GOST 3240.2-76
GOST 3240.2−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania manganu (ze Zmianą N 1)
GOST 3240.2−76
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY MAGNEZU
Metody oznaczania manganu
Magnesium alloys.
Methods for determination of manganese
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 3240−56 w części rozdz. V
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)
Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,2 do 3%), fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,2%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,01 do 3%).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na utlenianie manganu надсернокислым аммонием w obecności katalizatora do семивалентного stanu i miareczkowaniu roztworu арсенитно-нитритной mieszanki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1, 1:2 i 1:5.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552.
Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 600 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, dodać 250 cm
kwasu azotowego, 125 cm
ортофосфорной kwasy i dokładnie wymieszać.
Srebrny азотнокислое według GOST 1277, 0,01 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,7 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w 1000 cmwody i wymieszać.
Sód азотистокислый według GOST 4197.
Amon надсернокислый według GOST 20478, 10 — i 25%-roztwór.
Sodu chlorek według GOST 4233, 1% roztwór.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 5%-roztwór.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,05 M roztwór.
Sód jest dwutlenek kwaśny według GOST 4201.
Mieszanka арсенитно-нитритная; титрованный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,3 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą do 100−150 cm
i neutralizują na kawałku papieru lakmusowego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wprowadzając 0,5−1 cm
jej nadmiar, który zobojętnia kwaśne углекислым sodu na sprawdzian papierze, po czym do roztworu dodaje 0,85 g азотистокислого sodu, rozcieńcza się wodą do 1000 cm
i wymieszać.
Roztwór арсенитно-нитритной mieszanki przechowywać w ciemnych butelkach, zamkniętych gumowym korkiem z хлоркальциевой rurką.
Tytuł арсенитно-нитритной mieszanki ustalane 0,05 M roztworu nadmanganianu potasu. W kolbie o pojemności 250 cmleją 30 cm
mieszaniny kwasów, dodać 50 cm
wody, 2 cm
roztworu азотнокислого srebra i 10 cm
10-procentowego roztworu надсернокислого amonu. Mieszaninę gotować 1 min. Po schłodzeniu z biurety приливают 20,0−25,0 cm
0,05 M roztworu nadmanganianu potasu, 5 cm
1% roztworu chlorku sodu i 10 cm
kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, roztworem miareczkującym арсенитно-нитритной mieszanki do uzyskania jasno-różowe zabarwienie. Przed zakończeniem miareczkowania арсенитно-нитритную mieszankę dodaje się kroplami z przerwą między brak
mi 5−10 s.
2.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu biorą w zależności od masowego udziału manganu w ilości podanej w tabeli.1.
Tabela 1
Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cm
wody i małymi porcjami 30 cm
mieszaniny kwasów. Po zakończeniu burzliwej reakcji wewnętrzne ścianki kolby spłukać niewielką ilością wody i roztwór ogrzewano na płycie nie wyższej niż 80 °C aż do całkowitego rozpuszczenia stopu. Umyć ścianki kolby 50 cm
wody, podawany 10 cm
roztworu азотнокислого srebra, 15 cm
надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1−2 min., Kolbę z roztworem odkleić z płyty, ostrożnie obracając usuwają pozostały na ściankach kolby tlen, ochłodzono do temperatury 15−20 °C, dodać 10 cm
roztworu chlorku sodu, 10 cm
kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i z roztworem miareczkującym арсенитно-нитритной mieszanki do zaniku różowego окраск
i.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość арсенитно-нитритного roztworu, zużyty do miareczkowania, cm
;
— tytuł мышьяковистого bezwodnika, wyrażony w gramach manganu na mililitr;
— masa zaczepu stopu r.
2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
2.5. Kontrola dokładności pomiarów
Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu od 0,2 do 3,0% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.
Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.
Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału manganu, stosując metodę dodatków.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного йоднокислым potas z pomiarem gęstości optycznej otrzymanego перманганат-jonasz podczas 545 nm.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr typu СФ4А lub фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56, ФЭК-60.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, nie zawierająca tlenków azotu.
Do wyzwolenia się z tlenków azotu kwas gotowane lub przechodzi przez niego prąd dwutlenku węgla.
Potas йоднокислый.
Woda destylowana, nie zawierająca substancji redukujących; jest przygotowany w następujący sposób: 1000 cmwody destylowanej, zakwaszonej 10 cm
kwasu siarkowego, doprowadzamy do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min.
Potas марганцовокислый według GOST 20490.
Sód сернистокислый według GOST 195.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.
Sód азотистокислый według GOST 4197, 2% roztwór.
Standardowe roztwory manganu.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, zawierającym 200 cm
wody, rozpuszcza się 2,8770 g nadmanganianu potasu, dodać 40 cm
kwasu siarkowego i przywracają марганцовокислый potas z pomocą kilku kryształów сернистокислого sodu lub nadtlenku wodoru. Gotowane roztwór do usuwania nadmiaru dwutlenku siarki lub nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 1 mg manganu.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg marg
анца.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Tuz stopu biorą w zależności od masowego udziału manganu w ilości podanej w tabeli.3.
