GOST 851.10-93

• gost-85110-93.pdf (244.49 KiB)
  ГОСТ 851.10-93

GOST 851.10−93 Magnez podstawowy. Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, niklu, aluminium, miedzi, manganu i tytanu

GOST 851.10−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MAGNEZ PODSTAWOWY

Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, niklu, aluminium,
miedzi, manganu i tytanu

Primary magnesium.
Spectral method for determination of silicon, iron, nickel, aluminium,
copper and manganese

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY Przez Ukrainy

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 33 z dnia 17 lutego 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 20 lutego 1996 r. N 21 międzypaństwowy standard GOST 851.10−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 851.10−87

5 REEDYCJA

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, niklu, aluminium, miedzi, manganu i tytanu w pierwotnym magnez.

Metoda pozwala określić masowe udziału elementów, %:

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów magnezu i określonych elementów дуговым elektrostatycznych lub wyładowań wysokiego napięcia iskry, rozkładu promieniowania w zakres, fotograficznej lub fotowoltaicznej rejestracji sygnałów analitycznych proporcjonalne do intensywności lub логарифму natężenia linii widmowych i przy ustalaniu masowego udziału elementów w próbce za pomocą градуировочных cech.

1 wymagania Ogólne

1.1 wymagania Ogólne metody analizy — według GOST 25086.

1.2 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

1.3. w Celu budowania градуировочных wykresów wykorzystują standardowe próbki. Każdy punkt krzywej kalibracyjnej opiera się na średnim арифметическому wyniku dwóch równoległych definicji.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

2.1 Ogólnego przeznaczenia

Uniwersalny generator typu УГЭ-4, IVES-28 lub podobne urządzenia.

Tokarka typu TV-16 lub podobne maszyny.

Noże tokarskie kształtowe o promieniu krzywizny ~ 5 mm.

Zestaw standardowych próbek z zakresem elementów zanieczyszczeń, охватывающими poza treści elementów w pierwotnym magnez (typu Mg GUS 5162−5170).

Alkohol etylowy — według GOST 18300.

Bawełniane — według GOST 29298*.
_______________
* Od 01.01.2007 na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

Baptiste — według GOST 29298.

Pęseta — według GOST 21241.

2.2 w Przypadku fotograficznej rejestracji widma

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 lub podobne urządzenia.

Спектропроектор typu SP-18 lub podobne urządzenia.

Микрофотометр typu MT-2 lub podobne urządzenia.

Klisze спектрографические typów: I, ES, УФШ, ПФС i inne.

Przedsiębiorca budowlany:

roztwór A:

woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;

метол (para — метиламинофеносульфат) zgodnie z GOST 25664 — 1 g;

sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195 — 26 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 5 g;

roztwór B:

woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;

sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83 — 20 g;

potas бромистый według GOST 4160 — 1 r.

Przed przejawem roztwory A i zmieszane w stosunku objętościowym 1:1.

Fixer:
woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;

tiosiarczan sodu (гипосульфат sodu) zgodnie z GOST 244 — 300 g;

sód сернистокислый bezwodny według GOST 195 — 26 r.

2.3 zabronione jest stosowanie wywoływacza i utrwalacza innych elementów nie wpływających na jakość fotograficznej rejestracji widma.

2.4 w Przypadku fotowoltaicznych rejestracji widma

Instalacja fotowoltaiczny typu IPS-36, MFS-8 lub podobne urządzenia.

3 Przygotowanie do analizy

Próbę odlewane w dwóch-четырехстержневой metalowy кокиль o średnicy 9 mm z szczelnym zamknięciem, aby uniknąć zatok. Formowane próba powinna być szczelna, bez muszli i wtrąceń żużlowych. Elektrody odcinają się od bramy, końce elektrod wyostrzyć na tokarce na półkulę. Po wyświetleniu muszli na sferycznej powierzchni elektrody, ostatni wyostrzyć, dopóki nie zniknie defekt.

4 Przeprowadzenie analizy

4.1 Pomiary na спектрографе produkują w świetle szczeliny трехлинзовым lub однолинзовым конденсором z otwartej pośredniej przysłoną.

Dla widma wzbudzenia atomów krzemu, żelaza, niklu, aluminium, miedzi, manganu i tytanu wykorzystują łuk prądu zmiennego z parametrami rozładowania: natężenie prądu — (4,0±0,2) A, czas wstępnego wypalania — (5±1), czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości suchych płytach, analityczny odstęp między dwoma tymi samymi elektrodami — (2,0±0,1) mm odstęp mierzą według wzoru i metody projekcji cienia.

