GOST 3240.11-76

• gost-324011-76.pdf (115.12 KiB)
  ГОСТ 3240.11-76

GOST 3240.11−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania potasu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.11−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda oznaczania potasu

Magnesium alloys.
Method for determination of potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania potasu (przy masowym udziale potasu od 0,002 do 0,02%).

Metoda opiera się na pomiarze natężenia rezonansu jądrowego linii potasu 766,49 nm, возбуждающейся w ацетиленово-powietrznej płomienia. W celu usunięcia efektu częściowego tłumienia emisji potasu w obecności podstawy stopu, a także kwasów, które stosują się do rozkładu próby, ostatnie w odpowiednich ilościach wprowadzać w градуировочные roztwory.

Podczas analizy stopów zawierających lit, w градуировочные roztwory podawany li w ilości odpowiadającej jego masowego udziału w analizowanych próbkach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Fotometry płonących lub spektrofotometr.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 50 g/dm.

50 g magnezu rozpuszczonego w 800 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski, wymieszać.

Potasu chlorek, 0,1 M (0,1 n.) standard-tytuł (фиксанал).

Standardowe roztwory potasu.

Roztwór A: 0,1 M roztwór фиксанала chlorku potasu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Roztwór B: 25,5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g potasu.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Akumulator litowo węgla, h. h.

Roztwór litu 10 mg/cm: 53,245 g wstępnie suszonych w 100−105 °c do stałej masy węglanu litu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 700−800 cm, zwilżyć wodą i stopniowo dolewać roztwór kwasu solnego do oświecenia roztworu. Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w termoodporny szklankę lub pochylony w kolbie o pojemności 300−400 cmi rozpuszczono w 30 m kwasu solnego. Jeśli w stopie miedzi i jej przeniesiony do roztworu dodać kilka kropli kwasu azotowego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 m. Naczynie, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, płucze dwoma porcjami wody bidistilled na 5 cmi popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu. Mieszaninę rozcieńcza się бидистиллированной wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Otrzymany roztwór jest wstrzykiwany do rozpylacza фотометра i odnotowują wielkość emisji.

Wszystkie odczyty kręcą w ściśle stałym ciśnieniu acetylenu i powietrza. Aby uniknąć błędów przy niestabilnej pracy urządzenia, przez co cztery próby sprawdzają nachylenie krzywej kalibracyjnej ponownym фотометрированием jednego z wcześniej analizowanych roztworów.

W przypadku zmiany gęstości optycznej więcej niż 2% analiza ostatnich czterech prób powtarzają.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 40 cmroztworu magnezu (podczas analizy stopów, stopów litu, wstrzykuje się roztwór litu, którego objętość obliczamy według wzoru , gdzie  — udział masowy litu w próbie, w %), dodają 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 i 10,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 i 1,00 mg potasu. Roztwory rozcieńczone wodą do kreski, wymieszać, podawać w butelce ze sprayem i fotometriruût, jak podano w p. 3.1. Na podstawie wyników pomiarów natężenia rezonansowej linii potasu budują градуировочный wykres.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy potasu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa potasu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału potasu od 0,002 do 0,02% używają branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału potasu jest dozwolone przeprowadzić metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).