GOST 3240.15-76

• gost-324015-76.pdf (234.46 KiB)
  ГОСТ 3240.15-76

GOST 3240.15−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania niklu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.15−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania niklu

Magnesium alloys.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. VIII

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczne metody oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,4%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU (przy zawartości niklu od 0,001 do 0,4%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji związki niklu z диметилглиоксимом, która ekstrahowano chloroformem. Диметилглиоксимат niklu fotometriruût przy długości fali 360 nm przy 536 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu СФ4а lub фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 lub ФЭК-60.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773, 25%-roztwór.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, 10% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Диметилглиоксим według GOST 5828, 1% roztwór w alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy według GOST 5962*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000 (tu i dalej).

Chloroform.

Amon виннокислый po DRUGIEJ 6−09−08−2007, 20%-roztwór, oczyszczony od śladów niklu.

Nikiel сернокислый 7-wodny według GOST 4465.

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Standardowe roztwory niklu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4784 g siarczanu niklu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszcza się w wodzie, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg niklu.

Miano roztworu A ustalane w następujący sposób: 50 cmstandardowego roztworu I umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 100 cmwody, neutralizacji amoniaku w lakmusowym papierze, ogrzewano do temperatury około 70 °C, dodać 40 cmroztworu диметилглиоксима i pozostawić na 2 h w temperaturze 30−50 °C.

Osad przesączono na filtr «biała wstążka», przemyto ciepłą wodą, umieścić osad z filtrem w użyciu do stałej masy i waży porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić się w temperaturze 950−1000 °c do stałej masy.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami. Miano roztworu A (), wyrażony w g/cmniklu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa osadu tlenku niklu, g;

 — masa osadu referencyjnego doświadczenia, g;

0,7858 — współczynnik konwersji tlenku niklu na nikiel.

2.1; 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, zwilżyć wodą i delikatnie приливают małymi porcjami 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki szklanki spłukać wodą i zawartość szklanki ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu. Następnie ścianki szklanki umyć wodą i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmlub 250 cm, po czym rozcieńcza się wodą do kreski i wybierają w szklance аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Dodać 1−3 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 10 cmroztworu chlorku amonu i 5 cmroztworu виннокислого amonu, rozcieńczony roztwór wodą do 100 cmi приливают kroplami roztwór amoniaku, najpierw rozcieńczony 2:3, a następnie rozcieńczony 1:5, aż do uzyskania lekko zasadowy odczyn na sprawdzian papierze. Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200−300 cm, dodać 3 cmroztworu диметилглиоксима, 6 cmchloroformu i wstrząsnąć w ciągu 1−2 min.

Roztwór pozostawić do rozdzielenia na 1−2 min, a następnie przelewa хлороформный wyciąg w suchej probówki z korkiem. Ponownie po ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min z 5 cmchloroformu.

Ekstrakt przelewa się w tej samej probówce. Połączone ekstrakty przesączono przez filtr suchy i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w 536 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm.

Roztwór porównania służy хлороформный ekstrakt kontrolnej doświadczenia. Dla roztworu kontrolnego doświadczenia biorą kwas solny, w liczbie równej jedna do analizy, odparować do objętości, a następnie prowadzą przez wszystkie etapy analizy.

Ułamek masowy niklu określają w градуировочному hrabia

ику.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 100 cmwybierają 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i tak do 20 cm, w odstępach 2,5 cmroztworu B, wlać wody do 70 cmi приливают 5 cmвиннокислого amonu, 2−3 krople roztworu amoniaku i spędzają po ekstrakcji chloroformem. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Tabela 2

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału niklu odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału niklu metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU (przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,25%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji -фурилдиоксимом z jonami niklu труднорастворимого w wodzie kompleksowego połączenia, które dobrze экстрагируется chloroformem. Po ekstrakcji spędzają przy ph 9. Zakłócające wpływ miedzi eliminują dodatkiem roztworu tiosiarczanu sodu. Wpływ manganu eliminują wprowadzeniem w roztworze hydroksyloaminy. Wpływ magnezu, cyrkonu, żelaza, pierwiastków ziem rzadkich, kadmu i cynku — wprowadzenie winianu amonu. Pomiar gęstości optycznej produkują podczas 438 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, 10%-roztwór.

Amon виннокислый po DRUGIEJ 6−09−08−2007, 20%-roztwór.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), 50%-roztwór.

Alkohol etylowy według GOST 5962.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, i 2% roztwór.

Nikiel сернокислый 7-wodny według GOST 4465.

-фурилдиоксим, 1%-wego roztworu alkoholowego.

Chloroform, h. h.

Standardowe roztwory niklu stężenia 1 mg/cm(roztwór A) 0,001 mg/cm(roztwór B); przygotowuje i przechowuje zgodnie z GOST 4212.

Woda бидистиллированная, uzyskane zgodnie z GOST 4517.

Papier lampka uniwersalna do pomiaru ph 7,0−14,0.

3.1; 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego w kieliszkach o pojemności 300 cm, utleniają 1−3 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszcza się w 20−30 cmwody po podgrzaniu i w szklance przygotowują do фотометрированию z całego zawieszenia, przy masowym udziale niklu do 0,003%. Przy masowym udziale niklu powyżej 0,003% zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i wybierają w szklance аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

Jeśli po rozwiązaniu zawieszenia jest nierozpuszczalny cyrkon, ostatni odsączono.

Do roztworu w zlewce dodaje 5 cmсолянокислого hydroksyloaminy, 30 cmвиннокислого amonu, 5 cmroztworu tiosiarczanu sodu, 4 cmroztworu -фурилдиоксима i określają ph roztworu w uniwersalnym papierkiem papierze roztworów amoniaku do ph=9.

Roztwór wlać w делительную lejek o pojemności 200 cm, dostosowane objętość wodą do 100 cmi przez 15 min ekstrahowano 5 cmchloroformu w ciągu 5 min po Ekstrakcji powtórzyć jeszcze dwa razy po 5 min, приливая te same ilości chloroformu, spuszczania każdą porcję хлороформного ekstraktu w kolbie miarowej o pojemności 25 cm(wcześniej umytą i osuszoną), wlać do kreski chloroformem i dobrze wymieszać. Jeśli ekstrakty w wymiarowe etykietach ampułek мутнеют, sączy się przez suchy filtr średniej gęstości w kuwetę dla фотометрирования.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy 438 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. Przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Jako roztwór używać roztwór chloroformu.

Ułamek masowy niklu określają w градуировочному hrabia

ику.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmdodaje standardowy roztwór niklu B 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11; 13; 15; 17; 19 i 20 cm, co odpowiada 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 i 0,020 mg niklu. Wszystkie szklanki, dodać 5 cmсолянокислого hydroksyloaminy, 5 cmвиннокислого amonu, 5 cmroztworu tiosiarczanu sodu, 4 cm-фурилдиоксима i rozcieńczono wodą do 50 cm. Określają ph 9 i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.

1.

3.3.1; 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość niklu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części, cm;

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).