GOST 9853.18-96

• gost-985318-96.pdf (180.60 KiB)
  ГОСТ 9853.18-96

GOST 9853.18−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania manganu

GOST 9853.18−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania manganu

Gąbka titanium. Method for determination of manganese

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.18−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania manganu w gąbczastej tytanie (przy masowym udziale manganu od 0,0005% do 0,1%) zgodnie z GOST 17746.

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, utlenianie manganu do марганцевой kwasu йодатом potasu (sodu) i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy manganu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, skoncentrowana i rozcieńcza się 1:1 i 2:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:3 i 1:4.

Kwas solny (solnego) zgodnie z GOST 14261.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, rozcieńczony 1:1, i roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый), standard-tytuł zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Sodu йодат (sód йоднокислый) метакристаллический zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 50 g/dmprzygotowują: 25 g йодата sodu, rozpuszczone w 400 cmgorącym kwasem azotowym (1:4), chłodzi się i rozcieńcza do 500 cmroztworu kwasu azotowego.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory manganu.

Roztwór A: roztwór nadmanganianu potasu stężenie molowe 0,02 mol/dm, przygotowany z standard-tytułu (фиксанала), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kroplami roztwór nadtlenku wodoru (1:1), przy ciągłym mieszaniu do odbarwienia roztworu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0011 g manganu.

Roztwór A': 1,1 g metalicznego manganu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, ostrożnie kroplami dodać 1−2 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A' zawiera 0,0011 g manganu.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000022 g manganu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,1−1,0 g umieszcza się w dwie szklanki o pojemności 100 cm, приливают 45 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 2:5, serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po zakończeniu rozpuszczenia próbki do roztworu dodano kroplami roztwór nadtlenku wodoru do zaniku fioletowego koloru, a następnie roztwór упаривают do par серного bezwodnika. Roztwór ochłodzono, приливают 15 cmwody, 7 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, w jednej ze szklanek podawany 15 cmroztworu йодата sodu (lub około 0,5 g suchego krystalicznej) i gotować przez 10 min. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 530 nm i grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Roztwór porównania służy roztwór próbki bez dodatku йодата sodu (potasu).

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 g manganu.

Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia i służy roztworem porównania.

Wszystkie szklanki приливают 12 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 2:5, dodają 15 cmwody, 7 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i ogrzewać do wrzenia. Dalej robią, jak określono w 5.1.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy manganu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami dwóch pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.

Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A'.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.