GOST 3240.10-76

• gost-324010-76.pdf (95.67 KiB)
  ГОСТ 3240.10-76

GOST 3240.10−76 Stopów magnezu. Metoda określania litu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.10−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda określania litu

Magnesium alloys.
Method for determination of lithium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda określania litu (przy masowym udziale litu od 10 do 25%).

Metoda opiera się na pomiarze natężenia rezonansowej linii litu w 670,8 nm, возбуждающейся w płomieniu acetylen-powietrze. W celu usunięcia efektu częściowego tłumienia promieniowania litu w градуировочные roztwory w odpowiednich ilościach wstrzykuje się roztwór chlorku magnezu i kwas solny.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Fotometry płonących lub spektrofotometr.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 20 g/dm.

20 g magnezu rozpuszczonego w 300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,02 g magnezu.

Akumulator litowo węgla, h. h.

Standardowy roztwór litu: 5,324 g wstępnie suszonych w 100−105 °c do stałej masy węglanu litu umieszcza się w wysokiej szklance, zwilżyć wodą i stopniowo dolewać kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 do oświecenia roztworu. Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg litu.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 0,2 g (próbę przed przystąpieniem do analizy przechowywać w запарафинированных бюксах) rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, w szklance lub kolbie stożkowej o pojemności 100 cm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną i wymieszać. 10 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Równolegle prowadzą kontrolny doświadczenie. Roztwory fotometriruût przy długości fali 670,8 nm. Wstrzykuje się roztwór do rozpylacza urządzenia i utrwalają stan urządzenia.

Aby uniknąć błędów przy niestabilnej pracy urządzenia, przez co cztery próby kontrolują pracę urządzenia фотометрированием градуировочного roztworu, zbliżonego w treści litu do próby, z późniejszą korektą kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej przy obliczaniu wyników analizy poprzednich czterech roztworów, фотометрирование których powtarzają.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cm nałożyć na 1 cmroztworu magnezu, dodać z biurety 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu litu, co odpowiada 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 mg litu, dodać 20 cmkwasu solnego. Roztwory rozcieńczone wodą do kreski, wymieszać i fotometriruût, jak podano w p. 3.1. Na podstawie wyników pomiarów budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy litu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa litu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części, cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału litu od 10 do 25% używają branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału litu jest dozwolone przeprowadzić metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).