GOST 851.11-93

• gost-85111-93.pdf (163.76 KiB)
  ГОСТ 851.11-93

GOST 851.11−93 Magnez podstawowy. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 851.11−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Metoda oznaczania zawartości cyny

Primary magnesium.
Method for determination of tin

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 3 z 17 listopada 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 82 międzypaństwowy standard GOST 851.11−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,001 do 0,030%) w pierwotnym magnez.

Metoda opiera się na edukacji w сернокислой środowisku o ph 3 roztworu koloidalnego złożonych związków cyny (IV) z фенилфлуороном żółto-pomarańczowy kolor i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 ułamek masowy cyny utożsamiają się z dwóch równoległych навесок.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy — według GOST 4204, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:9.

Kwas azotowy — według GOST 4461.

Amoniakowa — według GOST 3760, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 — триокси-9-(dimetylo-аминофенил)-флуорон-6) — w TEJ 6−09−05−289, roztwór masowego stężeniu 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона rozpuszcza się w etanolu, dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i dodać alkohol etylowy do objętości 100 cm. Odczynnik musi mieć różowy kolor.

Alkohol поливиниловый — według GOST 10779, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm, lub żelatyna spożywcza — według GOST 11293, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm, świeżo przygotowane.

Sód уксуснокислый 3-wodny — według GOST 199.

Kwas octowy — według GOST 61, roztwór z masowej koncentracji 700 g/dm.

Buforowy roztwór o ph 3: 20 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w latach 70 cmwody, sączy w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, nadają 48 cmroztworu kwasu octowego, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Cyna — po DRUGIEJ 6−09−2704.

Państwowe standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.

Wodoru nadtlenek — według GOST 10929, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm.

P-нитрофенол — po DRUGIEJ 6−09−3973, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm.

Standardowe roztwory cyny:

Roztwór A: 0,100 g cyna rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego i упаривают do oparów kwasu siarkowego. Resztę ochłodzono do temperatury pokojowej, rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B: 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 1 µg cyny.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4), 2−3 krople kwasu azotowego, ogrzewa i gotować przez 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 2−10 cm(tabela 1) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1−2 krople roztworu p-нитрофенола i zneutralizować roztworem amoniaku do momentu pojawienia się żółto-zielonej kolorystyce. Następnie приливают kroplami roztwór kwasu siarkowego (1:9), aż do odbarwienia roztworu, dodać 1,4 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, 10 cmroztworu buforowego, 5 cmroztworu alkohol poliwinylowy lub 2,5 cmroztworu żelatyny, 1 cmroztworu фенилфлуорона, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali od 490 do 510 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Tabela 1

3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmleją 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 g cyny. W siódmą kolby, której roztwór jest roztworem odniesienia doświadczenia, приливают 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9). Wszystkie kolby dodać wody do objętości 20 cm, 1−2 krople roztworu p-нитрофенола, neutralizują roztwór amoniaku, aż do pojawienia się żółto-zielone zabarwienie i dalej robią, jak określono w pkt 3.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każdą градуировочную punkt budują na średnim арифметическому wyniku trzech definicji gęstości optycznej.

4 Przetwarzanie wyników analizy

4.1 ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cyny w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

4.2 Normy dokładności wyników analizy

Wartości cech błędu definicji: dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach lub w jednej, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), i granice tolerancji definicji ( — szybkość, dokładność) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 podane są w tabeli 2.

Tabela 2

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez państwowego standardowego wzoru zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

4.4 dokonując analizy wyników robią link na ten standard i wskazują metody i wyniki kontroli dokładności.