GOST 851.5-93

• gost-8515-93.pdf (276.60 KiB)
  ГОСТ 851.5-93

GOST 851.5−93 Magnez podstawowy. Metody ustalania aluminium

GOST 851.5−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metody ustalania aluminium

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N interstate 76 standard GOST 851.5−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.5−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale aluminium od 0,0002 do 0,060%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale aluminium od 0,001 do 0,060%) metody oznaczania glinu w pierwotnym magnez.

W przypadku wystąpienia rozbieżności analiza spędzają fotometrycznej metodą.

1 wymagania Ogólne

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy glinu utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

1.3 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdy punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej przy atomowej absorpcji.

1.4 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy tej samej próbki uzyskanych dwoma metodami, obliczana według GOST 25086.

1.5. Podczas publikacji wyników analizy sprawiają, że link na ten standard, wskazują metoda oznaczania, a także metody i wyniki kontroli dokładności wyników analizy.

2 Fotometryczny metoda określania aluminium

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia aluminium z хромазуролом i chlorku -цетилпиридиния i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Иономер lub ph-metr.

Kwas solny — według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas octowy — według GOST 61, molowe roztworu o stężeniu 2 mol/dm.

Sód уксуснокислый 3-wodny — według GOST 199.

Magnezu chlorek 6-wodny — według GOST 4209.

Хромазурол  — po DRUGIEJ 6−05−1175, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm.

-цетилпиридиний chlorek — po DRUGIEJ 6−09−15−121, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei , świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm.

Aluminium marki A 99 — według GOST 11069.

Bufor roztwór ph 6,2−6,3:

250 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 30−40 cmroztworu kwasu octowego, dodać wody, aż do 1000 cmi wymieszać; ph roztworu kontrolują иономером.

Roztwór chlorku magnezu:

5 g chlorku magnezu umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego i po rozpuszczenia zawieszenia roztwór odparowano do początku krystalizacji soli. Pozostałość rozpuszcza się w 40−50 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: 0,10 g glinu rozpuszczono w 20 cmroztworu kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg aluminium.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie

z GOST 8.315.

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, приливают małymi porcjami 10−20 cmroztworu kwasu solnego. Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki szklanki umyć wodą i odparowano do początku krystalizacji soli. Roztwór odniesienia doświadczenia odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 40−50 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 200 cm(patrz tabela 1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

W kolbie miarowej o pojemności 50 cmumieszcza się 10 cmroztworu buforowego, 3 cmroztworu хромазурола , 5 cmroztworu chlorku -цетилпиридиния, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i, zgodnie z tabelą 1, аликвотную część analizowanego roztworu. Następnie dodać wodą do kreski, wymieszać i po 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali od 590 do 597 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia

.

2.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 10 cmroztworu buforowego, 3 cmroztworu хромазурола , 5 cmroztworu chlorku -цетилпиридиния, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i 5 cmroztworu chlorku magnezu. Po przybiera każdego odczynnika roztwory wymieszać. Następnie w sześciu z siedmiu kolb dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg aluminium. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i dalej robią, jak określono w 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 250

86.

2.4 Przetwarzanie wyników analizy

2.4.1 ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa aluminium w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

2.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

2.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności metody dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

3 Atomowej абсорбционный metoda określania aluminium

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w электротермическом czasie atomizacja. Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором, ze źródłem pobudzenia linii widmowej aluminium.

Микрошприц o pojemności 20 µm.

Argon — według GOST 10157.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Aluminium marki A 99 — według GOST 11069.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Woda destylowana — według GOST 6709.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: przygotować zgodnie z 2.2.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg aluminium.

Roztwór W: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu W zawiera 0,025 mg aluminium

.

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1 Zawieszenia próbki o masie 0,25 lub 0,5 g (patrz tabela 3) umieszcza się w siedem szklanek o pojemności 300 cm. Zwilża się wodą, dodaje się do każdego kubka w małych porcjach po 5 lub 10 cmroztworu kwasu solnego (patrz tabela 3) i prowadzą rozpuszczenie w temperaturze pokojowej. Po całkowitym rozpuszczeniu навесок roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cm(patrz tabela 3).

Tabela 3

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 3), co odpowiada masowego stężenia dodanego aluminium 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 g/cm. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmumieszcza się 10 lub 5 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać (patrz tabela 3).

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i w kolejności rosnącej koncentracji aluminium, roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu aluminium.

Pomiar absorpcji atomowej aluminium odbywa się w trybie:

typ atomizacja — электротермический;

prąd lampy ma — 10;

długość fali, nm — 309,3;

szerokość szczeliny urządzenia, nm — 1,3;

temperatura suszenia I etapie, Do — 353−423;

II etap, — 423−473;

czas suszenia I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura spopielania, etap I, — 773−1473;

II etap, — 1473−2273;

podczas spopielania I etapie, z — 5;

II etap, z — 5;

temperatura atomizacja, Do — 2973;

czas atomizacja, z — 7;

temperatura czyszczenia, — 2973;

czas czyszczenia, z — 2;

prędkość argonu, cm/min — 200.

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu aluminium, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia dodanego aluminium w g/cmbudują градуировочный wykres, na którym znajdują masową stężenie glinu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby.

3.3.2 W przypadku, gdy urządzenie działa w zautomatyzowany i odbywa się jego podziałka, zawieszenia próbki o masie 0,25 lub 0,5 g (patrz tabela 3) umieszcza się w cztery szklanki o pojemności 300 cmi dalej prowadzą rozpuszczanie, jak określono w 3.3.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 lub 250 cm(patrz tabela 3).

W trzech z czterech wymiarów kolb z roztworów próbki dodaje się 0,5; 3,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B lub Na (patrz tabela 3), co odpowiada masowego stężenia dodanego aluminium 0,05; 0,30; 0,60 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 3.3.1.

Микрошприцем wprowadzać w графитовую kuwetę roztwór próbki, a następnie, w kolejności rosnącej koncentracji aluminium, roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu aluminium, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiar absorpcji atomowej aluminium odbywa się w trybie według 3.3.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby przeprowadza się pomiar absorpcji atomowej aluminium w trybie dla 3.3.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej aluminium produkują czyszczenie grafitowym kuwety: микрошприцем w niej wstrzykuje się wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie dla 3.3.1.

3.4 Przetwarzanie wyników analizy

3.4.1 ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie glinu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

3.4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 4.

Tabela 4

3.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.