GOST 19863.14-91

• gost-1986314-91.pdf (249.69 KiB)
  ГОСТ 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania miedzi

GOST 19863.14−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania miedzi

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 0,4%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 5,0%) metody oznaczania miedzi.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji przy ph 9 niebieskiego kompleksowego połączenia miedzi z купризоном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 595 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 100 g/dmi 0,5 mol/dm.

Amon лимоннокислый po DRUGIEJ 6−09−01−768, roztwór 200 g/dm.

Wskaźnik neutralny czerwony, roztwór 0,5 g/dm.

Buforowy roztwór борнокислого sodu, ph 9; 13,45 g kwasu borowego umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 350 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 65 cmroztworu wodorotlenku sodu 0,5 mol/dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300, roztwór 1:1.

Bis-(produkt)-оксалилдигидразон (купризон) na TEJ 6−09−14−1380, roztwór 5 g/dm*: 0,25 g купризона umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozpuszczono w 40 cmroztworu alkoholu etylowego, wlać roztwór alkoholu do kreski i wymieszać.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859* marki М00.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 25 cmroztworu kwasu azotowego, rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g miedzi

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego, 1,5 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 1

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, a następnie nadmiar 2−3 krople, gotować 2−3 min, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 8 cmroztworu лимоннокислого amonu, dodać jedną kroplę roztworu neutralnego koloru czerwonego i z biurety powoli, mieszając приливают roztwór wodorotlenku sodu w 100 g/dmdo zmiany zabarwienia wskaźnika z czerwonej na blado-żółtą i 1 cmroztworu wodorotlenku sodu w nadmiarze. Приливают 5 cmroztworu buforowego o ph 9, 1 cmroztworu купризона, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 595 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.

Z gęstości optycznej roztworu próbki odejmuje gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia, który jest przygotowywany przez pp.2.3.1 i 2.3.2 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w analizie.

Ułamek masowy miedzi liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmśrodek 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g miedzi, приливают na 8−10 cmwody i dalej w pp.2.3.2 i 2.3.3. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie wprowadzono miedź.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Miedź według GOST 859 marki M0.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 1 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera

0,0001 g miedzi.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.3, dodaje się roztwór kwasu solnego 1:1, zgodnie z tabela.3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

3.3.2. Przy masowym udziale miedzi ponad 1,0 do 5,0% аликвотную część roztworu równą 20 cm, wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.4.1. Przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,1%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g miedzi.

3.3.4.2. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,1 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g miedzi.

3.3.4.3. Przy masowym udziale miedzi ponad 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g miedzi.

3.3.4.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze (окислительное) i mierzą atomową wchłanianie miedzi przy długości fali 324,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia miedzi budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie miedzi, g/cm».

Masowe stężenie miedzi w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki lub w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4