GOST 851.3-93

• gost-8513-93.pdf (261.73 KiB)
  ГОСТ 851.3-93

GOST 851.3−93 Magnez podstawowy. Metody oznaczania niklu

GOST 851.3−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody oznaczania niklu

Primary magnesium.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 74 międzypaństwowy standard GOST 851.3−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.3−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,0003% do 0,0030%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,0005% do 0,0060%) metody oznaczania niklu w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy niklu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas tworzenia градировочного grafika każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej przy atomowej absorpcji.

1.4 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy tej samej próbki uzyskanych dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.5. Podczas publikacji wyników analizy sprawiają, że link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności.

2 Экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania niklu

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków niklu z диметилглиоксимом, jego ekstrakcji chloroformem i przy pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas azotowy — według GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa — według GOST 3760.

Amonu chlorek — według GOST 3773, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Sód лимоннокислый — według GOST 22280, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Alkohol etylowy — według GOST 18300.

Диметилглиоксим — według GOST 5828, этанольный roztwór z mediów stężeniu 10 g/dm.

Chloroform w Państwowej farmakopei .

Papier papierkiem — po DRUGIEJ 6−09−3404.

Filtr обеззоленный «biała wstążka» — po DRUGIEJ 6−09−1678.

Nikiel — według GOST 849.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory niklu:

Roztwór A: 0,200 g niklu rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu solnego i 5 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu, odparowano do sucha, a następnie dodać 10 cmroztworu kwasu solnego i ponownie odparowuje. Выпаривание powtórzyć jeszcze raz, a następnie dodać 100 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg niklu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg

niklu.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 2,0 g (przy masowym udziale niklu od 0,0003% do 0,0010%) lub 1,0 g (przy masowym udziale niklu powyżej 0,001%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, zwilżyć wodą i dodać małymi porcjami roztwór kwasu solnego z wysokości 20 cmna 1,0 g magnezu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Następnie ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 10 lub 20 cmroztworu chlorku amonu (dla навесок magnezu o masie 1,0 g i 2,0 g, odpowiednio) i 10 cmroztworu лимоннокислого sodu. Roztwór wlać wodą do objętości 80 cm, zneutralizować roztworem amoniaku na sprawdzian papierze, aż do uzyskania lekko zasadowy odczyn, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200−250 cm, dodać 3 cmroztworu диметилглиоксима, 6 cmchloroformu i wstrząsać przez 2 min.

Roztwór pozostawić do rozdzielenia na 1−2 min, następnie przelewa хлороформный wyciąg w suchej probówki z korkiem. Ponowne ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min z 5 cmchloroformu. Ekstrakt przelewa się w tej samej probówce. Mieszanka ekstraktów przesączyć przez suchy filtr papierowy i mierzą jego gęstość optyczną przy długości fali 360 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego опы

ta.

2.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu делительных lejków o pojemności 200−250 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005, 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg niklu. Roztwór szósty podziału lejka jest roztworem odniesienia doświadczenia. W każdej lejek dodają 70 cmwody, 5 cmroztworu лимоннокислого sodu, 2−3 krople roztworu amoniaku, 3 cmroztworu диметилглиоксима, 6 cmchloroformu i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

3. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania niklu

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej niklu przy długości fali 232 nm w электротермическом czasie atomizacja.

Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej niklu.

Микрошприц o pojemności 2 µm.

Argon — według GOST 10157.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Nikiel — według GOST 849.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Standardowe roztwory niklu:

Roztwór A: przygotowanie do 2.2.

Roztwór B: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 2 µg niklu.

Roztwór b: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztwór zawiera 1 µg niklu

.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Zawieszenia próbki o masie 0,5 g umieszcza się w siedem szklanek o pojemności 300 cm. Zwilżyć wodą i dodać do każdego kubka w małych porcjach po 10 cmroztworu kwasu solnego. Rozpuszczanie prowadzą w temperaturze pokojowej. Po całkowitym rozpuszczeniu навесок roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 lub 100 cm(tabela 2).

Tabela 2

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardowego roztworu lub B (patrz tabela 2), co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm(patrz tabela 2) umieszcza się 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji niklu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu niklu.

Pomiar absorpcji atomowej niklu produkują w trybie:

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 10;

długość fali, nm — 232;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 0,2;

temperatura suszenia I etapie, Do — 323−373;

II etap, — 373−473;

czas suszenia I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura spopielania, — 873;

podczas spopielania, z — 20;

temperatura atomizacja, Do — 2673;

czas atomizacja, z — 5;

temperatura czyszczenia, — 2673;

czas czyszczenia, z — 2;

prędkość argonu, cm/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu niklu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego niklu w g/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie niklu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby.

3.3.2 Gdy urządzenie działa w zautomatyzowany i odbywa się jego podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,5 g umieszcza się w cztery szklanki o pojemności 300 cmi dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 lub 100 cm(patrz tabela 2).

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 2,5; 8,5; 15,0 cmstandardowego roztworu lub B (patrz tabela 2), co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,05; 0,17; 0,30 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji niklu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu niklu i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej niklu odbywa się w trybie dla 3.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby przeprowadza się pomiar absorpcji atomowej niklu w trybie dla 3.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej niklu графитовую kuwetę oczyszczają: микрошприцем wstrzykuje się wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie w pkt 3.3.1.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie niklu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

3.4.2. Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 3.

Tabela 3

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.