GOST 7728-79

• gost-7728-79.pdf (504.81 KiB)
  ГОСТ 7728-79

GOST 7728−79 Stopów magnezu. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 7728−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody analizy spektralnej

Magnesium alloys.
Methods for spectral analysis

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów 19.11.70 N 4396

3. W ZAMIAN GOST 7728−68

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 83−79	2.2
GOST 84−76	2.2
GOST 195−77	2.2
GOST 244−76	2.2
GOST 804−93	2.2, 3.2
GOST 1535−91	2.2
GOST 2856−79	Wprowadzenie część, 2.2.4.2
GOST 2789−73	2.3
GOST 3240.0−76−3240.21−76	1.4, 2.5
GOST 3773−72	2.2
GOST 4160−74	2.2
GOST 6709−72	2.2
GOST 14957−76	Wprowadzenie część
GOST 19627−74	2.2
GOST 23208−83	2.4.2
TEN 16. К71−087−90	2.2

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 13.05.91 N 665 ograniczenie terminu ważności

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w maju 1991 r. (ИУС 8−91)


Niniejszy standard określa metody analizy spektralnej w celu określenia głównych składników stopowych i zanieczyszczeń (aluminium, manganu, cynku, berylu, miedzi, krzemu, żelaza, niklu, tlenek cyrkonu, kadmu, wapnia, ceru, lantanu, litu, itru, neodym, празеодима i indie) w stopach magnezu (odkształcalnych i odlewniczych) zgodnie z GOST 2856 i GOST 14957.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Zawartość składników stopowych i zanieczyszczeń w stopach określają w градуировочным wykresów. Przewiduje się zastosowanie dwóch metod klasyfikacji wskaźników:

metody «trzech wzorców»;

metody kontroli wzorca".

Rejestracja widma — fotograficzną i fotowoltaiczny.

Po przeprowadzeniu analizy fotograficznej metody градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:

; ; ,

gdzie  — różnica почернений linii programowanego elementu i elementu porównania;

 — udział masowy programowanego elementu w standardowych próbkach (Z);

 — względna intensywność linii programowanego elementu i linii porównania.

Przy prowadzeniu badań фотоэлектрическим metodą градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:

; ,

gdzie  — udział masowy programowanego elementu w standardowych próbkach;

 — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму względnej intensywności linii programowanego elementu i linii porównania.

Uwaga. Dla квантометров, w których stan urządzenia wyjściowego «» proporcjonalne do względnego natężenia linii widmowych, градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych:

lub .

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Do odparowania próbki i widma wzbudzenia używają odgromników i łukowe, źródła światła.

1.3. Do klasyfikacji przyrządów stosują państwowe standardowe próbki (GUS) N 423−73−429−73; 820−76−823−76; 1797−80−1803−80; 2772−83−2776−83; 740−75−747−75; 740−84 P-744−84 P; 2329−82−2535−82; 2336−82−2343−82.

Dopuszcza się stosowanie branżowych standardowych próbek (CCA) N 1−81−4-81; 9−81−12−81; 5−81−8-81; 62−82−65−82; 74−83−83−83, standardowych próbek przedsiębiorstw (SOP), a także nowo produkowanych standardowych próbek składu stopów magnezu wszystkich kategorii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.4. Sprawdzanie poprawności definicji masowego udziału elementów przeprowadza się porównując wyniki analizy spektralnej z wynikami analizy wykonanego metodami chemicznymi zgodnie z GOST 3240.0-GOST 3240.21.

Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności w procentach powinno być nie więcej niż obliczonej według wzoru

,

gdzie  — wynik analizy próbki, wykonanego metodą chemicznego, %;

 — wynik analizy próbki, wykonanego спектральным metodą, %;

 — względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy spektralnej;

 — względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy chemicznej.

Kontrolę tę należy przeprowadzać nie rzadziej niż raz na kwartał dla każdego frekwencyjnych analizowanego rodzaju stopu.

1.5. Pobieranie próbek odbywa się w normatywno-technicznej dokumentacji.

1.4, 1.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2. FOTOGRAFICZNY METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым lub zapłonem elektrostatycznych z późniejszą rejestracją go na фотопластинке z pomocą спектрографа.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф z kwarcowego optyką średniej dyspersji typu HISZP-30 i спектрограф typu IPS-13.

