GOST 19863.8-91

• gost-198638-91.pdf (381.44 KiB)
  ГОСТ 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania molibdenu

GOST 19863.8−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania molibdenu

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; L. W. Антоненко;. O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.8−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75	3.2
GOST 3760−79	4.2
GOST 4165−78	4.2
GOST 4204−77	2.2; 4.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79	3.2
GOST 5457−75	3.2
GOST 6344−73	2.2; 4.2
GOST 9656−75	2.2; 3.2
GOST 10484−78	2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 17746−79	3.2
GOST 25086−87	1.1
GOST 27067−86	4.2
TEN 48−19−69−80	2.2; 3.2; 4.2

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 15,0%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale od 0,05 do 15,0%) i różnicowy fotometryczny (przy masowym udziale od 28 do 36%) metody oznaczania molibdenu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie roztworów kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych lub w roztworze kwasu siarkowego, przywracania sześciowartościowego chromu, molibdenu унитиолом do пятивалентного, edukacji w roztworze kwasu solnego 1,5−2,0 mol/dmpomalowanego na kolor żółty złożonych związków molibdenu z унитиолом i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 370 nm.

Ywaä pallad, ren i miedź. Zakłócające wpływ miedzi w stosunku do miedzi i molibdenu 1:1, ale przy masowym udziale miedzi nie więcej niż 0,5% rozwiązanie wprowadzeniem tiomocznika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:2 i 7:93.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas borowy według GOST 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат sodu (unitiol), roztwór 50 g/dm(nadaje się do pracy w ciągu dwóch miesięcy, jeśli jest przechowywany w ciemnym miejscu w склянке, z korkiem).

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 0,1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:2, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody, wymieszać i ponownie odparować, aż pojawi gęstych białych oparów. Do schłodzonego należności приливают 100 cmroztworu kwasu siarkowego 7:93, ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g mo

либдена.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 1 g, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego 1:2, 1 cmборофтористоводородной kwasy i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia.

Tabela 1

Udział masowy molibdenu, %	Masa zaczepu próbki, g	Pojemność wymiarowy kolby, cm	Ilość аликвотной części, cm	Długość stolika, mm
Od 0,01 do 0,1 subskryb.	1	100	10	50
W. św. 0,1 «0,5 «	0,5	100	5	50
«0,5» 1,0 «	0,5	250	10	10
«1,0» 4,0 «	0,5	250	5	10
«4,0» 10,0 «	0,5	250	2,5	10
«10,0» 15,0 «	0,25	250	2,0	10

Tuz próbki o masie 0,5 lub 0,25 g, zgodnie z tabela.1 rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu siarkowego 1:2 po podgrzaniu.

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 2−3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, ostrożnie приливают 50 cmwody i gotować przez 1−2 min.

W przypadku chromu w stopie operacji procesie parowania i wrzenia powtarzają.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.1, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 5 cmroztworu unithiol, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.3. Jeśli w stopie miedzi do аликвотной części roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 50 cmприливают 15 cmroztwór tiomocznika, wytrzymują 10 min, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 3 cmroztworu unithiol, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min, ale nie później niż w ciągu 50 min przy długości fali 370 nm w kuwetach o grubości фотометрируемого warstwy zgodnie z tabela.1. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

2.3.5. Ułamek masowy molibdenu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.6.1. Przy masowym udziale molibdenu od 0,01 do 0,5%

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают 5 cmlub 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, w ośmiu z nich bywa 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 g molibdenu, i nadal w pp.2.3.2 i 2.3.4.

2.3.6.2. Przy masowym udziale molibdenu od 0,5 do 15,0%

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают 5 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, w dziewięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 g molibdenu, приливают do 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i dalej w pp.2.3.2 i 2.3.4.

