GOST 19863.1-91

• gost-198631-91.pdf (354.29 KiB)
  ГОСТ 19863.1-91

GOST 19863.1−91 Stopów tytanu. Metody ustalania aluminium

GOST 19863.1−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody ustalania aluminium

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.1−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa комплексонометрический (przy masowym udziale od 0,2 do 10,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 10,0%) metody ustalania aluminium.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU PO ODDZIELENIU WODOROTLENEK SODU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, oddziale aluminium z tytanu, manganu i chromu wodorotlenek sodu w obecności chlorku żelaza (III), łączenia aluminium трилоном B i miareczkowaniu nadmiaru трилона B уксуснокислым cynku z эриохромом czarnym T jako wskaźnika. Zakłócające wpływ wanadu w stosunku wanadu i aluminium nie więcej niż 1:1, eliminując wprowadzeniem nadtlenku wodoru.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

ph-metr.

Termometr szklany ciekły lub mercurial do 100 °C z ceną działki elementarnej 1 °C.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1 i 1:4.

Kwas octowy według GOST 61 gęstości 1,05 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dm.

Baru chlorek według GOST 4108, roztwór 100 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dm: 200 g wodorotlenku sodu rozpuścić w 800 cmwody. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 25 cmroztworu chlorku baru, mieszając, przez jedną dobę przesączono przez wacik lub przelewa dekantację w kolbie o pojemności 1 dmi zamknięta korkiem z pułapką dla dwutlenku węgla. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147 roztwór 100 g/dm: 100 g chlorku żelaza (III) rozpuszcza się w 200 cmroztworu kwasu solnego 1:4, приливают 700 cmwody i wymieszać.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Эриохром czarny T, roztwór 5 g/dm: 0,5 g эриохрома czarnego T miesza się z 4,5 g chlorowodorku hydroksyloaminy i rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego.

Wskaźnik metylu pomarańczowy: 0,1 g odczynnika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmwody. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody i wymieszać.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody i wymieszać.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 18,61 g трилона B rozpuścić w 200 cmwody, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 11 g uksusnokislogo cynku umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszczone w 200 cmwody, приливают 20 cmkwasu octowego, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór aluminium

1 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza aluminium po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Dla ustalenia stężenia masowego трилона B w aluminium () w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmstandardowego roztworu aluminium, приливают 20 cmтрилона B, 100 cmwody, 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, dwie krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i zneutralizować roztworem kwasu solnego 1:1 do przejścia żółtego zabarwienia wskaźnika w czerwoną, a następnie приливают 5 cmkwasu solnego, gotować 2 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Roztwór zobojętnia amoniakiem do zmiany zabarwienia wskaźnika z czerwonej na żółtą i dodają 15−20 kropli w nadmiar, ustalając wartość ph 9 (dopuszcza się zastosowanie uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym).

Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °C, приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, osiem kropli roztworu эриохрома czarnego T i szybko roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia niebieskiego zabarwienia roztworu w czerwono-fioletową.

Masowe stężenie трилона B w aluminium (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu aluminium, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu aluminium, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stosunek między roztworami трилона B i cynku uksusnokislogo

. (2)

Określają stosunek między roztworami трилона B i uksusnokislogo cynku: stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 20 cmтрилона B, приливают 100 cmwody, dwie krople wskaźnika metylowego pomarańczowy, zneutralizować roztworem kwasu solnego 1:1 do przejścia koloru wskaźnika z żółtej na czerwoną. Następnie приливают 2 cmkwasu solnego, gotować 2 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Roztwór zobojętnia amoniakiem do zmiany zabarwienia wskaźnika z czerwonej na żółtą i dodają 15−20 kropli w nadmiar, ustalając wartość ph 9 (dopuszcza się zastosowanie uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym).

Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °C, приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, osiem kropli roztworu эриохрома czarnego T i szybko roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia niebieskiego zabarwienia roztworu w czerwono-fioletową.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 1

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowej kolorystyce, trzy krople w nadmiar, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody, ogrzewać do wrzenia i gotować do rozpuszczenia soli. Następnie приливают 10 cmroztworu chlorku żelaza (III) i energicznie mieszając, tłumaczą roztwór seriach po 10−15 cmw kolbie miarowej o pojemności 250 cm, zawierający 90 cmgorącego roztworu wodorotlenku sodu. Kolbę chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 15−20 min, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») stożkowy kolby o pojemności 250 cm, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

2.3.2. Аликвотную część roztworu 100 cmprzenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, dodać dwie krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i zneutralizować roztworem kwasu solnego 1:1 do przejścia koloru wskaźnika z żółtej na czerwoną. Następnie приливают 5 cmkwasu solnego, gotować 2 min i kolbę chłodzi się do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą.

Jeśli w stopie zawiera wanad, schłodzonego roztworu приливают 3 cmnadtlenku wodoru i pozostawić na 10 min.

Następnie приливают z biurety roztwór трилона B, zgodnie z tabela.2, wytrzymują 10 min i neutralizują amoniakiem do zmiany zabarwienia wskaźnika metylowego pomarańczowy z czerwonej na żółtą.

Tabela 2

Jeśli w stopie zawiera wanad, to w roztworze umieścić papier kongo i spędzają neutralizację amoniaku, aż do zmiany zabarwienia z niebieskiego na czerwony od jednej kropli amoniaku.

Приливают 15−20 kropli amoniaku w nadmiar, ustanawiając ph 9 (dopuszcza się zastosowanie uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym).

Kolby z roztworem chłodzi się w wodzie do temperatury 15−20 °C, приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, osiem kropli roztworu эриохрома czarnego T i szybko roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do przejścia niebieskiego zabarwienia roztworu w czerwono-fioletową.

2.3.3. Kontrolny doświadczenie uwzględniają w stosunku () między roztworami трилона B i uksusnokislogo cynku. Do tego stożkowy kolby o pojemności 250 cmprzenoszą аликвотную część roztworu kontrolnego doświadczenia 100 cmi nadal w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty do miareczkowania, cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B w aluminium, g/cm;

 — stosunek między roztworami трилона B i uksusnokislogo cynku;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu,

r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla aluminium.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór 20 g/dm.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 150 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Standardowy roztwór aluminium: 1 g glinu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, dodać 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.4 umieszcza się w szklankę z стеклоуглерода pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 4

Po rozpuszczeniu próbki dodaje się dziesięć kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.4, dodaje się roztwór kwasu solnego 1:1 i roztwór chlorku potasu (zgodnie z tabela.4), wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz gąbczasty tytanu.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale aluminium od 0,1 do 1,0%.

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 25 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardowego roztworu aluminium, co odpowiada 0,0005; 0,0015; 0,0025; 0,0035; 0,005 g aluminium.

3.3.3.2. Przy masowym udziale aluminium od 1,0 do 10,0%.

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu aluminium, co odpowiada 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g aluminium.

3.3.3.3. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmroztworu chlorku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie aluminium przy długości fali 309,3 nm. Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia aluminium budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie aluminium, g/cm».

Masowe stężenie glinu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie glinu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5