Źródła światła: spark generator typu IG-3 lub IVES-23 i łukowego typu DG-2 lub IVES-28.

Микрофотометр typu MT-2 lub ИФО-460.

Ослабители trzy — i девятиступенчатые.

Węgle spektralne w postaci prętów marek ОСЧ-7−3, Z-2, Z-3 o średnicy 6 mm.

Pręty magnezu marki MG GOST 804 średnicy 6−8 mm.

Pręty z miedzi marek M0, M1 według GOST 1535 lub po DRUGIEJ 16. К71−087−90 o średnicy 6−8 mm.

Klisze spektralne typów 1, 2, 3, ES, УФШ czułości od 3 do 20 jednostek, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-04, ПФС-05.

Maszyna tokarka tenis.

Przyrząd do ostrzenia węgli.

Przedsiębiorca budowlany.

Roztwór I:

Woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm,

метол (para-метиламинофеносульфат) — 2 g,

sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny — 104 g lub sodu сернистокислый bezwodny według GOST 195 — 52 g,

hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 10 g,

potas бромистый według GOST 4160 — 2 g.

Roztwór II:

Woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm,

sód węgiel krystaliczny według GOST 84 — 108 g lub

sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83 — 54 r.

Przed przejawem roztwory i i II mieszany (3:1).

Fixer.

Woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm,

tiosiarczan sodu krystaliczny (гипосульфит sodu) zgodnie z GOST 244 — 300 g,

amonu, chlorek według GOST 3773 — 60 r.

Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu i materiałów, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

2.3. Przygotowanie próbek do analizy

Do analizy wykorzystują próbki takich kształtach i rozmiarach (po ostrzenia):

pręty o średnicy od 5 do 50 mm, długości 30−100 mm;

w formie «grzybka», dysku lub płyty o grubości nie mniej niż 3,5 mm, o średnicy 30−50 mm.

Aluminiowe próbki otrzymuje się przez zalewania ciekłego metalu w двухрожковую odpinany изложницу (пальчиковый próbka) lub metalową (lub водоохлаждаемую metalową) изложницу, która zapewnia uzyskanie próbek w postaci «grzyb». Materiał kształtki — żeliwo lub stal marki Art.3.

W pierwszym przypadku, średnica próbki powinna wynosić 5−9 mm, długość 30−100 mm, w drugim — średnica kapelusza lub dysku — 30−50 mm, grubość nie mniej niż 5 mm.

Podczas analizy blach i prętów o wymiarach mniejszych niż przewidziane normą, przeprowadzenie korekty градуировочных wykresów w SOP, którzy mają te same wymiary, kształt, że analizowany próbki (AO).

Обыскриваемую powierzchni próbek wyostrzyć na płaszczyznę, parametr chropowatości powierzchni musi być nie więcej niż 20 µm według GOST 2789.

Z odlewanych próbek w postaci «grzyb» odkleić warstwę nie mniej niż 1,5 mm, z прутковых próbek — 5−10 mm. Jeżeli próbka ma płaskie czoło, jest dozwolone zdejmowanie warstwy na głębokość 0,2−0,5 mm.

Przygotowanie próbek i analizy powinna być однотипной dla danej serii pomiarów. Na powierzchni próbki nie są dozwolone umywalki, rysy, pęknięcia, żużlowe włączyć. Противоэлектроды wyostrzyć: na powierzchnię sferyczną o promieniu 3−6 mm, stożek o kącie ostrzenia 120° lub ścięty z zabaw średnicy 1,0−1,7 mm z kątem ostrzenia 40−60°.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Warunki przeprowadzenia analizy fotograficznej metody przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