Nie jest dozwolone диафрагмирование źródła światła emitującego chmury łuku wystającymi krawędziami próbki lub оправами części kondensora lub спектрографа.

Na jednej фотопластинке robi w takich samych warunkach standardowe próbki i próbki nie mniej niż dwa razy.

4.2 Do pomiaru masowego udziału w aluminium, miedzi, manganu, krzemu, żelaza, niklu na fotowoltaicznych instalacji wykorzystywane do pobudzenia widma łuk prądu zmiennego z parametrami rozładowania: natężenie prądu — (2,5−4,0) A w zależności od czułości фотоумножителей, napięcie sieci zasilającej — (220±10), faza zapłonu — 90°, częstotliwość powtarzania cyfr — 100 imp/s, bit indukcyjność — 10 мкГц, bitowego opór opornika — 1,5 Ohm.

Analityczne okres — (2,0±0,1) mm ustalane według skali pomiarowej отсчетного bębna lub szablonu.

4.3 Pomiar masowego udziału tytanu na fotowoltaicznych instalacji produkują, za pomocą widma wzbudzenia akumulator iskrę alternatora УГЭ-4 z parametrami rozładowania: napięcie zasilania — (220±10), prąd rozładowania — (2,0−4,0) A schemat «skomplikowane», wartość dodatkowego odstępu — (3,0±0,1) mm, pojemność kondensatora bitowego układu — 0,02 µf, bit indukcyjność — 10 мкГн, częstotliwość wyładowań 300−400 Hz, analityczny okres — (2,0±0,1) mm, bez pieczenia, czas całkowania — orientacyjnie — 90, w zależności od czułości фотоумножителя.

4.4 Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu, materiałów, trybów pobudzenia i rejestracji linii widmowych w warunkach uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

5 Przetwarzanie wyników analizy

5.1 Masowe udziału zanieczyszczeń podczas pracy na спектрографе określają, фотометрируя spektrogramu na микрофотометре.

Jako standardu wewnętrznego używają czarne zabarwienie tła.

Wykorzystują następujące długości fali, nm, która odpowiada analityczny linii elementów zanieczyszczeń:

Zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i tła powinny znajdować się w dziedzinie liniowych części krzywej kliszy fotograficznej.

W każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznych linii i obliczają różnicę почернений analitycznej linii określonej przez zanieczyszczenia i tła.

Na podstawie otrzymanych dla każdego standardowego przykładowe wartości dla analitycznych linii i tła obliczają średnią różnicę почернений . Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych

lub

,

gdzie  — udział masowy krzemu, żelaza, niklu, aluminium, miedzi, manganu, tytanu, podana w świadectwie na standardowy wzór;

 — średnia wartość różnicy почернений analitycznych linii i tła;

,  — natężenie linii widmowych i tła dla standardowego wzoru.

Na osi x składają wartość , a na osi rzędnych — odpowiednią wartość lub

.

W wybudowanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy zanieczyszczeń.

5.2. Masowe udziału zanieczyszczeń podczas pracy na fotowoltaicznych instalacji określają, buduje градуировочные wykresy w układzie współrzędnych lub , gdzie  — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego.

Wykorzystują następujące długości fali, nm, która odpowiada analityczny linii zdefiniowanych elementów:

Jako «standardu wewnętrznego» wykorzystują linię porównania magnezu 382,99 nm.

5.3 Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

5.4 Normy dokładności wyników analizy

Rozbieżności między wynikami równoległych definicji () i wynikami dwóch badań, wykonanych w różnych warunkach (), nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli 1.

Tabela 1

5.5 Kontrola dokładności wyników analizy

5.5.1 Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się przez porównanie z wynikami analiz wykonanych metodami chemicznymi zgodnie z GOST 851.1-GOST 851.6; GOST 851.9.

Wyniki analizy uważają dokładne, jeśli spełniony jest warunek

,

gdzie  — wynik analizy kontrolnej próbki otrzymane w niniejszej metodyce;

 — wynik analizy tej samej próbki, otrzymany metodą chemicznego;

,  — регламентированные standardami wartości dopuszczalnych rozbieżności między wynikami badań, odpowiednio dla spektralnej i chemicznych metod.

5.5.2 Kontrola dokładności spędzają przed rozpoczęciem zmiany lub jednocześnie z analizą jakiejkolwiek partii produkcyjnych prób, ale nie rzadziej niż raz w miesiącu.