GOST 851.8-93

• gost-8518-93.pdf (161.76 KiB)
  ГОСТ 851.8-93

GOST 851.8−93 Magnez podstawowy. Widmowy metoda oznaczania sodu i potasu

GOST 851.8−93

Grupa В39*
__________________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
grupa В59. — Uwaga «KODEKS».

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Widmowy metoda oznaczania sodu i potasu

Primary magnesium.
Spectral method for determination of sodium and potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 79 międzypaństwowy standard GOST 851.8−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.8−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania sodu i potasu w pierwotnym magnez.

Metoda pozwala określić masowe akcje sodu i potasu od 0,001% do 0,02% każdego.

Opiera się na wzbudzenia atomów sodu i potasu w ognia lub wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu, pomiarze intensywności sygnałów analitycznych i określaniu masowego udziału elementów za pomocą градуировочных cech.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Ognisty spektrofotometr lub fotometry, który umożliwia zaznaczenie linii rezonansowych sodu i potasu.

Plazmowy atomowej emisyjny spektrometr PS-4 firmy «BAIRD», lub podobne urządzenia.

Acetylen — według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Propan-butan — według GOST 20448.

Gaz ziemny.

Argon — według GOST 10157.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Sodu chlorek — według GOST 4233.

Potasu chlorek — według GOST 4234.

Magnez metaliczny marki Мг95 w ND z masowym udziałem sodu i potasu mniej niż 0,001%.

Standardowe rozwiązania sodu i potasu:

Roztwór A: 0,635 g chlorku sodu i 0,477 g chlorku potasu, wstępnie suszonych w temperaturze 378−388, rozpuszczone w 50 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 2,5 mg sodu i potasu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,0125 mg sodu i potasu.

Roztwór chlorku magnezu.

100 g magnezu umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 2000 cm, dodać 50 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami dodajemy roztwór kwasu solnego, aż do całkowitego rozpuszczenia magnezu (zużywa się około 1600 cmroztworu kwasu solnego). Następnie roztwór odparować do uzyskania wilgotnych soli, powstały osad rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g magnezu.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz masie 2,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 10 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami dodaje się 40 cmroztworu kwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać, następnie wykonaj, jak podane w 3.3 i 3.4.

3.2 Do budowy градуировочных wykresów w osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 50 cmroztworu magnezu. W siedmiu kolb z ośmiu приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 i 0,020 masowych udziałem sodu i potasu w procentach. Wszystkie kolby dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór ósmy kolby służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3 Rozwiązań, za pomocą sprężonego powietrza, w postaci drobnej zawiesiny — spray serwowane w płomień palnika płomiennej spektrofotometru i fotometriruût, najpierw w kolejności rosnącej masowego udziału sodu i potasu, a następnie w odwrotnej kolejności, ścierając po każdej definicji wodę.

3.4 w Przypadku wykonywania analizy na plazmowym spektrometrze roztwory w kolejności podanej w 3.3, serwowane w indukcję plazmy za pomocą argonu. Mierzone w następujących warunkach wzbudzenia i rejestracji widm: moc wyjściowa głośnika nisko-generator — (1,2−1,3) kw; zużycie argonu, транспортирующего aerozol, — 0,7 dm/min; plazmowego — 12,0 dm/min; czas całkowania — 3; ilość integracji — 5; wysokość obserwacji — 16 mm nad górną krawędzią palnika plazmowego.

Długość fal analitycznych linii, nm:

sodu — 589,59;

potasu — 766,40.

3.5 otrzymanych z dwóch równoległych definicji średnią arytmetyczną średnich wartości natężenia linii widmowych dla każdego roztworu i odpowiednio im masowym udziałów sodu i potasu budują градуировочные grafiki.

Tworzenie krzywej kalibracyjnej produkują przed każdym przystąpieniem do analizy.

3.6 Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, tryby wszczęcia i rejestracji widm, a także zmiana procedury przygotowania próbek do 3.1 w celu koncentracji próbki, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

4 Przetwarzanie wyników analizy

4.1 ułamek masowy sodu (na) i potasu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy sodu lub potasu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, %;

 — udział masowy sodu lub potasu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę %.

4.2 Normy dokładności wyników analizy

Rozbieżności między wynikami równoległych definicji () i wynikami dwóch badań, wykonanych w różnych warunkach () nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli 1.

Tabela 1

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A lub B.

Do kontroli dokładności wyników analizy mogą być wykorzystane państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.