	Warunki przeprowadzenia analizy
Aparatura, materiały i parametry	We wszystkich stopach: Al, Be, In, Y, Cd, Ca, Si, La, Li, Mn, Cu, Nd, Ce, Zn, Zr, Fe	W stopach marek МА8, МА18-Ce, w stopach marki ВМЛ5-Nd	W stopie marki MA11-Nd, Pr	We wszystkich stopach — domieszki Fe, Si, Cu, Ni	W stopie marki МЛ5пч-Zr
Спектрограф	HISZP-30	HISZP-30	IPS-13	HISZP-30	HISZP-30
Generator	Typów IG-3, IVES-23 (schemat jest prosty lub złożony)	Typów IG-3, IVES-23 (schemat jest prosty lub złożony)	Typów IG-3, IVES-23 (schemat skomplikowana)	Typ DG-2, IVES-28	Typów IG-3, IVES-23 (schemat skomplikowana)
Szerokość szczeliny w mm	0,015−0,020
Pojemność, mff	0,005−0,01	0,01	0,02	-	0,01−0,02
Indukcyjność siebie, мГн	0−0,05	0,05	0,01	-	0,05
Prąd, A	1,6−3,0	2,0−3,0	4,0	2,5−4,5	2,0−4,0
Analityczne okres, mm	2,0	2,0−2,5	2,0−2,5	1,5−1,8	2,0−2,5
Określający odstęp ogranicznika, mm	3,0			0,5−0,8	3,0
Wypalanie, z	20−40	30	30	5−10	Bez pieczenia
Противоэлектрод	Węglowy lub magnezu			Węglowy, magnezu, miedzi	Węglowy lub magnezu
Klisze	Typów 1, 2, ES	Typów 1, 2, ES	Typów 2, 3, S, 1	Typów 2, 3, ES, УФШ	Typów 2, 3
Współrzędne krzywej kalibracyjnej

Uwagi:

1. Parametry ustawiane w granicach określonych wartości.

2. Czas ekspozycji jest wybierany w zależności od czułości stosowanych suchych płytach i powinno być nie mniej niż 15 s.

3. Dopuszcza się przeprowadzenie analizy z zastosowaniem par elektrod, z podtoczeniem jednej z elektrod na płaszczyznę.

4. Podczas analizy blach i prętów o wymiarach mniejszych niż przewidziane normą, dopuszcza się wybór innych trybów pracy źródeł światła.

5. Przy ustalaniu masowego udziału wapnia poniżej 0,1% zalecane jest wstępne wypalanie elektrod węglowych w mocy prądu 16−18 A.


Długości fal analitycznych linii widmowych i zakresy masowych akcji przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Zdefiniowany element	Długość fali mierzonego elementu, nm		Długość fali linii porównania, nm		Zakres określonych masowych akcji, %
Aluminium	I 396,15 I 394,40 II 358,69 I 308,22		I 332,99 307,40 I 291,55		0,01−0,5 0,5−1,5 3,0−12,0 3,0−12,0
Beryl	II 313,04		I 332,99 307,40 Tło		0,0005−0,01
Żelazo	I 358,12 I 302,06 II 259,94 II 238,20		I 332,99 307,40 Tło		0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1
Indii	I 410,17 I 325,60 I 303,94		I 332,99 I 332,99 307,40		0,2−1,0 0,2−1,0 0,2−1,0
Itr	II 319,56 II 320,03		I 332,99 307,40		1,0−3,0 1,0−3,0
Kadm	I 361,05 I 346,62 I 326,11		I 332,99		0,1−1,0 0,3−2,0 0,5−2,0
Wapń	II 396,85 II 393,37 II 315,89		I 333,21 I 332,99		0,01−0,2 0,01−0,2 0,2−0,5
Krzem	I 288,16 I 251,61 I 251,61 I 288,16		307,40 I291,55 Tło		0,05−0,5 0,05−0,5 0,001−0,05 0,001−0,05
Lantan	II 394,91 II 375,91 II 338,09 II 317,17		I 332,99 307,40		0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0
Akumulator litowo	I 323,26		I 332,99		8,0−12,0 mm
Mangan	II 347,41 II 346,03 II 344,20 II 294,92 II 259,37		I 332,99 I 291,55 307,40		0,7−2,5 0,7−2,5 0,7−2,5 0,01−0,7 0,01−0,7
Miedź	I 327,40 I 324,75		I 332,99 307,40		0,02−0,5 0,003−0,5
Neodym	II 430,36 II 410,95 II 401,22 II 406,10 II 401,22 II 406,10 II 380,54		I 332,99 Tło I I 332,99		1,6−3,0 1,6−3,0 1,0−5,0 1,0−5,0 0,03−0,6 0,03−0,6 0,01−0,6
Nikiel	I 352,45 I 314,48 II 239,45		I 332,99 Tło		Do 0,01 Do 0,01 Do 0,01
Prazeodym	II 410,07		Tło		0,08−0,5
Cer	II 418,66 II 413,76 II 401,24 II 320,17		I 416,73 Tło I 322,99 Tło 307,40		0,07−0,5 0,07−0,5 0,5−3,0 1,0−3,0
Cynk	I 334,50 I 330,29 I328,53 II 255,80 II 250,20		I 332,99 307,40 I 291,55 307,40 I 291,55		0,05−1,5 0,05−4,0 2,0−10,0 2,0−10,0 2,0−10,0
Cyrkon	II 343,82 II 339,20 II 327,93 II 327,30 II 339,20		I 332,99 307,40 Tło		0,04−0,8 0,04−0,8 0,2−1,0 0,2−1,0 0,002−0,06

