GOST 3240.7-76
GOST 3240.7−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania wapnia (ze Zmianą N 1)
GOST 3240.7−76
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY MAGNEZU
Metoda oznaczania wapnia
Magnesium alloys.
Method for determination of calcium
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 3240−56 rozdz. IX w części oznaczania zawartości wapnia
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 8.315−97 |
Rozdz.5 |
GOST 61−75 |
Rozdz.2 |
GOST 804−93 |
Rozdz.2 |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 4517−87 |
Rozdz.2 |
GOST 5457−75 |
Rozdz.2 |
GOST 8677−76 |
Rozdz.2 |
GOST 11069−2001 |
Rozdz.2 |
GOST 25086−87 |
Rozdz.5 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)
Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania wapnia (przy masowym udziale wapnia od 0,01 do 0,2%).
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, dodaniu roztworu 8-оксихинолина do tłumienia tłumienia promieniowania wapnia i pomiarze intensywności molekularnej paski tlenku wapnia, возбуждающейся w ацетиленово-powietrznej płomienia w zakresie 622,3 nm. Wysokość фотометрируемого fazy 3 cm.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Fotometry płomienia lub spektrofotometr.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas octowy według GOST 61, 10%-roztwór.
8-оксихинолин 5%-roztwór w kwasie octowym.
Magnezu chlorek, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g magnezu według GOST 804 marki Мг1 rozpuszcza się w 1500 cmkwasu solnego i rozcieńczono wodą do 2000 cm
.
1 cmroztworu zawiera 0,05 g magnezu.
Aluminium chlorek, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g aluminium według GOST 11069марки A7 rozpuszczone w 1600 cmkwasu solnego i rozcieńczono wodą do 2000 cm
.
1 cmroztworu zawiera 0,05 g aluminium.
Wapnia chlorek, standardowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,140 g tlenku wapnia według GOST 8677, прокаленной przy 700±10 °c do stałej masy, rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1000 cm
.
1 cmroztworu zawiera 0,1 mg wapnia.
Acetylen w butlach według GOST 5457.
Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. 1 g stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, starannie czyścić kwasem solnym i wodą. Następnie dodać 15 cm
wody, rozpuścić próbkę 15 cm
kwasu solnego, podawany 50 cm
roztworu 8-оксихинолина, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, rozcieńcza się wodą, dokładnie wymieszać, podawany w atomizer фотометра i fotometriruût za pomocą cząsteczkową pasek tlenku wapnia
622,3 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Ułamek masowy wapnia można znaleźć w градуировочному grafikę.
3.2. Budowanie градуировочиого grafika
W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwstrzykuje się roztwór chlorku aluminium, ilość mililitrów którego oblicza się ze wzoru
, gdzie
— udział masowy glinu w próbkach w procentach, roztwór chlorku magnezu w ilości
, a także 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 i 20,0 cm
standardowego roztworu wapnia, co odpowiada masowego udziału wapnia w próbkach 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 i 0,2%, dodają 50 cm
roztworu 8-оксихинолина, rozcieńcza бидистиллированной wodą do kreski i fotometriruût, jak podano w p. 3.1.
Градуировочный wykres budują, odkładając na osi x ułamek masowy wapnia w procentach, a na osi rzędnych — różnica wskazań przyrządu, uzyskanych przy фотометрировании roztworów zawierających wapń i zero roztworu.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy wapnia w procentach, określają w градуировочному grafikę.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Udział masowy wapnia, % |
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, % |
Od 0,01 do 0,02 |
0,002 |
W. św. 0,02 «0,04 |
0,003 |
«0,04» 0,10 |
0,005 |
«0,10» 0,20 |
0,015 |
5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW
Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału wapnia od 0,01 do 0,2% używają branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.
Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału wapnia jest dozwolone przeprowadzić metodą dodatków.
Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).