GOST 3240.17-76

• gost-324017-76.pdf (149.53 KiB)
  ГОСТ 3240.17-76

GOST 3240.17−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania srebra (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.17−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania srebra

Magnesium alloys.
Methods for determination of silver

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa титриметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania srebra (przy masowym udziale srebra od 0,5 do 2%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SREBRA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji srebra z роданидом amonu труднорастворимой soli w kolorze białym. Pierwsza dodatkowa kropla roztworu роданида amonu reaguje z железоаммонийными ałunem, tworząc роданид żelaza czerwony.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, 1:6.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Standardowy roztwór srebra; jest przygotowany w następujący sposób: 3,146 r wstępnie suszonych w wietrzenie szafy przy 150 °C do stałej masy азотнокислого srebra rozpuszcza się w wodzie bidistilled, wstrzykuje się 1 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 2,0 mg srebra.

Железоаммонийные ałun po DRUGIEJ 6−09−5359−87 roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 3 g железоаммонийных ałunu i 2 cmkwasu siarkowego rozpuszczone w 100 cmwody.

Amonu роданид według GOST 27067, 0,02 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,52 g роданида amonu rozpuścić w 1000 cmwody. Miano roztworu роданида amonu ustalane na нитрату srebra.

Do tego 25 cmazotanu srebra umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 5 cm3% roztworu железоаммонийных ałunu i roztworem miareczkującym роданида amonu przed rozpoczęciem zmiany koloru (blado-czerwony kolor).

Miano roztworu роданида amonu (), wyrażony w g/cmsrebra, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość azotanu srebra, wzięte do miareczkowania, g;

 — ilość роданида amonu, wykorzystana do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2 g rozpuszczono w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:6 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, nie zawiera chloru, gotuje się do usuwania tlenków azotu, a następnie ścianki kolby umyć wodą, schłodzić, dodać 5 cmroztworu железоаммонийных ałunu i miareczkującym 0,02 M roztworu роданида amonu przed rozpoczęciem zmiany koloru (blado-czerwony kolor). Roztwór silnie wstrząsnąć i, jeśli zabarwienie zniknie, dodaje jeszcze kroplami титрованный roztwór роданида amonu do pojawienia się trwałego malowania.

2.2; 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba 0,02 n. roztwór роданида amonu, zużytego do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — miano roztworu роданида amonu, wyrażony w g/cmsrebra.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału srebra od 0,5 do 2% prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SREBRA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej srebra przy długości fali 328,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Woda бидистиллированная, sprawdzona na brak jonów chloru, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Rozcieńczanie wszystkich roztworów spędzają tylko бидистиллированной wodą.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, h. h. lub cz. d. a.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, os.h., nie zawiera jonów chloru.

Standardowe roztwory азотнокислого srebra.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5730 g wstępnie suszonych w wietrzenie szafy przy 150 °C do stałej masy азотнокислого srebra rozpuszcza się w wodzie bidistilled, wstrzykuje się 1 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmroztworu A wybierają się w kolbie o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg srebra.

Acetylen w butlach według GOST 5457

.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. 0,1 g próbki umieszcza się w kolbę stożkową ze szkła żaroodpornego o pojemności 100 cm, wstępnie промытую kwasu azotowego i бидистиллированной wodą do negatywnej reakcji na chlor-ion. Następnie przemywa się dwoma porcjami wody bidistilled 20 cmkażda, rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu na płycie, zamykając po dodaniu kwasu azotowego kolby strefą szkłem w celu uniknięcia przedwczesnego odparowywania kwasu azotowego. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Kolby, w której prowadzone rozpuszczanie, płucze 25 cmwody bidistilled i popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu. Otrzymaną mieszaninę ochłodzono, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski, wymieszać i nałożyć do rozpylacza spektrofotometru.

Wartość gęstości optycznej płomienia składają się na градуировочном wykresie. Aby uniknąć błędów przy niestabilnej pracy urządzenia, przez co cztery próby sprawdzają nachylenie krzywej kalibracyjnej ponownym фотометрированием jednego z wcześniej analizowanych roztworów. W przypadku zmiany gęstości optycznej więcej niż 2% analiza ostatnich czterech prób powtarzają.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 10 cmkwasu azotowego; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 i 30 cmroztworu B, co odpowiada: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 i 0,30 mg srebra. Roztwory rozcieńczone wodą do kreski, wymieszać, fotometriruût, jak podano w p. 3.3.1, i budują градуировочный wykres.

3.3.1; 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, znaleziona w градуировочному grafikę r.

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.1; 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów w pkt 2.5.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).