GOST 3240.19-76

• gost-324019-76.pdf (112.25 KiB)
  ГОСТ 3240.19-76

GOST 3240.19−76 Stopów magnezu. Metoda oznaczania chloru (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.19−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda oznaczania chloru

Magnesium alloys.
Method for determination of chlorine

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa турбидиметрический metoda oznaczania chloru (przy masowym udziale chloru od 0,002 do 0,01%).

Metoda opiera się na edukacji kompaktowanie drobny zola chlorku srebra przy współpracy jonów chloru z roztworem azotanu srebra. Stężenie jonów chloru mierzą w celu zmniejszenia intensywności światła przechodzącego przy długości fali 400 nm. Definicji jonów chloru przeszkadza nierozpuszczalny cyrkonu, który oddziela центрифугированием.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 lub ФЭК-60.

Kwas siarkowy według GOST 4204, około 25%-roztwór do masy; jest przygotowany w następujący sposób: 37 cmstężonego kwasu rozcieńcza się wodą do 100 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Magnez сернокислый według GOST 4523, oczyszczony od chlorków; jest przygotowany w następujący sposób: 250 g siarczanu magnezu (MgSO·7HO) rozpuszczone w 600−700 cmwody, dodać 110 cm1% roztworu азотнокислого srebra i 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do (50±5) °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu dnia. Roztwór przesączono przez gęsty filtr, wstępnie umyć wodą, zbierając go w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór powinien być przezroczysty.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, 2% roztwór.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Standardowe roztwory chloru

Roztwór A: 1,649 g chlorku sodu, wysuszonego do stałej masy w 500 °C, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg chloru.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg chloru.

Wirówka.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmwody i 20 cmkwasu siarkowego porcje 1−2 cmdo rozpuszczenia. Po rozwiązaniu stopu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. (W przypadku osad nierozpuszczalnego w kwasie siarkowym cyrkonu, roztwór umieścić w probówce i wirówki. Roztwór zdekantowano w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, probówki płucze nie więcej niż 3 cmwody, wirówki, łączą się do podstawowego roztworu). Do kolby dodać 2 cmroztworu азотнокислого srebra i pozostawić w ciemnym miejscu na 15 min. Następnie roztwór wlać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd (długość fali 400 nm) w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

W kolbie miarowej o pojemności 50 cmприливают 20 cm25% roztworu kwasu siarkowego, a następnie prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy chloru znajdują w градуировочному hrabia

ику.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W szereg wymiarowy kolb o pojemności 50 cmприливают z микробюретки standardowy roztwór B w ilości 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cm, co pasuje do: 0; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 8·10; 1·10i 1,2·10g chloru. Приливают we wszystkie żarówki na 16 cmroztworu siarczanu magnezu, oczyszczonego od chloru, 2 cmroztworu азотнокислого srebra, pozostawić na 15 min w ciemnym miejscu, a następnie rozcieńczono wodą do kreski i pomiar gęstości optycznej, w sposób określony w pkt 3.1. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń chloru budują градуировочный

wykres.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy chloru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa chloru, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, podjęte dla фотометрирования r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału chloru od 0,002 0,01% prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).