GOST 851.12-93

• gost-85112-93.pdf (176.74 KiB)
  ГОСТ 851.12-93

GOST 851.12−93 Magnez podstawowy. Metoda oznaczania ołowiu

GOST 851.12−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metoda oznaczania ołowiu

Primary magnesium.
Method for determination of lead

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. nr 83 międzypaństwowy standard GOST 851.12−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,0005 do 0,01%) w pierwotnym magnez.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej ołowiu przy długości fali 283,3 nm w электротермическом czasie atomizacja.

Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy ołowiu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej ołowiu.

Микрошприц o pojemności 2 µm.

Argon — według GOST 10157.

Kwas azotowy — według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy w państwowej farmakopei .

Ołów w laskach — po DRUGIEJ 6−09−1490.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A: 0,100 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg ołowiu.

Roztwór B: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 1 g ołowiu.

Roztwór b: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu W zawiera 4 g ołowiu.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Zawieszenia o masie 0,5 g umieszcza się w sześć szklanek o pojemności 200−300 cm, zwilżyć je wodą i dodajemy małymi porcjami w każdy kieliszek do 30 cmroztworu kwasu azotowego.

Rozpuszczanie produkują najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzanie do kuchenki. Po całkowitym rozpuszczeniu навесок roztwory ochłodzono do temperatury pokojowej i przeniesiona do kolby o pojemności 50 lub 200 cm(patrz tabela 1).

Tabela 1

W pięciu z sześciu wymiarów kolb, z roztworów próbki, dodać 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 1), co odpowiada masowego stężenia dodanego ołowiu 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/cm.

Do każdej kolby dodać po 0,5 g kwasu askorbinowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Do gotowania kontrolnej doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 200 cm(patrz tabela 1) umieszcza 30 cmroztworu kwasu azotowego, dodać 0,5 g kwasu askorbinowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Микрошприцом wprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji ołowiu roztwory zawierające standardowy roztwór ołowiu.

Pomiar absorpcji atomowej odbywa się w następującym trybie:

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 7,5;

długość fali, nm — 283,3;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 1,3;

temperatura suszenia I etapie, Do — 353−373;

II etap, — 373−473;

czas suszenia I etapie, z — 10;

II etap, z — 10;

temperatura spopielania I etapie, Do — 473−573;

II etap, — 623−693;

podczas spopielania I etapie, z — 10;

II etap, z — 10;

temperatura atomizacja, Do — 1473−2273;

czas atomizacja, z — 7;

temperatura czyszczenia, — 2273−2473;

czas czyszczenia, z — 3;

prędkość argonu, cm/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu ołowiu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wyników różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego ołowiu w g/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie ołowiu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji atomowej absorpcji.

3.2 Podczas pracy urządzenia w formie automatycznego pokazu spędzają go z podziałem: w cztery szklanki o pojemności 200−300 cmprzeszkadza zawieszenia próbki o masie 0,5 g i dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w pkt 3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 lub 200 cm(patrz tabela 1).

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 2,5; 7,5; 12,5 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 1), co odpowiada masowego stężenia dodanego ołowiu 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Do każdej kolby dodać po 0,5 g kwasu askorbinowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w pkt 3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji ołowiu — roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu ołowiu, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej ołowiu odbywa się w trybie 3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia, próby i przeprowadzają pomiary absorpcji atomowej ołowiu w trybie 3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej ołowiu spędzają czyszczenie grafitowym kuwety: микрошприцем wstrzykuje się w niej wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie 3.1.

4 Przetwarzanie wyników analizy

4.1 ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie ołowiu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie ołowiu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

4.2. Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

4.4 dokonując analizy wyników robią link na ten standard i prowadzą wyniki kontroli dokładności.