika działu kontroli technicznej;

oznaczenia niniejszego standardu.

5.3. Ниобиевый proszek do transportu małych wysyłanie kolejowego i drogowego w pojazdach krytych zgodnie z zasadami przewozu ładunków, obowiązującymi na danym rodzaju transportu.

W przypadku przewozu dwóch lub więcej jednostek pakowania produktów paletyzacji ładunków — według GOST 21650−76, GOST 24597−81, GOST 26381−84.

5.1−5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Ниобиевый proszek przechowywać w opakowaniu producenta, w zadaszonych magazynach.