GOST 3240.12-76

• gost-324012-76.pdf (207.30 KiB)
  ГОСТ 3240.12-76

GOST 3240.12−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.12−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania miedzi

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. III

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,8%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia miedzi z бисацетальдегид-оксалилдигидразидом przy ph 7,8−9,8 i фотометрировании intensywności barwy otrzymanego kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor fioletowy, podczas 536 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amon лимоннокислый po DRUGIEJ 6−09−01−766 однозамещенный, 40%-roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.

Neutralny czerwony, 0,01%-wego roztworu alkoholowego.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Amonu, chlorek według GOST 3773, 20%-roztwór.

Buforowy roztwór o ph 9,9, przygotowany w następujący sposób: 500 cmroztworu chlorku amonu miesza się z 500 cmamoniaku, rozcieńczony 1:1.

Aldehyd octowy, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmwnoszą 500 cmwody i powoli dodać schłodzone pod strumieniem wody ampułki 400 cmaldehydu octowego, a następnie dodać wodą do kreski i wymieszać.

Оксалилдигидразид, 0,25%-roztwór.

Magnezu chlorek, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 210 g chlorku magnezu według GOST 4209 rozpuszcza się w wodzie, przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 25 mg magnezu.

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, usuwają tlenki azotu wrzenia, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 m

g miedzi.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu solnego. Do roztworu dodaje się 2−3 krople kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału miedzi wybrane do analizy w kolbie miarowej o pojemności 100 cmróżne аликвотные części zaprawy, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Następnie приливают 10 cmroztworu лимоннокислого amonu, dwie krople neutralnego koloru czerwonego, neutralizują amoniakiem do żółtego zabarwienia roztworu, dodać 10 cmroztworu aldehydu octowego i ponownie neutralizują do żółtego zabarwienia roztworu.

Roztwór dokładnie wymieszać, dodać 20 cmzbuforowany roztwór, 20 cmroztworu оксалилдигидразида, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu 536 nm, korzystając z odpowiednich кюветами.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.2.1. Przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,02%

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą do 10 cmroztworu chlorku magnezu i 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 2,5·10; 5·10; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·106·10g miedzi. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2

.3.1.

2.3.2.2. Przy masowym udziale miedzi od 0,02 do 0,16%

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą do 4 cmroztworu chlorku magnezu, a następnie konsekwentnie 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10g miedzi. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2

.3.1.

2.3.2.3. Przy masowym udziale miedzi od 0,16 do 0,8%

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 1 cmroztworu chlorku magnezu, a następnie konsekwentnie 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10g miedzi. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1. Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочные gras

fici.

2.3.2.1−2.3.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy potasu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału miedzi od 0,001 do 0,8% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału miedzi metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,7 im w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, os.h., rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261, os.h., rozcieńcza się 1:1.

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 marki Мг96 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu rozpuszczonego w 800 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Miedź metaliczna według GOST 859 w postaci wiórów.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 1 g miedzi rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu azotowego w warunkach łagodnego ogrzewania. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

Acetylen w butlach według GOST 54

57.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, delikatnie rozpuszcza się w 30−35 cmroztworu kwasu solnego, dodać 5−10 kropli kwasu azotowego, gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale miedzi od 0,1 do 0,5% аликвотную część roztworu 10 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.

Mierzą atomową wchłanianie miedzi w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo wody przy długości fali 324,7 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Ułamek masowy miedzi w próbce i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,1% w serie wymiarowe kolb o pojemności 50 cmnałożyć na 40 cmroztworu magnezu, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 5,0 cmroztworu B i 1,0; 2,0 cmroztworu A, co odpowiada 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 i 2,0 mg miedzi, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale miedzi od 0,1 do 0,5% na drugą serie wymiarowe kolb o pojemności 50 cmpodawany 8 cmroztworu magnezu, a także 0; 4,0; 10,0; 20,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,4; 1,0 i 2,0 mg miedzi, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie miedzi zgodnie z pkt 3.3.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów budują градуировочный wykres

.

3.3.1; 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.4.1; 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).