Uwagi:

1. Widmo, ograniczone w tabeli парантезом, mogą być odpowiednio połączone w żadnych analityczne pary.

2. Jeśli jako linii porównania używają tło, ostatni mierzą w pobliżu linii programowanego elementu.

3. Rzymska I przed wartościami długości fal oznacza przynależność linii do neutralnego atomu, cyfra II — do jednego ионизированному atomu.

2.4.1. Podczas pracy metodą «trzech wzorców» wykonać następujące czynności:

wybierają Z analizowanego stopu w ilości nie mniej niż trzy;

widma ZE SA fotografowane na jednej фотопластинке przy wybranych warunkach analizy z randomizacją kolejności fotografowania. Dla każdego Z i AO robi trzy widma;

mierzą zaczernienia wybranych linii analitycznych, liczy się wartość różnicy почернений analitycznych dla par linii i średnia arytmetyczna z trzech spektralnych;

budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: .

Ten wykres nadaje się do analizy tych próbek widma których zniesione wraz z ZE na jednej фотопластинке;

zawartość elementu w AO znaleźć w градуировочному grafikę.

Czas ekspozycji wybierają to, aby zapewnić uzyskanie normalnych почернений dla wszystkich analitycznych linii.

Jeśli w analizie małych masowych akcji czernieją analitycznej linii elementu leży w obszarze недодержек, należy użyć характеристическую krzywą, starannie zbudowaną w dziedzinie недодержек. Градуировочный wykres budują w tym przypadku w układzie współrzędnych:

,

gdzie  — intensywność linii programowanego elementu;

 — intensywność linii porównania lub tła w pobliżu linii programowanego elementu.

Dopuszczalne jest również tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych , gdzie  — różnica почернений linii programowanego elementu i tła w pobliżu linii.

2.4.2. Podczas pracy metodą «kontroli wzorca» Z wyjątkiem, które są potrzebne do budowania krzywej kalibracyjnej, wybierają SOP, który powinien spełniać następujące wymagania:

a) na skład chemiczny powinien znajdować się najbliżej połowie zakresu masowych udziałów, o których mowa w GOST 2856, GOST 23208*;
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23208−2003. — Uwaga «KODEKS».

b) w formie, wielkości i właściwościom fizyko-mechanicznym (metody odlewania, obróbki) musi spełniać AO.

Pracę zaczynają od tworzenia podstawowego krzywej kalibracyjnej: na jednej фотопластинке robi widma ZE stopu i SPO pięć razy.

W średnim fotometrycznej szacunków w normalnych почернениях analitycznych linii budują stały градуировочный harmonogram główny klisze w układzie współrzędnych .

Podczas analizy próbek produkcyjnych: w pracy фотопластинке robi widma s. A. po 3 razy każdy i widma SOP 4 razy. Określają różnica почернений analitycznych par linii na SPO i AO, czyli i z odpowiedniej ilości widma. Różnica почернений pomnożone przez wartość zbywalne współczynnika . Współczynnik przeliczania , wpisany do ewidencji właściwości i emulsji roboczej kliszy fotograficznej, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — różnica почернений pomocniczej pary linii magnezu lub różnica почернений linii magnezu dla dwóch stopni ослабителя, obliczone na kilka spektralnych Z i SPO głównej kliszy fotograficznej;

 — różnica почернений tych samych linii magnezu i tych samych schodów ослабителя obliczone do pracy klisze na SPO i AO.

Do liczenia współczynnika korzystają z pary linii magnezu Mg 333,21 nm — Mg 332,99 nm, itp.

