GOST 3240.16-76

• gost-324016-76.pdf (144.06 KiB)
  ГОСТ 3240.16-76

GOST 3240.16−76 Stopów magnezu. Metody ustalania sumy pierwiastków ziem rzadkich i ceru (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.16−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody ustalania sumy pierwiastków ziem rzadkich i ceru

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania sumy pierwiastków ziem rzadkich (przy masowym udziale pierwiastków ziem rzadkich od 0,3 do 5,0%) i титриметрический metoda określania ceru (przy masowym udziale ceru od 0,1 do 1,5%).

Metoda opiera się na oddziale pierwiastków ziem rzadkich i ceru od głównej masy magnezu roztwór тетраборнокислого sodu w obecności chlorku amonu. Гидраты tlenków metali rozpuszcza się w kwasie solnym i wydzielają szczawiany pierwiastków ziem rzadkich.

Definicja kończą прокаливанием szczawianów do otrzymania tlenków. Jeśli w stopie zawiera cer, pozostałości po prażeniu, rozpuszcza się w kwasie, cer utleniają się do четырехвалентного stanu i miareczkującym roztworem soli Mohra.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773, 25%-roztwór.

Sód тетраборнокислый według GOST 4199, 2% roztwór.

Amon надсернокислый według GOST 20478, 15%-roztwór.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, bogaty i 3% r-r roztwory.

Cer сернокислый закисный, 0,05 M roztwór. Miano roztworu ustalane na kwas szczawiowy kwas.

Metylu pomarańczowy, 0,2%-roztwór.

Ферроин, przygotowanie i przechowywanie zgodnie z GOST 4919.1.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu według GOST 4208 (sól Mohra) i 0,02 M roztwór. Miano roztworu ustalane na сернокислому церию. Do tego 10 cmroztworu siarczanu ceru są umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza 40 cmwody, dodać 15 cm15% roztworu надсернокислого amonu, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i gotować przez 5 min. Następnie ostrożnie obracając kolby usuwają tlen, fajne rozwiązanie, dodać dwie krople wskaźnika mieszaniny i miareczkującym roztworem soli Mohra do pojawienia się różowego zabarwienia.

Miano roztworu siarczanu żelaza (), wyrażony w g/cmceru, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — liczba ceru, wzięte do zabudowy tytułu, g;

 — objętość roztworu siarczanu żelaza, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Masę zawieszenia stopu ustala się w zależności od masowego udziału sumy pierwiastków ziem rzadkich, jak podano w tabeli.1.

Tabela 1

Próbkę umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia.

Ścianki szklanki umyć wodą, dodać 50 cmroztworu chlorku amonu, roztwór zobojętnia amoniakiem w метиловому pomarańczowy do żółtego zabarwienia, приливают 10 kropli amoniaku w nadmiar, schłodzić, dodać 100 cmroztworu тетраборнокислого sodu, dokładnie wymieszać szklaną bagietką i pozostawiono do koagulacji zanurzenie. Przez 40−50 min roztwór sączy, nie mieszając, przez dwa filtry średniej gęstości, przenoszą osad na filtr i umyć 5−6 razy roztworem тетраборнокислого sodu.

Osad rozpuszcza się w filtrze 30 cmgorąco kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć kilka razy gorącą wodą, roztwór zbiera się w szklankę, w którym rozpuszczono próbę, odparować prawie do sucha.

Osad rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:99, dodać 30 cmwody, ogrzewać do wrzenia i wytrąca pierwiastki ziem 50 cmogrzanego do wrzenia nasyconego roztworu kwasu szczawiowego, dokładnie mieszając przez 5 min szklanego z gumową końcówką.

Roztwór z spadnięciem osad pozostawić na 3−4 godziny, a jeśli zawartość pierwiastków ziem rzadkich nieznacznie, aż do następnego dnia. Następnie osad zbiera się na dużym filtrze i przemyto 10−12 razy na zimnym 3% roztworem kwasu szczawiowego.

Osad z filtrem suszy, zapalić w ciągu 1 h w temperaturze 950 °C, chłodzi i waży sumę pierwiastków ziem rzadkich.

W celu określenia ceru ważony osad przenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cmi po podgrzaniu rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu siarkowego (1:5), a następnie roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego w ciągu 1,5 h, приливают 10−15 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować 5−7 min. Delikatnie obracając kolby, usuwają tlen i fajne rozwiązanie, po czym dodać 1−2 krople ферроина i miareczkującym cer roztworem soli Mohra, aż do uzyskania trwałego różowego zabarwienia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy sumy pierwiastków ziem rzadkich () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tlenków pierwiastków ziem rzadkich, g;

0,82 — średni współczynnik konwersji tlenków pierwiastków ziem rzadkich na czyste metale;

 — masa zaczepu stopu r.

4.2. Ułamek masowy ceru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu siarczanu zakisnogo żelaza, zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu siarczanu zakisnogo żelaza, wyrażony w g/cmceru;

 — masa zaczepu stopu r.

4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji masowego udziału ziem rzadkich elementów nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4.4. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji masowego udziału ceru nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału ceru od 0,1 do 1,5% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, korzystają z Państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału sumy pierwiastków ziem rzadkich i ceru metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).