GOST 9853.19-96

• gost-985319-96.pdf (191.41 KiB)
  ГОСТ 9853.19-96

GOST 9853.19−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania chromu

GOST 9853.19−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania chromu

Gąbka titanium. Method for determination of chrome

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.19−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania chromu (przy masowym udziale chromu od 0,003% do 0,2%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na utlenianie chromu sześciowartościowego stanu надсульфатом amonu w obecności azotanu srebra, tworzeniu złożonych związków chromu z дифенилкарбазидом następuje pomiar gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4220−75 Potas двухромовокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy chromu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:19.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:3.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Aceton według GOST 2603.

Woda destylowana według GOST 6709.

Srebra azotan (srebrny азотнокислое) zgodnie z GOST 1277, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Amonu пероксодисульфат (amon надсернокислый) zgodnie z GOST 20478, roztwór stężenia masowego 150 g/dm, świeżo przygotowane.

Дифенилкарбазид zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 2,5 g/dm. Przygotowują растворением 0,125 g дифенилкарбазида 50 cmetanolu. Dopuszcza się zastosowanie jako rozpuszczalnik mieszaniny acetonu i wody (1:1).

Potasu бихромат (potas двухромовокислый) zgodnie z GOST 4220, перекристаллизованный i suszone.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 2,83 g перекристаллизованного i suszonych бихромата potasu rozpuszczone w 400 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać; zdatny do użycia przez 12 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g chromu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,5−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500−600 cm, приливают 160 cmwody, 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia do roztworu dodano kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu, po czym dodać jeszcze 2−3 krople nadmiaru. Roztwór упаривают do pojawienia gęstych oparów серного bezwodnika, chłodzi i rozcieńczono wodą do 300 cm.

Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu azotanu srebra, 20 cmroztworu пероксодисульфата amonu i gotować przez 20 min (do rozkładu nadmiaru пероксодисульфата amonu). Jeśli podczas gotowania utrzymuje stały różowy kolor roztworu ze względu na obecność manganu w próbce, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:3) i gotować przez 10 min. Jeśli roztwór nie обесцветился, dodają jeszcze 2 cmroztworu kwasu solnego (1:3).

Zawartość szklanki chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i pozostawić oceniane osadu chlorku srebra na 30−40 min.

Аликвотную część roztworu 25 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczono wodą do objętości około 40 cm, dodać 3 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 580 nm grubości chłonnego warstwy 20 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy chromu w próbie liczą na градуировочному g

рафику.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 g chromu. We wszystkich ośmiu wymiarów kolb приливают 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:19), roztwór rozcieńczono wodą do objętości 40 cm. Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia i służy jako roztworu porównania. Wszystkie kolby dodać 3 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy chromu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy chromu ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.