Przez punkt o współrzędnych ; (gdzie  — sojowy, udział elementu w SOP) spędzają godziny pracy, równoległy głównej, i na niego decydują ułamek masowy w AO, korzystając z wielkością .

Jest dozwolone budować градуировочный wykres dla pracy klisze w układzie współrzędnych: . W tym przypadku jest on zbudowany przez dwa punkty o współrzędnych: 0, i , , gdzie  — kąt nachylenia krzywej kalibracyjnej dla głównego kliszy fotograficznej, zbudowanego w układzie współrzędnych .

Dla uproszczenia obliczeń градуировочный harmonogram może być sztucznie znajduje się do 45°. W tym przypadku zamiast współczynnika używają współczynnik

.

2.5. Przetwarzanie wyników

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów, uzyskanych w trzech спектрограммам, jeśli spełniony jest warunek:

,

gdzie  — największy wynik równoległego pomiaru;

 — najmniejszy wynik równoległego pomiaru;

 — względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;

 — średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (3).

Po przeprowadzeniu szybkiej analizy jest dozwolone wynik analizy obliczać z dwóch równoległych pomiarów i pod warunkiem, że .

Wartości i fotograficzne metody analizy przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Zdefiniowany element	Zakres określonych masowych akcji, %	Fotograficzny metoda		Czujnik fotoelektryczny metoda
		nie więcej
Beryl	0,0005−0,001	0,17	0,14	-	-
Beryl, żelazo, krzem, miedź, nikiel, cyrkon	0,001−0,01	0,15	0,12	0,15	0,12
Aluminium, żelaza, kadmu, wapń, krzem, mangan, miedź, neodym, cer, cynk, cyrkon, prazeodym	0,01−0,1	0,10	0,08	0,08	0,06
Aluminium, indii, wapnia, kadmu, lantan, mangan, miedź, neodym, prazeodym, cer, cynk, cyrkon, krzem	0,1−0,5	0,06	0,05	0,05	0,04
Aluminium, indii, itr, wapnia, kadmu, ko lanta, mangan, neodym, cer, cyrkon, miedź, cynk	0,5−2,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Aluminium, wapń, magnes neodymowy, cer, cynk, itr, mangan	2,0−5,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Aluminium, cynk, lit	5,0−15,0	0,04	0,03	0,03	0,025

Metody obliczania i znajdują się w załączniku.

Jeśli różnica między wynikiem analizy i jedną z wartości granicznych zawartości elementu (dla danego stopu zgodnie z normą na marki) w absolutnej wielkości jest mniejsza lub równa , analiza próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 3240.0-GOST 3240.21, gdzie  — liczba definicji (1 lub 2);  — średni wynik analizy z jednego lub dwóch definicji.

2.4−2.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. CZUJNIK FOTOELEKTRYCZNY METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęcie widma stopu дуговым lub zapłonem elektrostatycznych z rejestracją intensywności linii za pomocą instalacji pv.

3.2. Sprzęt i materiał

Instalacja fotowoltaiczny (квантометр) typu IPS-10m, IPS-36, MFS-4, MFS-8.

Węgle spektralne w postaci prętów marek ОСЧ-73, C2, C3 średnicy 6 mm.

Pręty magnezu marki MG GOST 804 średnicy 6−8 mm.

Maszyna tokarka tenis.

Przyrząd do ostrzenia węgli.

Dopuszcza się stosowanie innych spektralnych urządzeń, sprzętu i materiałów, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przygotowanie próbek

Próbki są przygotowywane, jak określono w pkt 2.3.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Przy фотоэлектрическом metodzie analizy dla podziałki urządzenia wykorzystują metodę «trzech wzorców» i «kontroli wzorca».

Warunki przeprowadzenia analizy фотоэлектрическим metodą przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Opcja	Warunki przeprowadzenia analizy
	Квантометр IPS-10M, GEMS generator-1		Квантометр IPS-36, generator УГЭ-4
	Łukowego tryb	Niskonapieciowy spark tryb	Łukowego tryb	Niskonapieciowy spark tryb	Wysokiego napięcia spark tryb (schemat skomplikowana)
Napięcie zasilania	220±5
Prąd w obwodzie, A	2,5−3,0				-
Pojemność, mff	-	40−60	-	40−60	0,005; 0,01
Indukcyjność, мкГн			0		0; 150
Faza zapłonu, grad	90			-	-
Ilość wyładowań w półokres prądu	-	1	-	1; 2 (ампл. metoda ster.)	1; 2; 3 (ампл. metoda sterowania)
Analityczne okres, mm	1,5				1,5; 2,0
Wypalanie, z	5−7	10−20	5−7	10−20	20−30
Ekspozycja, z		20−40			20−60
Противоэлектрод	Węglowy lub magnezu
Układ współrzędnych	lub

Uwaga. Parametry ustawiają się w granicach wartości.


