GOST 851.7-93

• gost-8517-93.pdf (130.97 KiB)
  ГОСТ 851.7-93

GOST 851.7−93 Magnez podstawowy. Metoda oznaczania chloru

GOST 851.7−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metoda oznaczania chloru

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 78 międzypaństwowy standard GOST 851.7−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.7−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa турбидиметрический metoda oznaczania chloru (przy masowym udziale chloru od 0,002% 0,010%) w pierwotnym magnez.

Metoda opiera się na edukacji kompaktowanie drobny zola chlorku srebra i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy chloru utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas siarkowy — według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy — według GOST 4461, rozcieńcza się 1:3.

Sodu chlorek — szczególnie czysty — według GOST 4233.

Srebrny азотнокислое — według GOST 1277, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm; przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Amoniakowa — według GOST 3760, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Standardowe roztwory chloru:

Roztwór A: 1,650 g chlorku sodu, wysuszonego w temperaturze 378−388, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg chloru.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg chloru.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i приливают małymi porcjami 20 cmroztworu kwasu siarkowego (lub 35 cmroztworu kwasu azotowego). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego (jeśli rozwiązanie zostało przeprowadzone roztworem kwasu siarkowego), 5 cmroztworu азотнокислого srebra i pozostawić w ciemnym miejscu na 15 min. Następnie roztwór wlać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną przy długości fali 400 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.2 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 50 cmjest umieszczony 5 cmkwasu azotowego, dodać 40 cmwody, 5 cmroztworu азотнокислого srebra i dalej robią, jak określono w pkt 3.1.

3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 mg chloru. Roztwór ósmy kolby służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Wszystkie kolby приливают 5 cmroztworu kwasu azotowego, wody do objętości 40 cm, 5 cmroztworu азотнокислого srebra i dalej robią, jak określono w pkt 3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdą градуировочную punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej.

Po wykonaniu analizy kolby gotuje się w roztworze amoniaku, aby usunąć z ich ścianek pozostałości chlorku srebra.

4 Przetwarzanie wyników

4.1 ułamek masowy chloru () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa chloru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 1.

Tabela 1

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

4.4 dokonując analizy wyników robią link na ten standard i prowadzą wyniki kontroli dokładności.