GOST 851.2-93

• gost-8512-93.pdf (235.32 KiB)
  ГОСТ 851.2-93

GOST 851.2−93 Magnez podstawowy. Metody oznaczania krzemu

GOST 851.2−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody oznaczania krzemu

Primary magnesium.
Methods for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 73 międzypaństwowy standard GOST 851.2−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.2−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,002% 0,060%) w pierwotnym magnez.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy krzemu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej.

1.4 dokonując analizy wyników robią link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności.

2 Fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,002% do 0,020%)

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski przywróconej krzem-molibdenu kompleksowego połączenia z kolejnym pomiarem gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Ионометр lub ph-metr.

Kwas siarkowy — według GOST 4204, rozcieńczone 1:1, 1:3, 1:240 i molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm.

Amon молибденовокислый — według GOST 3765 перекристаллизованный, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon надсернокислый — według GOST 20478, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei X, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm.

Sód węgla — według GOST 83.

Amoniakowa — według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Magnez сернокислый 7-wodny — według GOST 4523, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Krzemu dwutlenek — według GOST 9428, wstępnie прокаленная w temperaturze 1273 K.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory krzemu:

Roztwór A: 0,214 g dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 5 g węglanu sodu w temperaturze 1273 K w ciągu 30 min. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu w platynowej filiżance. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Roztwór przechowywać w foliowych pojemniku ze szczelnie zamykaną pokrywą polietylenową.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg krzemu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg krem

nia.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, pokryte strefą szybą, dodać 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Przez 10 minut po zakończeniu burzliwej reakcji dodaje 5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3). Kwas wlać powoli (mieszając) w małych porcjach (0,5 cm).

Po rozwiązaniu zawieszenia ścianki szklanki myją 5−10 cmwody i umieścić na wrzącej łaźni wodnej na 30 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do objętości 50 cmi określają ph (1,4±0,1) za pomocą roztworu kwasu siarkowego z molowe stężeniu 1 mol/dmlub roztworu amoniaku (ph roztworu kontrolują ионометром).

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, ścianki szklanki umyć 10 cmwody, dodając 5 cmroztworu molibdenian amonu i po 15 min — 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1). Po 15 min dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dodać do kreski wodą. Po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 810 nm na spektrofotometrze lub od 630 nm do 750 nm na фотоэлектрическом kolorimetre. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Malowanie kompleksowego połączenia stabilne w ciągu

e 1 h.

2.3.2 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:240), 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

2.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmroztworu siarczanu magnezu, w ośmiu z nich dodaje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 mg krzemu. Roztwór ix puchar jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Dodać wszystkie szklanki na 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:240), określają ph (1,4±0,1) za pomocą roztworu kwasu siarkowego, z molowe stężeniu 1 mol/dmlub roztworu amoniaku, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, spłukując ścianki kubka 10 cmwody, dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 2508

6.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności metody dodatków zgodnie z GOST 25086. Dodatkami jest standardowy roztwór B.

3 Fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale od 0,005% do 0,060%)

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty krzem-molibdenu kompleksowego połączenia z kolejnym pomiarem gęstości optycznej roztworu.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas siarkowy — według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Amon молибденовокислый — według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon надсернокислый — według GOST 20478.

Magnez сернокислый — 7-wodny — według GOST 4523, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory krzemu:

Roztwór A: przygotowanie do 2.2.

Roztwór B: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg krzemu.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 25 cmwody, szklanka umieszcza się w zimnej wodzie i dodajemy małymi porcjami (po 0,5 cm) 7,5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4) i 0,1 g надсернокислого amonu. Przez 10 min zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Malowanie kompleksowego połączenia stabilne w ciągu 1 godz.

.

3.3.2 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmleją 25 cmwody, dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4), 0,1 g надсернокислого amonu i przez 10 min — 5 cmroztworu molibdenian amonu. Dalej robią, jak określono w 3.3.1.

3.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 mg krzemu.

Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Wszystkie kolby dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4), 20 cmroztworu siarczanu magnezu, 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej robią, jak określono w 3.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy dla tej samej próbki otrzymane w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności metody dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.