Długość fal analitycznych linii widmowych i zakresy masowych akcji przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Zdefiniowany element	Długość fali linii programowanego elementu, nm	Zakres masowych akcji, %
Aluminium	I 396,15 I 309,27 I 308,21 I 256,80	1,0−12,0 1,0−5,0 4,0−12,0 mm 0,05−12,0*
Beryl	II 313,04	0,001−0,01
Żelazo	II 271,44 II 275,57 II 259,94 II 238,20	0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
Kadm	II 226,50	0,10−2,5*
Krzem	I 288,16 I 251,61	0,05−0,5 0,05−0,5
Indii	I 303,94	0,2−1,0
Itr	II 360,07	1,0−3,0
Lantan	II 398,85 II 392,92	0,4−1,5 0,4−1,5
Mangan	II 258,37 II 257,61 II 294,92	0,05−2,5 0,05−2,5 0,1−0,6
Miedź	I 510,55 I 327,40	0,1−1,0 0,01−0,5
Nikiel	I 341,48	0,001−0,01*
Cynk	I 334,50	0,2−4,0
Cyrkon	II 343,82 II 339,20	0,01−1,0 0,01−1,5
Neodym	II 430,36 II 406,11 II 401,22	1,0−2,5 1,0−5,0
Cer	II 418,6 II 401,24	0,05−0,4* 0,05−0,4*
Linia porównania magnezu	307,40 I 518,36 I 552,84 I 291,54 I 277,98 II 279,08 II 280,77

________________
* Dane uzyskane na квантометре z многорежимным źródłem światła.


Analityczne linii wybierają w zależności od masowego udziału pierwiastka w próbce, możliwości noclegów weekend szczelin na каретках квантометра itp.

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem, że zapewniają precyzję i czułość, zgodnej z wymaganiami niniejszego standardu.

Szerokość szczeliny wejściowej квантометра (0,02−0,06 mm) i szerokości weekend szczelin (0,05; 0,10; 0,15; 0,20) wybierają w zależności od masowego udziału elementu i stopnia domieszkowania stopu.

Zawartość elementu w AO określają za pomocą krzywej kalibracyjnej, zbudowanego w układzie współrzędnych: lub .

3.5. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników odbywa się w sposób określony w pkt 2.5.

Wartość lub dla fotoelektryczny metody analizy przedstawiono w tabeli.3.

3.4, 3.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

APLIKACJA (odniesienia). OCENA DOKŁADNOŚCI ANALIZY SPEKTRALNEJ

APLIKACJA
Pomocniczy

1. Dokładność metody spektralnej analizy zależy od systematycznych i przypadkowych błędów, pod warunkiem, że pomyłki są wykluczone z obliczeń. Zakłada się, że losowe błędy podlegają normalnemu prawu dystrybucji.

2. Przy prawidłowo ustawionej widmowej aparatury i wykonywania zaleceń normy dotyczące procedury analizy głównymi źródłami systematycznych błędów są błędy związane z wpływem struktury i składu chemicznego próbek na wyniki analizy.

Odchylenia te muszą być zidentyfikowane skojarzeniami wyników analizy próbek, wykonanego chemiczne i спектральным metodami dla dużej próby (nie mniej niż 20 prób).

Jeśli fakt posiadania błędów jest zaznaczone, to ich rozwiązanie regulacją położenia krzywej kalibracyjnej dla SOP.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. Wynik analizy próbki otrzymanej jako średnia arytmetyczna np. z dwóch (trzech) równoległych pomiarów, tj. w dwóch (trzech) spektralnych, należy traktować jako jedną definicję.

4. Powtarzalność analizy spektralnej można charakteryzować wartością względnego średniego квадратического odchyłki pojedynczego definicji.

