GOST 3240.5-76

• gost-32405-76.pdf (202.61 KiB)
  ГОСТ 3240.5-76

GOST 3240.5−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania tlenku cyrkonu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.5−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Magnesium alloys.
Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania tlenku cyrkonu (przy masowym udziale cyrkonu od 0,05 do 1,5%) i fotometryczny metoda oznaczania tlenku cyrkonu (przy masowym udziale cyrkonu od 0,00005 do 0,01%)

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYRKONU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i miareczkowaniu cyrkonu roztworem soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:6, 2 M roztwór.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, 10%-roztwór.

Sód пиросернокислый po DRUGIEJ 6−09−5404.

Ксиленоловый pomarańczowy, 0,1% roztwór, są przygotowywane i przechowywane zgodnie z GOST 4919.1.

Kwas фениларсоновая, 1% roztwór.

Cyrkonu (IV) хлорокись, 8-zjeżdżalnia (цирконил chlorek).

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu: 0,353 g chlorku цирконила rozpuszczone w 2 M roztworze kwasu solnego i dodać objętość roztworu tego samego kwasu do 100 cm.

1 cmroztworu zawiera 1 mg tlenku cyrkonu.

Dla zabudowy miano roztworu tlenku cyrkonu wybierają pipetą 10 cmroztworu w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 100 cmwody. Roztwór ogrzewano do wrzenia i dodać 15 cmфениларсоновой kwasu. Roztwór z spadnięciem osadu gotować 10 min, unikając gwałtownego wrzenia. Przesączono przez dwa filtry średniej gęstości i przemyto 5−6 razy gorącą wodą. Filtr z osad suszy, palą i zapalić przy 1050 °C w ciągu 3 h.

Miano roztworu tlenku cyrkonu (), wyrażony w g/cmcyrkonu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa dwutlenku cyrkonu, g;

0, 703 — współczynnik konwersji tlenku cyrkonu na cyrkonu;

 — аликвотная część roztworu chlorku цирконила, cm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N '-тетрауксусной kwasy, (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,0125 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 4,6531 g трилона B rozpuścić w 1000 cmwody. Miano roztworu трилона B ustalane na roztwór chlorku tlenku cyrkonu w następujący sposób: 5 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu wybierają stożkowy kolby o pojemności 250 cm, приливают 70 cmwody, podgrzanej do 80−90 °C, 30 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i sześć kropli ксиленолового pomarańczowego. Roztworem miareczkującym трилона B, aż do zmiany barwy roztworu z czerwonej na żółtą.

Miano roztworu трилона B (), wyrażony w g/cmcyrkonu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — liczba cyrkonu, zawarte w аликвотной części roztworu tlenku cyrkonu, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Masę zawieszenia stopu ustala się w zależności od zawartości cyrkonu, jak podano w tabeli.1.

Tabela 1

Tuz stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Do gorącego roztworu приливают 70 cmwody, podgrzanej do 80−90 °C, 30 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, sześć kropli ксиленолового pomarańczowy i gorący roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do zmiany koloru od różowego do zrównoważonego żółty.

Jeśli po rozpuszczeniu stopu pozostaje czarny osad нерастворившегося elementarnej cyrkonu, jego sączy się przez filtr średniej gęstości i osad przemywa się 6−8 razy gorącym roztworem kwasu solnego, rozcieńczonym 1:6. Filtr z osadem palą, zapalić w ciągu 30 min w temperaturze 800 °C i one zrastają się po 500−600 °C z pięciokrotny ilością пиросернокислого sodu. Плав rozpuszczone w 100 cmwody i 10 cmkwasu solnego po podgrzaniu. Łączą przesącz z otrzymanym po wtapiania roztworem i określają cyrkon, jak wyżej.

2.1−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu трилона B, wyrażoną w g/cmcyrkonu;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.1; 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału cyrkonu od 0,05 do 1,5% wykorzystują państwowe standardowe próbki, branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiaru odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału cyrkonu, stosując metodę dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYRKONU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane związki cyrkonu z арсеназо III w środowisku 9 M kwasu solnego. Gęstość optyczna roztworów proporcjonalna do stężenia cyrkonu w przedziale 0,5−5 g 25 cmroztworu. Czułość reakcji 0,15 µg 25 cm. Gęstość optyczną mierzą przy 670 nm. Pomiaru przeszkadzają uran i tor.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-46, SF-26 lub kolorymetr CPK-2.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 0,2 M i 9 M roztwory.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas фениларсоновая, 0,1% roztwór.

Арсеназо III, 0,1% r-r wodny roztwór.

Cyrkon metaliczny lub cyrkonu (IV) хлорокись, 8-zjeżdżalnia.

Potas сернокислый według GOST 4145.

Amoniakowa według GOST 3760.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztworu o stężeniu 1 mg/cmwykonane z chlorku цирконила zgodnie z pkt 2.2 lub z metalu cyrkonu:

1 g tlenku cyrkonu metalicznego umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego i dodać 10 g siarczanu potasu. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewa się do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia cyrkonu zawartość szklanki rozcieńcza się wodą, ogrzewać do wrzenia i wytrąca cyrkon amoniakiem. Projekt dają скоагулировать, odsączono, przemyto wodą z kilkoma kroplami amoniaku.

Następnie placek filtracyjny rozpuszcza się w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, i ponownie wytrąca гидрооксид cyrkonu amoniakiem. Odsącza się i przemywa jak w pierwszym przypadku.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 34 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć kilka razy gorącą wodą. Następnie roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, po ochłodzeniu roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg tlenku cyrkonu.

Roztwór B: przygotowują rozcieńczeniu roztworu A 20 razy 0,2 M roztworem kwasu solnego.

1 cmroztworu B zawiera 5 µg cyrkonu.

Roztwór Do: przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu B 10 razy 0,2 M roztworem kwasu solnego.

1 cmroztwór zawiera 5 µg cyrkonu.

Tytuł standardowego roztworu A ustalane zgodnie z pkt 2.

2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g (przy masowym udziale tlenku cyrkonu do 0,0005%) i 0,1 g (przy masowym udziale cyrkonu od 0,0005 do 0,2%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuszczone w 15 cm9 M roztworu kwasu solnego. Po rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kolby 0,5 cmroztworu арсеназо III i dodać do etykiety 9 M roztworem kwasu solnego.

Przy masowym udziale cyrkonu w stopie od 0,005 do 0,02% kolby dodać do etykiety bez dodawania арсеназо III 9 M roztworem kwasu solnego, аликвотную część 5 cmprzenoszą do innej kolby o pojemności 25 cm, dodać 0,5 cmroztworu арсеназо III i dodać do kreski tym samym kwasem.

Pomiar gęstości optycznej roztworów przy długości fali 670 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm w stosunku do wody.

Z uzyskanych wartości odejmuje gęstość optyczną roztworu kontrolnego. Ułamek masowy tlenku cyrkonu obliczają na градуировочному grafiki

.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 100−150 cmpodawany 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 i 1,0 cmroztworu, co odpowiada 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 g tlenku cyrkonu, dodać 15 cm9 M roztworu kwasu solnego i gotować 5−10 min do zniszczenia polimerów cyrkonu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 25 cm, dodać 0,5 cmroztworu арсеназо III i dodać do kreski tym samym kwasem. Pomiar gęstości optycznej roztworów przy 670 nm w stosunku do wody, odejmuje wartość gęstości optycznej kontroli rodzicielskiej. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu stopu r.

Przy ustalaniu 0,005−0,02% cyrkonu z wykorzystaniem rozcieńczenia, otrzymany wynik pomnożyć przez 5.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

3.5.1. Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).