GOST 3240.18-76

• gost-324018-76.pdf (102.42 KiB)
  ГОСТ 3240.18-76

GOST 3240.18−76 Stopów magnezu. Metoda określania tytanu (ze Zmianą N 1)

GOST 3240.18−76

Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MAGNEZU

Metoda określania tytanu

Magnesium alloys.
Method for determination of titanium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.12.76 N 2889

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 11−87)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,001 do 0,02%).

Metoda opiera się na interakcji w zwany dalej środowisku tytanu z диантипирилметаном z wykształceniem złoto-żółty kompleksowego połączenia, intensywność zabarwienia, którego proporcjonalna do zawartości tytanu. Zakłócające wpływ żelaza eliminują dodatkiem kwasu askorbinowego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 3240.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 lub ФЭК-60.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 10%-roztwór.

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-100.

Kwas askorbinowy, 10%-roztwór.

Диантипирилметан, 1% roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g диантипирилметана rozpuścić w 300−400 m 10-procentowego roztworu kwasu solnego, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do oznaczenia 10% roztworem kwasu solnego i wymieszać.

Standardowe roztwory tytanu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g tytanu gąbki rozpuszcza się w 20 m kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, utleniają się, dodając kroplami kwas azotowy do odbarwienia, i gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą destylowaną do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmroztworu A tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór rozcieńczono wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz stopu 1 g (przy masowym udziale tytanu do 0,01%) i 0,5 g (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,02%) rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia stopu. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi jeśli to konieczne, przesączyć. Następnie dodać 2 cm10-procentowego roztworu kwasu askorbinowego, przez 3−5 min 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 25 cmroztworu диантипирилметана, wlać wodą do kreski i dobrze wymieszać, po czym pozostawić do całkowitego rozwoju malowania w ciągu 2 h. gęstość Optyczną roztworu mierzy się przy 413 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy tytanu określają w градуировочному grafikę.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,5·10; 1·10; 3·10; 5·10; 7·10; 9·101·10g tytanu, dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1,2 cmkwasu askorbinowego i 25 cmдиантипирилметана. Roztwór wlać do kreski wodą, dobrze wymieszać i przez 2 h mierzą gęstość optyczną roztworu, w sposób określony w pkt 3.1. Według wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Do kontroli dokładności pomiaru masowego udziału tytanu od 0,001 do 0,02% wykorzystują państwowe standardowe próbki stopów magnezu, branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa stopów magnezu, wydane zgodnie z GOST 8.315. Kontrola dokładności pomiarów odbywa się zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności pomiarów masowego udziału tytanu metodą dodatków.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).