5. Do liczenia wybierają co najmniej pięć próbek jednej marki stopu, które mają w przybliżeniu ten sam skład chemiczny, a w ciągu 5 dzień spędzają ich analiza seriami (jedna seria dziennie). Rejestrację widm w każdej serii spędzają w różnej kolejności, tj. z randomizacją.

Widma jednej serii rejestrują na jednej фотопластинке.

Na każdej фотопластинке otrzymują po trzy widma każdej próbki i trzy widma każdego Z. Te ostatnie są niezbędne do budowy lub dostosowania градуировочных wykresów.

Przy fotowoltaicznych rejestracji przed rozpoczęciem pomiarów przeprowadza się korektę położenia градуировочных wykresów, a następnie rejestrację widm próbek.

Od każdej próbki otrzymują za 5 dzień 15 pomiarów (pięć definicji).

Dla każdej próbki obliczamy średnią квадратическое odchylenie () według wzoru

, (1)

gdzie  — średnia udział masowy elementu w -m próbce oblicza się z pięciu definicji;

 — udział masowy elementu w -mu definicji w -m próbce oblicza się z trzech pomiarów;

 — liczba definicji (5).

Dalej obliczamy średnią квадратическое odchylenie według wzoru

, (2)

gdzie , , …,  — średnia квадратическое odchylenie, liczona odpowiednio dla pierwszego, drugiego itd. próbek według wzoru (1);

 — liczba próbek (5).

Względna średnia квадратическое odchylenie , co charakteryzuje powtarzalność analizy, obliczana według wzoru

, (3)

gdzie  — średnia udział masowy pierwiastka w próbkach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie , , …,  — średnia udział masowy elementu, odpowiednio w pierwszym, drugim, itp próbkach, obliczająca z 5 definicji.

4, 5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6. Zbieżność wyników pomiarów charakteryzuje się wartością względną квадратической błędu pojedynczego pomiaru .

7. Wartość można znaleźć w serii z 20 równoległych pomiarów dla jednego wzorca przy prawidłowo skonfigurowanym sprzęcie. Najpierw obliczamy średnią квадратическое odchylenie według wzoru

, (5)

gdzie  — średnia udział masowy pierwiastka w próbce, obliczone z 20 równoległych pomiarów;

 — udział masowy pierwiastka w próbce oblicza się według -go pomiaru;

 — liczba pomiarów w serii (20).

Dalej obliczamy względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje konwergencji pomiarów, według wzoru

. (6)

8. Przy prowadzeniu badań często występuje konieczność oceny niepewności wyniku analizy i zaufania limitów. Przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 i wykluczonych systematyczne błędy obliczamy według wzoru

, (7)

gdzie  — liczba definicji, dla których obliczony wynik analizy próbki (zwykle w спектральном analizie 1 lub 2);

 — wynik analizy próbki, obliczony według definicji.

Obliczona oznacza, że z niezawodnością 95% prawdziwa wartość określonej wielkości leży w przedziale pomiędzy wartościami:

i

i najbardziej prawdopodobnym wynikiem analizy jest .

9. Kompleksową ocenę pracy generatora widma wzbudzenia, spektralny przyrządu pomiarowego i elektronicznego urządzenia zaleca się okresowo poprzez określenie względnego średniego квадратического odchylenia w serii z 20 równoległych pomiarów według wzoru (5).

Znajdująca wartość w porównaniu z , czyli z tym średnim квадратическим odchyleniem, która została obliczona wcześniej po skonfigurowaniu sprzętu.

Porównaj spędzają w kryterium.

Jeśli więcej niż wycenione , to wskazuje to na to, że sprzęt wymaga konfiguracji.

Przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 i określonej liczbie pomiarów w serii (20)2,1.

Taką kontrolę zaleca się 1−2 razy w меся

c.

10. Przesunięcie krzywej kalibracyjnej w stosunku podstawowego (dryf na poziomie SOP) uważa się za istotne, jeżeli przekracza średnią квадратическое odchylenie wyników 4 pomiarów, liczona w SOP, tj.

potrzebna jest korekta grafiki,

gdzie  — liczba równoległych pomiarów dla SOP, który jest kontrolowany stan grafika (4);

 — udział masowy elementu w SOP.

Położenie krzywej kalibracyjnej zaleca się monitorowanie 1−2 próbek 2−3 razy na zmianę.

7−10. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).