GOST 3240.20-76

• gost-324020-76.pdf (192.81 KiB)
  ГОСТ 3240.20-76

GOST 3240.20−76 Stopów magnezu. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.20−76

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metody oznaczania żelaza

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. W ZAMIAN GOST 3240.27−76 w części rozdz. VII

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,001 do 0,2%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,2%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 3240.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ŻELAZA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na przywróceniu żelaza do dwuwartościowego гидроксиламином. Jony dwuwartościowego żelaza tworzą przy ph 3,5−4,5 z ортофенантролином połączenie, malowana na kolor czerwony. Intensywność zabarwienia mierzą przy 510 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Sód пиросернокислый bezwodny po DRUGIEJ 6−09−5404.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, 10% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Amoniak według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25%-roztwór.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g metalicznego przywróconej żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Przy masowym udziale żelaza do 0,01%

Wióry przed podjęciem zawieszenia отмагничивают. Tuz stopu o masie 0,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. W przypadku czarnego osadu elementarnej cyrkonu dodać kroplami kwas azotowy i gotować aż do całkowitego rozkładu osadu. Jeśli osad jest całkowicie nie zniknął, trzeba go filtrować na filtr średniej gęstości, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, zapalić przy 500 °C, schłodzić, dodać 3 g пиросернокислого sodu i one zrastają się w temperaturze 600 °C. Плав rozpuścić w wodzie, dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i łączą głównego фильтрату. Do roztworu dodać 5 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, neutralizują amoniakiem, najpierw rozcieńczonym 1:1, a następnie rozcieńczonym 1:5, do lawendowego koloru papieru «kongo», dodaje 20 cmroztworu ортофенантролина, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Jeśli w stopie zawiera cynk, dodaje 35−40 cmортофенантролина.

Przez 1 h pomiar gęstości optycznej kolorowych roztworów przy 510 nm, korzystając z odpowiednich кюветами. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Jeśli w roztworze nie ma kwasu azotowego, roztwory można фотометрировать na następny dzień.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

2.3.2. Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,01%

Roztwór stopu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Wybrane pipetą 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmсолянокислого hydroksyloaminy, neutralizują jak wyżej, dodać 20 cmroztworu ортофенантролина, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się, jak podano w p. 3.1. Ułamek masowy żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,1 mg żelaza. Do każdej kolby dodać po 2 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 5 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy w 25 cmwody, a następnie zobojętnia amoniakiem, rozcieńczonym 1:5, do lawendowego koloru papieru «kongo», dodaje 20 cmортофенантролина, rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i przez 1 h pomiar gęstości optycznej kolorowych roztworów.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór nie zawierający standardowego roztworu żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń żelaza budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, podjęte dla фотометрирования r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.1; 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiaru masowego udziału żelaza od 0,01 do 0,2% odbywa się z wykorzystaniem Państwowego standardowego próbki GUS 3363.

Ponadto, korzystają z państwowych standardowe próbki stopów magnezu, nowo wydane, a także branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315.

Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału żelaza, stosując metodę dodatków.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej po rezonansowej linii żelaza 249,3 nm płomienia mieszaniny acetylenu z powietrzem. Wysokość фотометрируемого fazy płomienia 2 cm, Podstawa, składniki i zanieczyszczenia w stopach magnezu definicji żelaza nie przeszkadzają. Jednak określenie warunków natryskiwania analizowanych i градуировочных roztworów w ostatnich podawany podstawę stopu (magnez), a także kwas solny w odpowiednich stężeniach.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Żelazo metaliczne odnowiony.

Standardowy roztwór żelaza

1 g żelaza umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250−300 cmi rozpuścić w 50 cmroztworu kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

Magnez podstawowy świń marki Мг95 według GOST 804 w postaci wiórów.

Roztwór magnezu 50 g/dm: 50 g magnezu rozpuszczonego w 800 cmroztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski, wymieszać.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Wióry przed podjęciem zawieszenia отмагничивают. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 300−400 cmi rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego. Do rozpuszczania miedzi utleniają kilkoma kroplami roztwór kwasu azotowego i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Naczynie, w którym prowadzone rozpuszczanie, płucze dwoma porcjami wody destylowanej do 20 cmi popłuczyny łączą się do podstawowego roztworu. Mieszaninę rozcieńcza się wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Roztwory podawany w ilości spektrofotometru i pomiar gęstości optycznej płomienia. Aby uniknąć błędów przy niestabilnej pracy urządzenia, przez co cztery próby sprawdzają nachylenie krzywej kalibracyjnej ponownym фотометрированием jednego z wcześniej analizowanych roztworów. W przypadku zmiany gęstości optycznej więcej niż 2% analiza ostatnich czterech prób powtarzają.

Równolegle prowadzą analizy kontrolnej próby.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cmroztworu magnezu, z микробюретки dodają 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 i 2,0 mg żelaza, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać, roztwór rozpylić w płomień acetylen-powietrze i mierzą wartość wchłanianie żelaza. Na podstawie wyników pomiaru budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.5. Kontrola dokładności pomiarów

Kontrola dokładności pomiarów spędzają w pkt 2.5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).