Rozwiązań porównania służą roztwory, w których nie wprowadzono molibden.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w odpowiednim аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy molibdenu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,010 do 0,030 subskryb.	0,005	0,007
W. św. 0,030 «0,060 «	0,007	0,009
«0,06» 0,15 «	0,01	0,02
«0,15» 0,30 «	0,02	0,03
«0,30» 0,60 «	0,03	0,04
«0,60» 1,50 «	0,06	0,07
«1,50» 3,00 «	0,08	0,10
«3,00» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej molibdenu przy długości fali 313,3 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla molibdenu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 2:1, 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium chlorek według GOST 3759, roztwór 100 g/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 200 g/dm.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu.

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 8 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 4 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór W, 4 g/dm: 0,4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 4 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowe roztwory molibdenu

Roztwór A: 0,5 g molibdenu umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparowano do suchych soli, dodać 20 cmwody i ponownie odparować do suchych soli. Operację usuwania tlenków azotu powtarzają. Suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1 z umiarkowanym podgrzaniu, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą zawartość szklanki w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g molibdenu.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0002 g molibdenu.

Roztwór b: 2,5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu W

zawiera 0,000025 g molibdenu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

Udział masowy molibdenu, %	Masa zaczepu próbki, g
Od 0,05 do 1,0 włącznie.	0,5
W. św. 1,0 «5,0 «	0,25
«5,0» 15,0 «	0,1

Po rozpuszczeniu próbki dodać 1 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 25 cmroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale molibdenu od 0,05 do 0,25% roztwór po ochłodzeniu do temperatury pokojowej tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale molibdenu od 0,05 do 0,25%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g molibdenu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale molibdenu od 0,25 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g molibdenu.

3.3.3.3. Przy masowym udziale molibdenu ponad 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g molibdenu.

3.3.3.4. Przy masowym udziale molibdenu ponad 5,0 do 10,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g molibdenu.

3.3.3.5. Przy masowym udziale molibdenu powyżej 10,0 do 15,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g molibdenu.

3.3.3.6. Do roztworu w etykietach ampułek (patrz pp.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie molibdenu przy długości fali 313,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia molibdenu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie molibdenu, g/cm».

Masowe stężenie molibdenu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie molibdenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy molibdenu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,05 do 0,10 subskryb.	0,01	0,02
W. św. 0,10 «0,25 «	0,02	0,03
«0,25» 0,50 «	0,03	0,05
«0,50» 1,00 «	0,05	0,10
«1,00» 2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

4. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji w roztworze kwasu solnego 3 mol/dmpomarańczowy kompleksu пятивалентного molibdenu z роданистым аммонием i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 460 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:3.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór 20 g/dm.

Molibden wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 10 cmnadtlenku wodoru i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu приливают 10 cmamoniaku i gotować przy słabym ogrzewaniu do odbarwienia. Czynność gotowania z amoniakiem powtarza się dwa razy.

Ścianki kolby umyć 30 cmwody, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g mol

ибдена.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 10−15 cmroztworu kwasu azotowego, dodawać kroplami 2 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu.

Do roztworu приливают 60 cmroztworu kwasu siarkowego, ogrzewa się do zaznaczenia gęstych białych oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, do ścianek kolby ostrożnie приливают w małych porcjach 50 cmwody, ponownie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2. Аликвотную część roztworu 4,0 cm, zawierający od 1,1 do 1,5 mg molibdenu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 25 cmroztworu kwasu solnego, 1,5 cmroztworu сернокислой miedzi, 15 cmroztwór tiomocznika i wymieszać. Przez 10 min приливают 2 cmroztworu роданистого amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 460 nm w kuwetach o grubości фотометрируемого warstwy 5 mm, posiadających ściśle tę samą długość roboczą.

Roztwór porównania służy roztwór, który zawiera 1,1 mg molibdenu w 50 cm, który jest przygotowywany przez p. 4.3.4.

Ułamek masowy molibdenu liczą na градуировочному grafikę.

4.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmśrodek 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cmstandardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg molibdenu, приливают 25 cmroztworu kwasu solnego i dalej kontynuują pp.4.3.2 i 4.3.3.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice nie powinny przekraczać: wyniki równoległych definicji 0,5%; wyniki analizy — 0,6%.