GOST 3240.9-76

• gost-32409-76.pdf (182.47 KiB)
  ГОСТ 3240.9-76

GOST 3240.9−76 Stopów magnezu. Metody ustalania lantanu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.9−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody ustalania lantanu

Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda określania lantanu (przy masowym udziale lantanu od 0,5 do 2%) i fotometryczny metoda określania lantanu (przy masowym udziale lantanu od 0,2 do 2%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. GORĄCO-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI LANTANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze intensywności pasm molekularnych моноокиси lantanu z кантами przy 794 i 743 nm, возбуждающихся w ацетиленово-powietrznej płomienia. Tłumienie emisji tlenku lantanu w obecności magnezu-cynku hamują wprowadzeniem w analizowanych roztworów азотнокислого amonu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr ognisty.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór przygotowany w następujący sposób: 600 g odczynnika rozpuszcza się po podgrzaniu w wodzie destylowanej i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu rozpuszczonego w 800 cmroztworu kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Standardowy roztwór lantanu: 2,345 g прокаленной w temperaturze 600 °C w ciągu 2 h i lodowej w эксикаторе chemicznie czystego tlenku lantanu przenoszą stożkowy kolby o pojemności 400 cmi rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,002 g lantanu.

Acetylen w butlach według GOST 545

7.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 1 g przenoszą stożkowy kolby o pojemności 100 cm, rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego, dodać 15 cmroztworu азотнокислого amonu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski, dokładnie wymieszać, podawany w atomizer płomiennej spektrofotometru i zapisują spektralne paski tlenku lantanu 743 nm lub 794 nm. Po zmierzeniu wysokości szczytów tlenku lantanu, znajdują zawartość lantanu na grafikę, zbudowany w градуировочным roztwory. Nachylenie градуировочных wykresów okresowo (co cztery próby) sprawdzają градуировочным roztwory.

2.3.2. W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 40 cmroztworu magnezu, 30 cmroztworu азотнокислого amonu, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu lantanu, co odpowiada 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 g lantanu. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać, podawany w ilości natryskowego i rejestrują natężenie pasm моноокиси lantanu. Na podstawie wyników pomiarów budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy lantanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa lantanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału lantanu od 0,5 do 2% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału lantanu metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI LANTANU

3.1. Istota metody

Lantan tworzy z арсеназо III kompleksowe połączenie przy ph 3,0−3,5, malowana w kwiaty bordo-czerwony kolor. W celu wyeliminowania uciążliwości wpływu żelaza, miedzi i pozostałości aluminium podawany тиомочевину i сульфосалициловую kwas. Do wiązania cyrkonu w kompleks dodają фениларсоновую kwas. Gęstość optyczną mierzą na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy 656 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu СФД-2 lub SF-4A lub фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i 1%-roztwór.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 1 g/dm: 1 g metalicznego magnezu rozpuszczonego w 60 cmroztworu kwasu solnego i dodać wody do 1 dm.

Wskaźnik пентаметоксикрасный, 0,1% roztwór; przygotować i przechowywać zgodnie z GOST 4919.1.

Арсеназо III, 0,04% roztwór.

Тиомочевина według GOST 6344, 5%-roztwór.

Сульфосалициловая kwas GOST 4478, 20%-roztwór.

Kwas szczawiowy, roztwór nasycony i 3% roztwór.

Фениларсоновая kwas, 5%-roztwór.

Sód уксуснокислый według GOST 199, 50%-roztwór.

Standardowy roztwór lantanu.

Chlorek lantanu LaCl·7НO rozwiązanie; jest przygotowany w następujący sposób: 2,6738 g soli rozpuszcza się w 40−50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Miano roztworu ustalane wagową оксалатным metodą w następujący sposób: 10 cmroztwór umieścić w szklance, odparować na płycie prawie do sucha, dodać 40 cm1% roztworu kwasu solnego, doprowadzić prawie do wrzenia, dodać 30 cmgorącego roztworu kwasu szczawiowego, dokładnie wymieszać szklaną bagietką i roztwór z spadnięciem osad pozostawić do następnego dnia. Następnie osad odsącza się przez filtr «niebieska wstążka» i przemyto 3-procentowym zimnym roztworem kwasu szczawiowego. Osad z filtrem suszy, zapalić przy 950 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono i waży osad. Współczynnik konwersji tlenku lantanu na lantanu 0,8529.

Roztwór zawiera 1 mg lantanu w

1 cm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 1 g (przy masowym udziale lantanu mniej niż 1,5%) i 0,5 g (przy zawartości lantanu ponad 1,5%) rozpuszczono w 40 cmrozcieńczonego kwasu solnego po podgrzaniu.

Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Jeśli to konieczne, część roztworu odsączono, wybierają аликвотную część 1 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczono wodą do 30−40 cm. Do roztworu приливают 2,0 cmroztwór tiomocznika, a następnie wytrzymują roztwór 3−4 min i dodać 5 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, 5 cmroztworu фениларсоновой kwasu, następnie dodać 5−6 kropli wskaźnika i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu do zaniku różowego zabarwienia. Następnie приливают 5 cmарсеназо III, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy 655 nm (czerwony filtr) w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Spis treści lantanu określają w градуировочному hrabia

ику.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W serie wymiarowe kolb o pojemności 250 cmwstrzykuje 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 i 20,00 cmstandardowego roztworu lantanu, co odpowiada 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 i 0,020 g lantanu, dodają do 30 cmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотные części 1 cmdo kolby o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do około 20−30 cm, dodać 4 cmroztworu magnezu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy lantanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa lantanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).