Tabela 3
Tuz stopu umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, dodać 10 cm
wody, a następnie małymi porcjami kwas siarkowy, której ilość jest podana w tabeli.3, i kolby serwowane jest strefą szybą. Jak tylko rozpuszczanie się skończy, dodać 25 cm
roztworu kwasu azotowego i gotować przez kilka minut. Otrzymane roztwory rozcieńczone wodą do 60 cm
, doprowadzić do wrzenia i dodać 0,5 g йоднокислого potasu, a następnie ponownie gotować przez 5 min i pozostawić roztwory w stanie ciepłym (około 98 °C) na 15 min. Po ochłodzeniu roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
i rozcieńczyć do kreski wodą, nie zawierającym środków redukujących. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.
W platynową filiżankę umieścić 25 cmkwasem azotowym i siarkowym, zgodnie z tabela.3 i odparować zawartość filiżanki do sucha. Następnie rozpuścić osad niewielką ilością gorącej wody, wlać roztwór w kolbie o pojemności 250 cm
, rozcieńcza się wodą do 40 cm
, dodać 20 cm
kwasu siarkowego i dalej analizy prowadzą, jak wskazano powyżej w analizie próbki.
Optyczną gęstość badanego roztworu () i roztworu kontrolnego doświadczenia (
) mierzą w odpowiednich kuwetach przy 545 nm, stosując jako porównania wodę. Następnie badany roztwór i roztwór odniesienia doświadczenia wprowadzać kroplami roztwór азотистокислого sodu do odbarwienia i powtórzyć pomiary gęstości optycznej badanego roztworu (
) i roztworu kontrolnego doświadczenia (
). Roztwór porównania służy woda.
Optyczną gęstość badanego roztworu () obliczamy według wzoru
.
3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
3.3.2.1. Przygotowanie roztworu neutralizującego.
W platynową filiżankę umieszcza 20 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Kubek umyć niewielką ilością gorącej wody, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cm
, rozcieńczony do 40 cm
wody i dodać 15 ml
kwasu siarkowego i 5 cm
kwasu azotowego.
W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmpodawany 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cm
roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015 i 0,0020 g manganu i rozcieńczyć zawartość kolb wodą do 40 cm
, a następnie dodają do 15 cm
kwasu siarkowego, do 25 cm
kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3, wykorzystując jako punkt odniesienia do doświadczenia kompensacyjnych roztwór.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznej budują градуировочный gras
fic.
3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość manganu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu stopu r.
3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.
Tabela 4
3.1−3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.5. Kontrola dokładności pomiarów
Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu od 0,01 do 0,2% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.
Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.
Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału manganu, stosując metodę dodatków.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU
4.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i przy pomiarach absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.
Acetylen w butlach według GOST 5457.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Mangan metaliczny według GOST 6008 w postaci wiórów.
Standardowe roztwory manganu
Roztwór A: 1 g rozpuszczonego manganu ogrzanie 50 cmroztworu kwasu azotowego. Gotowane roztwór do usuwania tlenków, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, wlać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 1 mg manganu.
Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm
, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg manganu.
Magnez metaliczny świń według GOST 804 w postaci wiórów z zawartością manganu nie więcej niż 0,0005%.
Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu ostrożnie rozpuścić w 800 cm
kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, wlać wodą do kreski i перемешива
ute.
4.3. Przeprowadzenie analizy
4.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 30 cm
kwasu solnego, dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, dodać wodą do kreski, wymieszać i spędzają rozcieńczeniu zgodnie z tabela.5.
Tabela 5
Równolegle próbie przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.
Mierzą atomową wchłanianie manganu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometr stosunkowo wody przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.
Stężenie manganu w próbce i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.
4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,16% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cm
roztworu magnezu, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 i 16,0 cm
roztworu B, co odpowiada 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 i 1,6 mg manganu. Przy masowym udziale manganu od 0,16 do 1,4% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cm
wstrzykuje 2 cm
roztworu magnezu 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cm
roztworu B, co odpowiada 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 i 1,40 mg manganu. Przy masowym udziale manganu od 1,4 do 3,0% w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cm
nałożyć na 1 cm
roztworu magnezu, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 i 16,0 cm
roztworu B, co odpowiada 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 i 1,60 mg manganu. Roztwory do градуирования dodać wodą do kreski, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu zgodnie z pkt
Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im содержаниям manganu budują градуировочный hrabia
ir.
4.4. Przetwarzanie wyników
4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu próby, podjęte dla спектрофотометрирования r.
4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.
Tabela 6
4.1−4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.5. Kontrola dokładności pomiarów
Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału manganu w pkt 2.5.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).