GOST 3240.6-76

• gost-32406-76.pdf (183.60 KiB)
  ГОСТ 3240.6-76

GOST 3240.6−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania kadmu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.6−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania kadmu

Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,02 do 2%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KADMU

2.1. Metoda opiera się na przywróceniu kadmu na ртутном капающем elektrodzie na аммиачном электролитном tle w zakresie potencjałów od minus do minus 0,6 0,8 V.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Осциллографический полярограф typu OP-2 lub urządzenia innego typu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Kwas solny według GOST 3118.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Elektrolitów tło; jest przygotowany w następujący sposób: w 500 cmgorącej wody rozpuścić kolejno 100 cmamoniaku, 50 g bezwodnej soli сернистокислого sodu i 100 g chlorku amonu, wymieszać i przesączyć w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, po czym chłodzi. Następnie do фильтрату dodają 170 cmamoniaku i dostosowane wodą do kreski.

Kadm według GOST 1467.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 w postaci wiórów.

Standardowy roztwór kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g kadmu czystości 99,9% rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg kadmu

.

2.1; 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu w zależności od masowego udziału kadmu (tab.1) rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm. Roztwór wlać do znaku electro tłem, wymieszać i полярографируют przy potencjale od minus do minus 0,6 0,8 V.

Tabela 1

Ułamek masowy kadmu znaleźć w dodatkom lub градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek umieszcza się 1 g czystego magnezu rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego, dodać 1−2 cmroztworu надсернокислого amonu, odparować do uzyskania wilgotnych soli, rozpuszczone sole w 10 cmkwasu solnego i tłumaczą roztwory do kolby o pojemności 100 cm. Приливают z biurety 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 i 3,0 cmstandardowego roztworu kadmu. Roztwór rozcieńczono do znaku electro tłem, wymieszać i полярографируют.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali badanego roztworu mm;

 — wysokość fali badanego roztworu z dodatkiem standardowego roztworu kadmu, mm;

 — masa kadmu, odpowiednia pobranej standardowej dodatkowi, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.1 a. Ułamek masowy kadmu () w procentach w градуировочному grafiki obliczamy według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali badanego roztworu mm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — stosunek wysokości standardowego roztworu w mm do stężenia kadmu w mg/dm;

 — masa zaczepu stopu r.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.5 Kontrola dokładności pomiarów

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału kadmu od 0,02 do 2% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, a także branżowe standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału kadmu metodą dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KADMU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i przy pomiarach absorpcji atomowej kadmu przy długości fali 228,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze. Wysokość фотометрируемого fazy płomienia 1 cm Składniki stopów magnezu, a także zanieczyszczeń na wyniki definicji nie wpływają jednak do identyfikacji warunków natryskiwania analizowanych i градуировочных roztworów należy przybliżone wyrównanie zawartości kwasów i podstawy stopu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Magnezu chlorek, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 50 g magnezu marki Мг96 według GOST 804 rozpuścić w 800 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczono wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g magnezu.

Standardowe roztwory chlorku kadmu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g kadmu wysokiej czystości według GOST 1467растворяют po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, dodać 50 cmkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 1 mg kadmu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg kadmu.

Acetylen w butlach według GOST 5

457.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 30 cmroztworu kwasu solnego, dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i spędzają rozcieńczanie, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.

Mierzą atomową wchłanianie kadmu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo destylowanej wody przy długości fali 228,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Stężenie kadmu w próbie i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale kadmu od 0,02 do 0,15% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cmroztworu magnezu, a także 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 15,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 i 1,50 mg kadmu.

Przy masowym udziale kadmu od 0,15 do 1,00% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 2 cmroztworu magnezu, a także 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,80 i 1,00 mg kadmu, co odpowiada ilości roztworu B 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cm.

Przy masowym udziale kadmu od 1,0 do 2,0% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 1 cmroztworu magnezu, a także 0; 5,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,5; 0,6; 0,8 i 1,0 mg kadmu.

Roztwory do градуирования dodać wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie kadmu zgodnie z pkt 3.3.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im содержаниям kadmu budują градуировочный hrabia

ir.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kadmu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

3.1−3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).